CN111995889A - 一种可喷涂疏水材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种可喷涂疏水材料的制备方法，涉及疏水材料技术领域，通过正硅酸乙酯水解合成了二氧化硅纳米粒子并形成硅凝胶颗粒，加入单宁酸以优化其形貌，以六甲基二硅氮烷为表面改性剂从而硅凝胶改性，合成了疏水喷涂材料。疏水表面水接触角在151.6‑153.9°。同时本发明为一种简便的疏水表面构建方法，有望应用于生活中各种表面的疏水处理。

Description

一种可喷涂疏水材料的制备方法
技术领域
本发明设计疏水材料技术领域，特别涉及一种可喷涂疏水材料的制备方法。
背景技术
从荷叶、水黾等得到启发后，仿生疏水表面的构建一直是学者研究的热门课题之一。疏水表面具有大于150°的水接触角和低于10°的滑动角这两大特性，因此呈现出耐污、耐腐蚀等优异性能。要构建一个疏水表面，需满足具有微纳结构的粗糙表面以及具有低的表面能。
发明内容
本发明提供一种可喷涂疏水材料的制备方法。通过正硅酸乙酯水解来制备二氧化硅材料，再用六甲基硅氮烷对二氧化硅材料表面包裹大量甲基以降低其表面能，制得可喷涂疏水涂料，利用加入单宁酸的方式增强其疏水性使之成为疏水喷涂材料。
所述的可喷涂疏水材料的制备方法，其特征在于：所述的凝胶颗粒制备方法为向容器依次加入甲醇、氨水及正硅酸乙酯，体积比为2-2.5：8：3-3.5，在室温下搅拌2h。待正硅酸乙酯水解完全后，用盐酸调节溶液的pH至5.0。接着，将单宁酸加入上述溶液，继续搅拌3h。然后用浓氨水调节溶液的p H至8.0-9.0。待溶液凝固后，将其放置于通风橱中室温下陈化12h，得到棕黄色不透明的单宁酸-硅凝胶。
所述的可喷涂疏水材料的制备方法其特征在于：所述的硅凝胶改性方式为将单宁酸-硅凝胶分散正己烷中，两者体积比为13-13.5：15-15.5，然后，向上述分散液中加入六甲基二硅氮烷，置于聚四氟乙烯反应釜中于80℃下反应10h。反应结束后自然冷却至室温，对溶液进行抽滤，滤饼用正丙醇洗涤。最后，置于通风橱中室温下干燥6h，即得改性后的单宁酸-硅凝胶。
所述的可喷涂疏水材料的制备方法其特征在于：所述的喷涂液的制备为将改性后的单宁酸-硅凝胶充分研磨，得到淡黄色粉末，将其分别超声分散于乙醇中，制得可喷涂的疏水材料。
本发明的使用方法为：将制备好的材料喷涂到纸张、玻璃、铝箔、木板、棉质纺织物、塑料泡沫等需处理材料表面上即可。
本发明的有益效果在于：提出了一种简便的疏水表面构建方法，有望应用于生活中各种表面的疏水处理。
具体实施方式
可喷涂疏水材料的制备方法制备方法包括以下步骤
(1)向容器依次加入甲醇、氨水及正硅酸乙酯，体积比为2-2.5：8：3-3.5，在室温下搅拌2h。待正硅酸乙酯水解完全后，用盐酸调节溶液的pH至5.0。接着，将单宁酸加入上述溶液，继续搅拌3h。然后用浓氨水调节溶液的p H至8.0-9.0。待溶液凝固后，将其放置于通风橱中室温下陈化12h，得到棕黄色不透明的单宁酸-硅凝胶。
(2)将单宁酸-硅凝胶分散正己烷中，两者体积比为13-13.5：15-15.5，然后，向上述分散液中加入六甲基二硅氮烷，置于聚四氟乙烯反应釜中于80℃下反应10h。反应结束后自然冷却至室温，对溶液进行抽滤，滤饼用正丙醇洗涤。最后，置于通风橱中室温下干燥6h，即得改性后的单宁酸-硅凝胶。
(3)将改性后的单宁酸-硅凝胶充分研磨，得到淡黄色粉末，将其分别超声分散于乙醇中，制得可喷涂的疏水材料。
实验例1
(1)向容器依次加入甲醇、氨水及正硅酸乙酯，体积比为2：8：3，在室温下搅拌2h。待正硅酸乙酯水解完全后，用盐酸调节溶液的pH至5.0。接着，将单宁酸加入上述溶液，继续搅拌3h。然后用浓氨水调节溶液的p H至8.0。待溶液凝固后，将其放置于通风橱中室温下陈化12h，得到棕黄色不透明的单宁酸-硅凝胶。
(2)将单宁酸-硅凝胶分散正己烷中，两者体积比为13：15，然后，向上述分散液中加入六甲基二硅氮烷，置于聚四氟乙烯反应釜中于80℃下反应10h。反应结束后自然冷却至室温，对溶液进行抽滤，滤饼用正丙醇洗涤。最后，置于通风橱中室温下干燥6h，即得改性后的单宁酸-硅凝胶。
(3)将改性后的单宁酸-硅凝胶充分研磨，得到淡黄色粉末，将其分别超声分散于乙醇中，制得可喷涂的疏水材料。
实验例2
(1)向容器依次加入甲醇、氨水及正硅酸乙酯，体积比为2.25：8：3.25，在室温下搅拌2h。待正硅酸乙酯水解完全后，用盐酸调节溶液的pH至5.0。接着，将单宁酸加入上述溶液，继续搅拌3h。然后用浓氨水调节溶液的p H至8。5。待溶液凝固后，将其放置于通风橱中室温下陈化12h，得到棕黄色不透明的单宁酸-硅凝胶。
(2)将单宁酸-硅凝胶分散正己烷中，两者体积比为13.25：15.25，然后，向上述分散液中加入六甲基二硅氮烷，置于聚四氟乙烯反应釜中于80℃下反应10h。反应结束后自然冷却至室温，对溶液进行抽滤，滤饼用正丙醇洗涤。最后，置于通风橱中室温下干燥6h，即得改性后的单宁酸-硅凝胶。
(3)将改性后的单宁酸-硅凝胶充分研磨，得到淡黄色粉末，将其分别超声分散于乙醇中，制得可喷涂的疏水材料。
实验例3
(1)向容器依次加入甲醇、氨水及正硅酸乙酯，体积比为2.5：8：3.5，在室温下搅拌2h。待正硅酸乙酯水解完全后，用盐酸调节溶液的pH至5.0。接着，将单宁酸加入上述溶液，继续搅拌3h。然后用浓氨水调节溶液的p H至9.0。待溶液凝固后，将其放置于通风橱中室温下陈化12h，得到棕黄色不透明的单宁酸-硅凝胶。
(2)将单宁酸-硅凝胶分散正己烷中，两者体积比为13.5：15.5，然后，向上述分散液中加入六甲基二硅氮烷，置于聚四氟乙烯反应釜中于80℃下反应10h。反应结束后自然冷却至室温，对溶液进行抽滤，滤饼用正丙醇洗涤。最后，置于通风橱中室温下干燥6h，即得改性后的单宁酸-硅凝胶。
(3)将改性后的单宁酸-硅凝胶充分研磨，得到淡黄色粉末，将其分别超声分散于乙醇中，制得可喷涂的疏水材料。
使用JC2000DC型接触角测试仪测量实施例1-3中，可喷涂的疏水材料的水接触角分别为：151.6、153.9°、151.9°。

