CN101434709B - 一种硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法 - Google Patents
一种硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法，该方法以正硅酸乙酯为前躯体，无水乙醇为熔剂，在碱性催化的条件下，制备出二氧化硅溶胶，并加入硅烷偶联剂，对其进行改性处理；硅橡胶绝缘子表面清洁处理后，浸入改性的二氧化硅溶胶中进行提拉法镀膜，形成一次涂层，得到具有类似于芋头叶子的微纳米级粗糙结构；干燥后再浸入自制的氟硅烷溶胶中提拉法二次镀膜，然后放入烘箱中100-120摄氏度热处理。一次涂层微纳米级粗糙结构经过具有低表面氟硅烷溶胶二次镀膜修饰，得到能耐酸碱的透明的的疏水性涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种疏水性界面的制备方法，特别涉及一种在酸碱环境下可提高表面疏水性能的高压硅橡胶绝缘子涂层的制备方法，
背景技术
疏水性涂层具有自清洁性能应用广泛，近年来人们对材料表面的疏水性涂层研究越来越重视，已经制备出了许多超疏水性(表面静态接触角大于150度)涂层。但是，这些涂层有的制备方法工艺复杂，有的成本昂贵。并且这些涂层都是在中性环境下具有超疏水性能，但在酸碱性环境下仍保持良好的超疏水性能涂层的研究目前并未见有公开报道。如用于高压绝缘子上的硅橡胶表面的涂层，特别是提高酸碱环境下疏水性能的涂层技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高压绝缘子上的硅橡胶表面在酸碱环境下仍具有高的疏水性能涂层的制备方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法，包括下述步骤：
(1)以正硅酸乙酯为前躯体，无水乙醇为溶剂，在碱性催化的条件下，按照正硅酸乙酯∶无水乙醇∶氨水＝1∶20∶1的质量比混合后，在30-65℃温度下搅拌，制备出二氧化硅溶胶；
(2)将步骤(1)的二氧化硅溶胶进行改性处理，加入5-10wt％的硅烷偶联剂，在室温下搅拌，然后进行真空除泡处理；
(3)对硅橡胶绝缘子表面进行清洁处理，在含有3wt％硅烷偶联剂的甲醇溶液中浸渍5-10分钟，取出后自然晾干；
(4)将硅橡胶绝缘子在步骤(2)改性的二氧化硅溶胶中进行提拉法镀膜，在硅橡胶绝缘子表面形成一次涂层，自然晾干后放入烘箱中100-120摄氏度热处理；
(5)将三甲基氯硅烷(TMCS)、氢氟硅酸和去离子水按照摩尔比＝5∶2∶30-50混合后搅拌至少3小时，然后陈化得到黄色透明的氟硅烷溶胶；
(6)把步骤(4)制备好一次涂层的硅橡胶绝缘子浸入到步骤(5)氟硅烷溶胶中提拉法再次镀膜，然后放入烘箱中100-120摄氏度热处理，得到表面平整透明的耐酸碱疏水性涂层。
上述方法中，所述步骤(2)中的硅烷偶联剂可采用N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或Coatosil1770GE。所述步骤(3)中的硅烷偶联剂采用N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的一种。所述步骤(5)中的陈化是在搅拌4小时后在30±5摄氏度静置一昼夜。
本发明根据疏水性原理，仿照自然界的具有超疏水性的生物的结构与性质，自行配制了硅溶胶，并且加入偶联剂使其改性，在硅橡胶绝缘子表面成膜构建出了与自然界超疏水性生物相似的粗超结构，然后制备出具有较低表面能的氟硅烷溶胶二次镀膜。利用溶胶凝胶技术，采用简单的提拉法镀膜，并通过热处理技术得到了在酸碱环境下仍具有疏水性的表面涂层。
