CN108949020A - 一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,包括以下步骤:步骤一,称取以下重量份原料:有机硅改性环氧树脂34‑40份、硅氮树脂24‑28份、改性二氧化硅微球乳液16‑22份、改性火山玻璃14‑18份、甲基羟乙基纤维素5‑9份、溶剂12‑18份、钠基膨润土3‑6份、偶联剂2‑5份。本发明一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,该涂料在玻璃上具有高的附着力,同时防污自洁能力强。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,具体涉及一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法。
背景技术
玻璃有石英玻璃、硅酸盐玻璃、钠钙玻璃、氟化物玻璃、高温玻璃、耐高压玻璃、防紫外线玻璃、防爆玻璃等。通常指硅酸盐玻璃,以石英砂、纯碱、长石及石灰石等为原料,经混和、高温熔融、匀化后,加工成形,再经退火而得,广泛用于建筑、日用、艺术、医疗、化学、电子、仪表、核工程等领域,而玻璃应用在车窗上,易积污,影响其美观及效率,因此本发明在玻璃上涂覆一层涂料,提高玻璃的防污自洁功能。
现有中国专利文献(公开号:CN106700681B)公开了一种耐磨、耐刮擦涂料,其通过如下方法制备得到:(1)在反应器中加入碱性硅溶胶、蒸馏水和乙酸的混合液,升温使体系的温度达到60℃时开始滴加至少两个官能度的烷氧基硅烷,滴加完毕后升温回流,冷却降温得到反应液;(2)将碳黑加入到硅烷偶联剂中,超声分散得到混合液;(3)在步骤(1)得到的反应液中加入聚四氟乙烯升温回流,体系回流后降温,加入步(2)得到的混合液和溶剂,搅拌后得到涂料,该涂料虽具有耐磨耐刮性能,但自洁性能较差。
中国专利文献(公开号:CN104192897B)公开了一种纳米TiO2材料的制备方法及自洁涂料及制作自洁玻璃的方法,本发明解决纳米TiO2材料粒径和提高自洁涂料及制作自洁玻璃的自洁性能的技术问题,纳米TiO2材料的制备方法采用将氮掺杂TiO2超细颗粒进入有两金属板构成的阴极和阳极并充有氩气的电场中,在阴极靶上进行沉降、蒸发出、被惰性气体冷却而成为粒度在2-20nmTiO2,粒径均匀的纳米TiO2,该涂料采用纳米材料制备,虽具有清洁功能,但附着力不强,不易在玻璃上使用。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,该涂料在玻璃上具有高的附着力,同时防污自洁能力强。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称取以下重量份原料:有机硅改性环氧树脂34-40份、硅氮树脂24-28份、改性二氧化硅微球乳液16-22份、改性火山玻璃14-18份、甲基羟乙基纤维素5-9份、溶剂12-18份、钠基膨润土3-6份、偶联剂2-5份;
步骤二,将步骤一中有机硅环氧树脂加入到反应釜中,随后再加入硅氮树脂、改性二氧化硅微球乳液,搅拌温度升至155-165℃,搅拌转速升至215-225r/min,搅拌时间为35-45min,随后再加入改性火山玻璃继续搅拌15-25min,最后依次加入甲基羟乙基纤维素、溶剂、钠基膨润土、偶联剂,继续搅拌35-45min,即得本发明的防污自洁涂料。
优选地,所述有机硅环氧树脂的制备方法为将环氧树脂加入到丙酮溶液中,随后再加入(3-异氰基丙基)三乙氧基有机硅,再55-65℃下反应1-2h,随后再加入异氰酸酯,继续搅拌15-25min,随后冷却至室温,即得有机硅环氧树脂。
优选地,所述改性二氧化硅微球乳液制备方法为将二氧化硅微球乳液加入到磁力搅拌器中,搅拌转速为85-95r/min,搅拌温度为75-85℃,随后再加入氧化石墨烯、纳米二氧化钛,继续搅拌25-35min,随后再加入过硫酸铵,继续搅拌15-25min,随后冷却至室温,即得改性二氧化硅微球乳液。
优选地,所述二氧化硅微球乳液、氧化石墨烯、纳米二氧化钛物质的质量比为(11-17):(5-9):2。
优选地,所述二氧化硅微球乳液、氧化石墨烯、纳米二氧化钛物质的质量比为14:7:2。
优选地,所述改性火山玻璃将火山玻璃置于水溶液的玻璃容器中,并置于上下电极之间,打开气体通路进行低温等离子处理。
优选地,所述低温等离子处理条件为中氩气流量为3.2-3.8/min,处理时间为10-14s,控制电压为6-10KV。
优选地,所述低温等离子处理条件中氩气流量为3.5/min,处理时间为12s,控制电压为8KV。
