CN112972275A - 一种具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有防晒性能的SiO2‑TiO2复合纳米材料及其制备方法与应用，包括如下步骤：S1、将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中，加入纳米二氧化钛搅拌分散得到二氧化钛分散液；S2、向S1步骤的二氧化钛分散液中滴加正硅酸乙酯的醇溶液，反应得到反应液；S3、将S2步骤的反应液进行冷却，离心，洗涤和烘干处理，得到SiO2‑TiO2复合纳米材料。通过溶胶‑凝胶法，对纳米TiO2进行表面改性，将SiO2成功包覆在纳米TiO2表面，复合纳米粒子的光催化活性得到有效抑制，纳米TiO2作为防晒剂的安全性大大提高，防晒性能得到明显改善。

Description

一种具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其是指一种具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法与应用。
背景技术
防晒是皮肤护理必不可少的一步，皮肤长期暴露于紫外线辐射中会导致皮肤晒伤、老化甚至皮肤癌症等问题。目前，纳米级别的TiO2和SiO2在防晒化妆品中有很大的应用价值。
纳米TiO2具有很强的紫外线吸收能力，还能透过可见光，用在化妆品中不会泛白。SiO2也是一种无机防晒剂，价格便宜，无毒无味，不产生化学过敏，易与化妆品中其他组分配伍，并且它本身是白色的，可以简单地加以着色。另外，纳米SiO2稳定性好，在被紫外线照射后本身不会分解，用在化妆品中，也不会与配方中其他组分反应，不会对皮肤造成伤害。
但是，纳米TiO2作为防晒剂使用存在如下问题。首先，纳米TiO2有很强的光化学活性，容易氧化分解化妆品中的营养物质，使化妆品变质，而且其表面光化学反应会加速表皮细胞的老化，对皮肤造成直接伤害。其次，纳米TiO2的粒径很小，比表面能大，在有机介质中不易分散，在极性介质中又易团聚，这在很大程度上限制了纳米TiO2在化妆品工业的应用发展。
目前，国内外对TiO2改性方法主要为有机改性和无机改性。喻胜飞等以硅酸钠(Na2SiO3)为原料，采用非均匀成核法在纳米TiO2基体上制备了SiO2表面保护膜层，使纳米SiO2-TiO2复合粉体的分散性能明显提高(PAINT&COATINGS INDUSTRY，2013，43(7)：59-62)。朱新雅等以十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)为表面改性剂对TiO2进行表面改性，制备出了有机相容性较好的改性TiO2样品(化工新型材料，2017，3：172-174)。吴林弟等利用硬脂酸钠和硅烷偶联剂对TiO2-SiO2复合粒子进行有机改性，并将改性后的复合粒子应用于自制防晒液中，提高了紫外屏蔽性能(硕士学位论文，广州：华南理工大学，2011)。但是其严重的光催化活性，产生大量的自由基会破坏细胞，有致癌隐患。在防晒产品具体应用中，存在分散均匀性较差、不稳定，容易凝块，不易涂覆均匀，抗紫外线效果不均匀、不稳定等问题。现有纳米二氧化钛改性技术普遍为有机改性，改善纳米二氧化钛分散均匀性较差的问题，但将其用在防晒霜中，不能很有效地降低其光催化活性。
因此，减弱或者消除纳米TiO2的光催化活性，提高其防晒性能、分散性等具有很大的研究价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料的制备方法，通过溶胶凝胶法在金红石型纳米TiO2表面包覆SiO2薄膜，对纳米TiO2进行表面改性，制备出一种SiO2-TiO2复合纳米粒子。
本发明的第一个目的是提供一种具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中，加入纳米二氧化钛搅拌分散得到二氧化钛分散液；
S2、向S1步骤的二氧化钛分散液中滴加正硅酸乙酯的醇溶液，反应得到反应液；
S3、将S2步骤的反应液进行冷却，离心，洗涤和烘干处理，得到SiO2-TiO2复合纳米材料；
其中，聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、正硅酸乙酯的质量比为1：0.7～1.0：3.5～8.0。
进一步地，在S1步骤中，分散的搅拌速度为300～400r/min。
进一步地，在S1步骤中，分散的时间为15～25min。