Claims (4)

1.一种可喷涂疏水材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：通过正硅酸乙酯水解合成了含有二氧化硅纳米粒子的溶液并形成硅凝胶颗粒。
S2：将步骤S1得到的溶液加入单宁酸以优化其形貌，得到单宁酸-硅凝胶。
S3将步骤S2得到的单宁酸-硅凝胶以六甲基二硅氮烷为表面改性剂从而改性，制得疏水喷涂材料。
2.根据权利要求1所述的可喷涂疏水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：向容器依次加入甲醇、氨水及正硅酸乙酯，体积比为2-2.5：8：3-3.5，在室温下搅拌2h。待正硅酸乙酯水解完全后，用盐酸调节溶液的pH至5.0，溶液中得到二氧化硅纳米粒子并形成硅凝胶颗粒。
3.根据权利要求1所述的可喷涂疏水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：将步骤S1得到的溶液加入单宁酸，继续搅拌3h。然后用浓氨水调节溶液的p H至8.0-9.0。待溶液凝固后，将其放置于通风橱中室温下陈化12h，得到棕黄色不透明的单宁酸-硅凝胶。
4.根据权利要求1所述的可喷涂疏水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
S41、将步骤S2得到的单宁酸-硅凝胶分散正己烷中，两者体积比为13-13.5：15-15.5，然后，向上述分散液中加入六甲基二硅氮烷，置于聚四氟乙烯反应釜中于80℃下反应10h。反应结束后自然冷却至室温，对溶液进行抽滤，滤饼用正丙醇洗涤。最后，置于通风橱中室温下干燥6h，即得改性后的单宁酸-硅凝胶。
S42、将步骤S31得到的改性后的单宁酸-硅凝胶充分研磨，得到淡黄色粉末，将其分别超声分散于乙醇中，制得可喷涂的疏水材料。
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