本发明根据疏水性原理，利用溶胶凝胶技术，采用简单的提拉法镀膜，仿照自然界的具有超疏水性的生物的结构与性质，自行配制了硅溶胶，并且加入偶联剂使其改性，并在硅橡胶绝缘子表面成膜，构建出与自然界芋头叶子相似的微纳米级粗糙结构，然后再利用具有低表面能耐酸碱的氟硅烷溶胶进行二次涂膜修饰，并通过简单热处理得到了在酸碱环境下仍具有高的疏水性能的涂层。
附图说明
图1为硅橡胶绝缘子表面水滴接触状态对比照片。其中，图1(a)为未镀膜缘子表面水滴的接触状态；图1(b)为镀膜后绝缘子表面水滴的接触状态；图1(c)为膜层经过酸性溶液腐蚀5h后水滴的接触状态。
具体实施方式
实施例1
(1)以正硅酸乙酯(TEOS)为前躯体，无水乙醇为溶剂，在碱性催化的条件下，按照正硅酸乙酯∶无水乙醇∶氨水＝1∶20∶1的质量比混合后，在65℃温度下搅拌，制备出二氧化硅溶胶；
(2)将步骤(1)的二氧化硅溶胶进行改性处理，加入7wt％的硅烷偶联剂，在室温下搅拌，然后进行真空除泡处理；
(3)对硅橡胶绝缘子表面进行清洁处理，在含有3wt％N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的甲醇溶液中浸渍5分钟，取出后自然晾干；
(4)将硅橡胶绝缘子在步骤(2)改性的二氧化硅溶胶中进行提拉法镀膜，在硅橡胶绝缘子表面形成一次涂层，自然晾干后放入烘箱中100摄氏度热处理；
(5)将三甲基氯硅烷(TMCS)、氢氟硅酸和去离子水按照摩尔比＝5∶2∶40混合后搅拌至少4小时，然后在30摄氏度静置一昼夜，得到黄色透明的氟硅烷溶胶；
(6)把步骤(4)制备好一次涂层的硅橡胶绝缘子浸入到步骤(5)氟硅烷溶胶中提拉法再次镀膜，然后放入烘箱中120摄氏度热处理，得到表面平整透明的耐酸碱疏水性涂层。
实施例2
(1)以正硅酸乙酯(TEOS)为前躯体，无水乙醇为溶剂，在碱性催化的条件下，按照正硅酸乙酯∶无水乙醇∶氨水＝1∶20∶1的质量比混合后，在30℃温度下搅拌，制备出二氧化硅溶胶；
(2)将步骤(1)的二氧化硅溶胶进行改性处理，加入5wt％的N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，在室温下搅拌，然后进行真空除泡处理；
(3)对硅橡胶绝缘子表面进行清洁处理，在含有3wt％N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的甲醇溶液中浸渍5分钟，取出后自然晾干；
(4)将硅橡胶绝缘子在步骤(2)改性的二氧化硅溶胶中进行提拉法镀膜，在硅橡胶绝缘子表面形成一次涂层，自然晾干后放入烘箱中120摄氏度热处理；
(5)将三甲基氯硅烷(TMCS)、氢氟硅酸和去离子水按照摩尔比＝5∶2∶30混合后搅拌至少6小时，然后在25摄氏度静置一昼夜，得到黄色透明的氟硅烷溶胶；
(6)把步骤(4)制备好一次涂层的硅橡胶绝缘子浸入到步骤(5)氟硅烷溶胶中提拉法再次镀膜，然后放入烘箱中100摄氏度热处理，得到表面平整透明的耐酸碱疏水性涂层。
实施例3
(1)以正硅酸乙酯(TEOS)为前躯体，无水乙醇为溶剂，在碱性催化的条件下，按照正硅酸乙酯∶无水乙醇∶氨水＝1∶20∶1的质量比混合后，在50℃温度下搅拌，制备出二氧化硅溶胶；
(2)将步骤(1)的二氧化硅溶胶进行改性处理，加入10wt％的Coaosil1770GE，在室温下搅拌，然后进行真空除泡处理；
(3)对硅橡胶绝缘子表面进行清洁处理，在含有3wt％N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的甲醇溶液中浸渍8分钟，取出后自然晾干；
(4)将硅橡胶绝缘子在步骤(2)改性的二氧化硅溶胶中进行提拉法镀膜，在硅橡胶绝缘子表面形成一次涂层，自然晾干后放入烘箱中110摄氏度热处理；
(5)将三甲基氯硅烷(TMCS)、氢氟硅酸和去离子水按照摩尔比＝5∶2∶50混合后搅拌3小时，然后在35摄氏度静置一昼夜，得到黄色透明的氟硅烷溶胶；
(6)把步骤(4)制备好一次涂层的硅橡胶绝缘子浸入到步骤(5)氟硅烷溶胶中提拉法再次镀膜，然后放入烘箱中110摄氏度热处理，得到表面平整透明的耐酸碱疏水性涂层。