进一步地，在S2步骤中，在滴加正硅酸乙酯的醇溶液时，分批加入碱液，调控pH为8.5～9.5。
进一步地，在S2步骤中，所述的碱液为氨水。
进一步地，在S2步骤中，反应的温度为30～40。
进一步地，在S2步骤中，反应的时间为3～5h。
进一步地，在S3步骤中，所述的烘干温度为40～50℃。
本发明的第二个目的是提供所述的方法制备得到的具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料。
本发明的第三个目的是应用所述的具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料在制备化妆品中的应用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明所述方法可制得粒径小，单分散性好的SiO2-TiO2复合纳米粒子，包覆改性后的复合纳米粒子光催化活性降低，团聚现象减弱，在增强纳米TiO2防晒性能的同时，提高了其作为防晒产品的使用安全性。
附图说明
图1是纳米TiO2、纳米SiO2与SiO2-TiO2复合纳米粒子的红外吸收光谱图；
图2是纳米TiO2、SiO2-TiO2复合纳米粒子的X射线衍射图；其中，(a)是纳米TiO2，(b)是SiO2-TiO2复合纳米粒子；
图3是纳米TiO2及SiO2-TiO2复合纳米粒子SEM图；其中，(a)是纳米TiO2，(b)是SiO2-TiO2复合纳米粒子；
图4是纳米TiO2及SiO2-TiO2复纳米合粒子的TEM图；其中，(a)是纳米TiO2，是(b)SiO2-TiO2复合纳米粒子；
图5是(a)底霜与含纳米TiO2、SiO2-TiO2复合纳米粒子的SPF值；(b)纳米SiO2、纳米TiO2、SiO2-TiO2复合纳米粒子的紫外反射光谱图；
图6是制备出不同复合纳米粒子粒径-单分散性(PDI)曲线图；其中，(a)是PVP用量，(b)是硅钛比，(c)是氨水用量。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
将0.4g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在无水乙醇中，加入0.3g纳米TiO2，在超声波细胞破碎仪下分散20min，在350r/min电动搅拌下，滴入30mL正硅酸乙酯(TEOS)的无水乙醇溶液，加入氨水控制pH 9.0，使TEOS在2.5h滴加完毕，在35℃恒温水浴下反应4h，反应结束后，将反应液冷却，离心，并用去离子水洗涤数次，放入45℃真空干燥箱中烘干，得到SiO2-TiO2复合纳米粒子。
实施例2
将0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在无水乙醇中，加入0.5g纳米TiO2，在超声波细胞破碎仪下分散20min，在350r/min电动搅拌下，滴入40mL正硅酸乙酯(TEOS)的无水乙醇溶液，加入氨水控制pH 9.0，使TEOS在2.5h滴加完毕，在35℃恒温水浴下反应4h，反应结束后，将反应液冷却，离心，并用去离子水洗涤数次，放入45℃真空干燥箱中烘干，得到SiO2-TiO2复合纳米粒子。
实施例3
将0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在无水乙醇中，加入0.2g纳米TiO2，在超声波细胞破碎仪下分散20min，在350r/min电动搅拌下，滴入20mL正硅酸乙酯(TEOS)的无水乙醇溶液，加入氨水控制pH 9.0，使TEOS在2.5h滴加完毕，在35℃恒温水浴下反应4h，反应结束后，将反应液冷却，离心，并用去离子水洗涤数次，放入45℃真空干燥箱中烘干，得到SiO2-TiO2复合纳米粒子。
对实施例1制备得到的SiO2-TiO2复合纳米粒子进行分析测试，采用傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见近红外分光光度计分别测定SiO2、TiO2、SiO2-TiO2复合纳米粒子的红外光谱和紫外反射光谱图。采用扫描、透射电子显微镜观察TiO2、SiO2-TiO2纳米粒子形貌及粒径大小。以光降解亚甲基蓝为探针反应，测试TiO2、SiO2-TiO2纳米粒子的光催化活性。参考《化妆品安全技术规范》低SPF防晒标准品的制作方法制备底霜和样品，采用紫外线透过率分析仪：ISO 24443：2012标准方法分别测试底霜和样品的SPF值。
1、复合纳米粒子结构表征