优选地,所述溶剂为乙醇、乙二醇丁醚、丙二醇、丁二酸二甲酯中的一种或多种的组合物。
优选地,所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂中的一种或多种的组合物。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)环氧树脂具有高附着强度、耐热性能,有机硅中含有羟基、烷氧基基团,具有热稳定性,耐腐蚀性,本发明采用有机硅改性环氧树脂,作为本发明的基料,提高涂料的附着力,等耐热性能,再与硅氮树脂协配,硅氮树脂具有良好的自洁能力,二者协配,再与改性二氧化硅微球乳液形成多维的较差网络结构,使体系结构稳定。
(2)氧化石墨烯力学性能好,其表面能活性高,将纳米二氧化钛分散到其层状结构上,再插入二氧化硅乳液空间网状结构中,将氧化石墨烯作为与其他原料接触点,提高与其他原料作用面积,增强有机硅环氧树脂、硅氮树脂体系稳定性,火山玻璃经过低温等离子处理后比表面积增大,在涂料中分散度增强,继而提高防污自洁能力。
(3)本发明实施例3相对于对比例4,未浸水粘接强度提高了0.8MPa,浸水粘接强度提高了0.46MPa,同时最小接触角提高了15.7度,自洁系数提高了18.61%。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称取以下重量份原料:有机硅改性环氧树脂34份、硅氮树脂24份、改性二氧化硅微球乳液16份、改性火山玻璃14份、甲基羟乙基纤维素5份、溶剂12份、钠基膨润土3份、偶联剂2份;
步骤二,将步骤一中有机硅环氧树脂加入到反应釜中,随后再加入硅氮树脂、改性二氧化硅微球乳液,搅拌温度升至155℃,搅拌转速升至215r/min,搅拌时间为35min,随后再加入改性火山玻璃继续搅拌15min,最后依次加入甲基羟乙基纤维素、溶剂、钠基膨润土、偶联剂,继续搅拌35min,即得本发明的防污自洁涂料。
本实施例的有机硅环氧树脂的制备方法为将环氧树脂加入到丙酮溶液中,随后再加入(3-异氰基丙基)三乙氧基有机硅,再55℃下反应1h,随后再加入异氰酸酯,继续搅拌15min,随后冷却至室温,即得有机硅环氧树脂。
本实施例的改性二氧化硅微球乳液制备方法为将二氧化硅微球乳液加入到磁力搅拌器中,搅拌转速为85r/min,搅拌温度为75℃,随后再加入氧化石墨烯、纳米二氧化钛,继续搅拌25min,随后再加入过硫酸铵,继续搅拌15min,随后冷却至室温,即得改性二氧化硅微球乳液。
本实施例的二氧化硅微球乳液、氧化石墨烯、纳米二氧化钛物质的质量比为11:5:2。
本实施例的改性火山玻璃将火山玻璃置于水溶液的玻璃容器中,并置于上下电极之间,打开气体通路进行低温等离子处理。
本实施例的低温等离子处理条件为中氩气流量为3.2r/min,处理时间为10s,控制电压为6KV。
本实施例的溶剂为乙醇。
本实施例的偶联剂为钛酸酯类偶联剂。
实施例2.
本实施例的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称取以下重量份原料:有机硅改性环氧树脂40份、硅氮树脂28份、改性二氧化硅微球乳液22份、改性火山玻璃18份、甲基羟乙基纤维素9份、溶剂18份、钠基膨润土6份、偶联剂5份;
步骤二,将步骤一中有机硅环氧树脂加入到反应釜中,随后再加入硅氮树脂、改性二氧化硅微球乳液,搅拌温度升至165℃,搅拌转速升至225r/min,搅拌时间为45min,随后再加入改性火山玻璃继续搅拌25min,最后依次加入甲基羟乙基纤维素、溶剂、钠基膨润土、偶联剂,继续搅拌45min,即得本发明的防污自洁涂料。
本实施例的有机硅环氧树脂的制备方法为将环氧树脂加入到丙酮溶液中,随后再加入(3-异氰基丙基)三乙氧基有机硅,再65℃下反应2h,随后再加入异氰酸酯,继续搅拌25min,随后冷却至室温,即得有机硅环氧树脂。
本实施例的改性二氧化硅微球乳液制备方法为将二氧化硅微球乳液加入到磁力搅拌器中,搅拌转速为95r/min,搅拌温度为85℃,随后再加入氧化石墨烯、纳米二氧化钛,继续搅拌35min,随后再加入过硫酸铵,继续搅拌25min,随后冷却至室温,即得改性二氧化硅微球乳液。
本实施例的二氧化硅微球乳液、氧化石墨烯、纳米二氧化钛物质的质量比为17:9:2。
本实施例的改性火山玻璃将火山玻璃置于水溶液的玻璃容器中,并置于上下电极之间,打开气体通路进行低温等离子处理。
本实施例的低温等离子处理条件为中氩气流量为3.8/min,处理时间为14s,控制电压为10KV。
本实施例的溶剂为乙二醇丁醚。
本实施例的偶联剂为环氧基硅烷偶联剂。
实施例3.