如图1所示，硅橡胶表面镀膜(实施例1)后接触角明显高于未镀膜的表面。镀膜前硅橡胶表面的静态接触角仅为102.3°[图1(a)]，镀膜后接触角达到128.9°[图1(b)]。在酸碱环境下，随着腐蚀时间的增长，静态接触角发生变化。在碱性条件下，腐蚀1h以下，硅橡胶镀膜前后静态接触角均降低，但镀膜后降低比较小，腐蚀1h以上镀膜前后静态接触角均增大。腐蚀3h时，静态接触角达到最大。腐蚀3h以上，镀膜前后的硅橡胶表面的静态接触角均变化不大，保持稳定。但此时镀膜后的硅橡胶的静态接触角比未镀膜的大。在酸性环境下，在腐蚀前2h内，镀膜前后硅橡胶的静态接触角均减小，但镀膜后的硅橡胶表面静态接触角减小的较慢，在腐蚀2h后，镀膜前后静态接触角随腐蚀时间的增加而增加，在腐蚀5h时，静态接触角均达到最大值。镀膜后硅橡胶表面经过酸性环境腐蚀5h后静态接触角达到140.7°[图1(c)]，远远高于未镀膜硅橡胶的表面的静态接触角113°。
Claims (4)
1.一种硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)以正硅酸乙酯为前躯体，无水乙醇为溶剂，在碱性催化的条件下，按照正硅酸乙酯∶无水乙醇∶氨水＝1∶20∶1的质量比混合后，在30-65℃温度下搅拌，制备出二氧化硅溶胶；
(2)将步骤(1)的二氧化硅溶胶进行改性处理，加入5-10wt％的硅烷偶联剂，在室温下搅拌，然后进行真空除泡处理；
(3)对硅橡胶绝缘子表面进行清洁处理，在含有3wt％硅烷偶联剂的甲醇溶液中浸渍5-10分钟，取出后自然晾干；
(4)将硅橡胶绝缘子在步骤(2)改性的二氧化硅溶胶中进行提拉法镀膜，在 硅橡胶绝缘子表面形成一次涂层，自然晾干后放入烘箱中100-120摄氏度热处理；
(5)将三甲基氯硅烷(TMCS)、氢氟硅酸和去离子水按照摩尔比＝5∶2∶30-50混合后搅拌至少3小时，然后陈化得到黄色透明的氟硅烷溶胶；
(6)把步骤(4)制备好一次涂层的硅橡胶绝缘子浸入到步骤(5)氟硅烷溶胶中提拉法再次镀膜，然后放入烘箱中100-120摄氏度热处理，得到表面平整透明的耐酸碱疏水性涂层。
2.如权利要求1所述的硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的硅烷偶联剂采用N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的硅烷偶联剂采用N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的一种。
4.如权利要求1所述的硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的陈化是在搅拌4小时后在30±5摄氏度静置一昼夜。
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Effective date of registration: 20130402 Address after: 710019, Shaanxi, Xi'an province Changan District Guo Du Street South Xiao Zhang Village West Patentee after: Xi'an Zhiyuan Cable Material Co. Ltd. Address before: 710049 Xianning Road, Shaanxi, China, No. 28, No. Patentee before: Xi'an Jiaotong University |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110601 Termination date: 20131209 |