采用傅里叶变换红外光谱仪分别测定SiO2、TiO2、SiO2-TiO2复合纳米粒子的红外光谱图，结果见图1。图1中(a)、(b)、(c)分别为低温烘干后SiO2、TiO2和SiO2-TiO2复合纳米粒子的红外光谱谱图。(a)中1082cm-1和804cm-1对应的强吸收峰为SiO2的特征峰,分别为Si-O-Si键的伸缩振动峰和反对称伸缩振动峰；(b)中1107cm-1处为纳米材料表面-OH吸收峰，482cm-1出现Ti-O-Ti键的特征吸收峰；与(a)相比，(c)在963cm-1处出现了一个新的吸收峰，而SiO2、TiO2在900-1000cm-1波数范围内均没有出现吸收峰，证明复合纳米粒子中存在着较强的Si-O-Ti键，产生了Si-O-Ti的振动吸收峰。由以上分析可知，纳米TiO2与SiO2发生了键合作用，SiO2成功包覆在纳米TiO2表面。
2、XRD分析
对纳米TiO2、SiO2-TiO2复合纳米粒子进行X射线衍射分析，所得衍射光谱图如图2所示。相较于其他晶型纳米TiO2，金红石型纳米TiO2的光催化性最低，使在用防晒剂中安全性相对较好，因此选择采用金红石型纳米TiO2进行实验。图2中(a)为纳米TiO2的X射线衍射图，与标准谱图对比可知，实验所用的纳米TiO2为金红石型，衍射角2θ＝27.47°，36.05°，41.23°，54.32°处的峰分别对应于金红石相TiO2的(110)、(101)、(111)、(211)晶面的XRD衍射峰，(b)为SiO2-TiO2复合纳米粒子的X射线衍射图，与(a)对比发现，归属于金红石相TiO2的几处衍射峰依然存在，且无新的衍射峰出现。由此可见，纳米TiO2经过SiO2包覆改性后，并未对其晶型产生影响。
3、SEM分析
图3中(a)、(b)为纳米TiO2及SiO2-TiO2复合纳米粒子的SEM图。由图(a)可看出纳米TiO2团聚严重，呈现不规则团聚体。图(b)中，经过SiO2包覆改性后，复合纳米粒子较规整，团聚现象明显减弱。
4、TEM分析
图4中(a)、(b)分别为纳米TiO2及SiO2-TiO2复合纳米粒子的TEM图。由图(a)可以看出，未经处理的纳米TiO2呈棒状，大小约为15nm×40nm，团聚较严重。图(b)中，经过SiO2表面改性后，复合纳米粒子粒径约50nm，表面明显包覆了一层约10nm的SiO2薄膜，团聚现象减弱。
5、光催化性能分析
纳米TiO2和SiO2-TiO2复合纳米粒子降解亚甲基蓝的光催化性能结果如下：纳米TiO2经过光降解后，悬浮液颜色发生明显变化，亚甲基蓝脱色，证明所用纳米TiO2虽为金红石型，但也有较强的光催化活性，而SiO2-TiO2复合纳米粒子悬浮液经过同样时间光降解后，颜色稍有变化，大部分亚甲基蓝并未发生催化降解，证明经过纳米SiO2包覆改性后，纳米TiO2的光催化活性得到明显抑制。因此SiO2包覆TiO2是抑制其光催化活性的一条有效途径，提高了纳米TiO2在化妆品中应用的安全性。
6、防晒性能及紫外反射图谱分析
紫外透过率分析仪测得底霜的SPF均值是8.55、标准差是0.15，均符合实验要求。样品是在底霜里加入10％纳米TiO2或10％SiO2-TiO2复合纳米粒子。结果如图5(a)所示，包覆改性之后SPF值为43.76，SPF值明显提高，比加入纳米TiO2的SPF值高40％。由此可见，包覆改性后，复合纳米粒子对紫外线的阻隔能力增强，防晒性能提高。
图5(b)为在最佳制备条件下制备的SiO2-TiO2复合纳米粒子与纳米SiO2、纳米TiO2的紫外反射光谱图。图中可以看出，纳米TiO2在200-350nm波段对紫外光有很强的吸收能力，紫外透过率较低，经过SiO2包覆后，复合纳米粒子在此波段的紫外线透过率降低，且紫外线防护范围变宽，主要原因是照射到复合纳米粒子表面的紫外光一部分被SiO2反射和散射，使到达TiO2表面的紫外线减少，另一部分被包覆的防晒剂TiO2阻隔，使复合纳米粒子的防晒性能提高，用在防晒化妆品中可提高产品的SPF值，与防晒性能实验分析结果一致。
实施例4
以SiO2-TiO2复合纳米粒子的粒径和分散性指数(PDI)为评价指标，对复合纳米粒子的制备条件进行优化，通过调节PVP用量、硅钛比及氨水用量来确定最佳制备条件，制备出粒径小，单分散性好的SiO2-TiO2复合纳米粒子。
溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2反应过程中，PVP不仅作为纳米TiO2粉体的分散剂，还是合成复合纳米粒子的结构引导剂。PVP分子链吡啶环结构上的羰基可以与TEOS水解后形成的Si-OH形成氢键，Si-OH在PVP的引导下吸附到纳米TiO2表面，与TiO2表面-OH缩合生成Ti-O-Si键，实现SiO2对纳米TiO2的包覆。图6(a)为制备出不同复合纳米粒子粒径-单分散性(PDI)曲线图，由图可知，随着PVP用量的增加，复合纳米粒子粒径和PDI先减小后增大。当PVP用量为0时，纳米TiO2不能在体系中均匀分散，大部分团聚在一起，且没有结构引导剂的存在，TEOS水解后形成的SiO2活性物种在溶液中自身生长，不能在TiO2表面成膜，所以制备的复合纳米粒子粒径偏大。当PVP用量为0.4g时，粒径和PDI指数最小，纳米TiO2均匀分散，PVP引导TEOS前驱体水解生成SiO2在TiO2表面实现均匀包覆，形成致密的SiO2薄膜。当PVP用量过大时，多余的PVP会直接分散在溶液中成为软模板，TEOS水解后在软模板上形成大的SiO2颗粒，复合纳米粒子的粒径又开始增大。所以选择PVP用量为0.4g时，包覆效果最好，得到复合纳米粒子的粒径和单分散性最小，包膜最薄。
TEOS为制备SiO2的前驱体，其水解形成的Si-OH在TiO2表面缩聚成膜，因此硅钛比将直接影响SiO2对TiO2的包覆。图6(b)为制备出不同复合纳米粒子的粒径-单分散性(PDI)曲线图，由图可知，随着硅钛比增大，复合纳米粒子的粒径先减小后增大。当硅钛比太小时，TEOS水解后生成的SiO2较少，不能对TiO2包覆完全，TiO2可能重新团聚在一起，导致复合纳米粒子分散不均匀，粒径偏大。当硅钛比增加到2时，TEOS水解生成的SiO2正好包覆在TiO2表面，包膜较薄，复合纳米粒子单分散性好。当硅钛比过大时，造成包膜太厚，且TEOS水解生成的Si-OH可能倾向于自身成核，在溶液中缩聚成大颗粒，影响包覆效果。所以选择硅钛比为2:1时，得到复合纳米粒子的粒径最小，单分散性最好。
在反应过程中，氨水中的水参与TEOS水解，且氨水的用量将直接影响体系的pH值，使TEOS的水解速度产生变化影响包覆效果。实验中调节氨水用量，分批添加氨水供TEOS水解并控制体系pH9.0，进行一系列单因素实验。图6(c)为制备出不同复合纳米粒子的粒径-单分散性(PDI)曲线图。当不加入氨水时，体系呈中性，TEOS水解慢，体系中大部分未包覆的TiO2呈现一定的软团聚体，粒径偏大，单分散性差。增加氨水用量，TEOS水解速度增大，在PVP的引导下逐渐在纳米TiO2表面生成SiO2薄膜对其进行包覆。当氨水用量超过5mL时，TEOS水解速度过快，会迅速生成许多SiO2活性物种自身均相成核，不能在TiO2表面包覆。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中，加入纳米二氧化钛搅拌分散得到二氧化钛分散液；
S2、向S1步骤的二氧化钛分散液中滴加正硅酸乙酯的醇溶液，反应得到反应液；
S3、将S2步骤的反应液进行冷却，离心，洗涤和烘干处理，得到SiO2-TiO2复合纳米材料；
其中，聚乙烯吡咯烷酮、纳米二氧化钛、正硅酸乙酯的质量比为1：0.7～1.0：3.5～8.0。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S1步骤中，分散的搅拌速度为300～400r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S1步骤中，分散的时间为15～25min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，在滴加正硅酸乙酯的醇溶液时，分批加入碱液，调控pH为8.5～9.5。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的碱液为氨水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，反应的温度为30～40℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，反应的时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S3步骤中，所述的烘干温度为40～50℃。
9.一种权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料。
10.一种应用权利要求9所述的具有防晒性能的SiO2-TiO2复合纳米材料在制备化妆品中的应用。
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