本实施例的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称取以下重量份原料:有机硅改性环氧树脂37份、硅氮树脂26份、改性二氧化硅微球乳液19份、改性火山玻璃16份、甲基羟乙基纤维素7份、溶剂15份、钠基膨润土4.5份、偶联剂3.5份;
步骤二,将步骤一中有机硅环氧树脂加入到反应釜中,随后再加入硅氮树脂、改性二氧化硅微球乳液,搅拌温度升至160℃,搅拌转速升至220r/min,搅拌时间为40min,随后再加入改性火山玻璃继续搅拌20min,最后依次加入甲基羟乙基纤维素、溶剂、钠基膨润土、偶联剂,继续搅拌40min,即得本发明的防污自洁涂料。
本实施例的有机硅环氧树脂的制备方法为将环氧树脂加入到丙酮溶液中,随后再加入(3-异氰基丙基)三乙氧基有机硅,再60℃下反应1.5h,随后再加入异氰酸酯,继续搅拌20min,随后冷却至室温,即得有机硅环氧树脂。
本实施例的改性二氧化硅微球乳液制备方法为将二氧化硅微球乳液加入到磁力搅拌器中,搅拌转速为90r/min,搅拌温度为80℃,随后再加入氧化石墨烯、纳米二氧化钛,继续搅拌30min,随后再加入过硫酸铵,继续搅拌20min,随后冷却至室温,即得改性二氧化硅微球乳液。
本实施例的二氧化硅微球乳液、氧化石墨烯、纳米二氧化钛物质的质量比为14:7:2。
本实施例的改性火山玻璃将火山玻璃置于水溶液的玻璃容器中,并置于上下电极之间,打开气体通路进行低温等离子处理。
本实施例的低温等离子处理条件中氩气流量为3.5/min,处理时间为12s,控制电压为8KV。
本实施例的溶剂为丁二酸二甲酯。
本实施例的偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同,唯有不同的是未添加改性二氧化硅微球乳液。
对比例2.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同,唯有不同的是二氧化硅微球乳液未改性。
对比例3.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同,唯有不同的是未添加改性火山玻璃。
对比例4.
采用中国专利文献(公开号:CN104192897B)公开了一种纳米TiO2材料的制备方法及自洁涂料及制作自洁玻璃的方法中实施例1原料及方法。
将实施例3及对比例1-4涂料涂布在玻璃表面上,涂布厚度为0.3-0.5um,随后进行性能测试
实施例3及对比例1-4性能测试结果如下
本发明实施例3相对于对比例4,未浸水粘接强度提高了0.8MPa,浸水粘接强度提高了0.46MPa,同时最小接触角提高了15.7度,自洁系数提高了18.61%。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,称取以下重量份原料:有机硅改性环氧树脂34-40份、硅氮树脂24-28份、改性二氧化硅微球乳液16-22份、改性火山玻璃14-18份、甲基羟乙基纤维素5-9份、溶剂12-18份、钠基膨润土3-6份、偶联剂2-5份;
步骤二,将步骤一中有机硅环氧树脂加入到反应釜中,随后再加入硅氮树脂、改性二氧化硅微球乳液,搅拌温度升至155-165℃,搅拌转速升至215-225r/min,搅拌时间为35-45min,随后再加入改性火山玻璃继续搅拌15-25min,最后依次加入甲基羟乙基纤维素、溶剂、钠基膨润土、偶联剂,继续搅拌35-45min,即得本发明的防污自洁涂料。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,所述有机硅环氧树脂的制备方法为将环氧树脂加入到丙酮溶液中,随后再加入(3-异氰基丙基)三乙氧基有机硅,再55-65℃下反应1-2h,随后再加入异氰酸酯,继续搅拌15-25min,随后冷却至室温,即得有机硅环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,所述改性二氧化硅微球乳液制备方法为将二氧化硅微球乳液加入到磁力搅拌器中,搅拌转速为85-95r/min,搅拌温度为75-85℃,随后再加入氧化石墨烯、纳米二氧化钛,继续搅拌25-35min,随后再加入过硫酸铵,继续搅拌15-25min,随后冷却至室温,即得改性二氧化硅微球乳液。
4.根据权利要求3所述的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅微球乳液、氧化石墨烯、纳米二氧化钛物质的质量比为(11-17):(5-9):2。
5.根据权利要求4所述的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅微球乳液、氧化石墨烯、纳米二氧化钛物质的质量比为14:7:2。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,所述改性火山玻璃将火山玻璃置于水溶液的玻璃容器中,并置于上下电极之间,打开气体通路进行低温等离子处理。
7.根据权利要求6所述的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,所述低温等离子处理条件为中氩气流量为3.2-3.8/min,处理时间为10-14s,控制电压为6-10KV。
8.根据权利要求7所述的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,所述低温等离子处理条件中氩气流量为3.5/min,处理时间为12s,控制电压为8KV。
9.根据权利要求1所述的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇、乙二醇丁醚、丙二醇、丁二酸二甲酯中的一种或多种的组合物。
10.根据权利要求1所述的一种玻璃用的防污自洁涂料的制备方法,其特征在于,所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂中的一种或多种的组合物。
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