CN112624190A - 硫酸法钛白粒径的控制方法 - Google Patents

硫酸法钛白粒径的控制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112624190A
CN112624190A CN202011481257.5A CN202011481257A CN112624190A CN 112624190 A CN112624190 A CN 112624190A CN 202011481257 A CN202011481257 A CN 202011481257A CN 112624190 A CN112624190 A CN 112624190A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium dioxide
particle size
sulfuric acid
controlling
phosphate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011481257.5A
Other languages
English (en)
Inventor
袁立军
景建林
淦文军
柳令
冯燕
罗静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Titanium Industry Co Ltd of Pangang Group
Original Assignee
Chongqing Titanium Industry Co Ltd of Pangang Group
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Titanium Industry Co Ltd of Pangang Group filed Critical Chongqing Titanium Industry Co Ltd of Pangang Group
Priority to CN202011481257.5A priority Critical patent/CN112624190A/zh
Publication of CN112624190A publication Critical patent/CN112624190A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/08—Drying; Calcining ; After treatment of titanium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及化工领域，具体涉及一种钛白粉粒径的控制方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种硫酸法钛白粉粒径的控制方法，包括以下步骤：将偏钛酸打成浆料，加入煅烧晶种5.8～6.2％、锌盐0.12～0.28％、磷酸盐0.27～0.53％、钾盐0.17～0.43％，然后煅烧至金红石含量98.0～99.5％即可。通过上述方法，能够制备得到平均粒径在200～250纳米的钛白产品。

Description

硫酸法钛白粒径的控制方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种钛白粉粒径的控制方法。
背景技术
二氧化钛(俗称钛白粉)是目前世界上最佳的白色颜料，不但物理化学性质十分稳定，还具有高折射率、最佳的遮盖力、最佳白度和光亮度等优良的光学、电学性能，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、电子等领域，被称为“工业味精”。
钛白粉粒度分布是一个综合性的指标，它严重影响钛白粉颜料性能和产品应用性能，因此，对于遮盖力和分散性的讨论可直接从粒度分布上进行分析。影响钛白粉粒度分布的因素较为复杂，首先是水解原始粒径的大小，通过控制和调节水解工艺条件，使原始粒径在一定范围内；其次是煅烧温度，偏钛酸在煅烧的过程中，粒子经历一个晶型转化期和成长期，控制适宜的温度，使成长粒子在一定范围内。
CN107500347A公开了一种控制装饰原纸钛白粉粒径的方法，该方法使硫酸钛液热水解技术满足装饰原纸要求实施，且水和二氧化钛粒径均匀，符合装饰原纸钛白粉的粒径要求专门设计的水解技术。该发明是通过硫酸氧钛(也叫偏钛酸)水解条件来调节钛白粉粒径。
CN106946287A公开了一种钛白初品粒径的精确控制方法，该方法包括以下步骤：钛液水解、偏钛酸盐处理、煅烧三个步骤，在钛液水解时，调节钛液初始浓度、搅拌速度和钛液加热温度及时间等参数，在偏钛酸盐处理时调节所用盐种类和含量，在煅烧处理时分为三段，精确控制每一段的煅烧温度和时间，从而精确控制钛白初品的粒径。该方法操作简单，能有效的将钛白粗品平均粒径控制在250～270nm范围内，得到的钛白初品散射力大、光学性能好，适宜用于涂料等领域的通用型钛白。该发明平均粒径控制在250～270nm范围内，适用于通用领域。
CN108751252A公开了一种粒径可控的二氧化钛制备方法，该方法包括如下步骤：步骤1、将乙基纤维素加入至无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到分散醇液；步骤2、将钛酸正丁酯缓慢滴加至分散醇液中，搅拌均匀后低温静置，得到钛醇液；步骤3、将甲基纤维素加入至钛醇液中超声分散形成沉淀液；步骤4、将蒸馏水缓慢滴加至沉淀液中低温搅拌均匀，直至滴加完成，然后低温超声反应，加热超声反应，恒温得到悬浊溶胶液；步骤5、将悬浊溶胶液过滤后采用无水乙醇恒温洗涤得到凝胶；步骤6、将凝胶加入至超声反应釜中循环水浴超声反应，冷却过滤得到纳米二氧化钛。该发明采用乙基纤维素作为包裹剂，将钛酸正丁酯包裹，达到间接控制纳米二氧化钛粒径的目的。该发明是纳米级钛白的制备方法，尺寸小于100nm。
发明内容
本发明硫酸法钛白粉粒径的控制方法。该方法包括以下步骤：将偏钛酸打成浆料，以二氧化钛计，加入煅烧晶种(含金红石二氧化钛晶粒的钛酸钠)5.8～6.2％、锌盐0.12～0.28％(锌盐的含量以ZnO计)、磷酸盐0.27～0.53％(磷酸盐的含量以P2O5计)、钾盐0.17～0.43％(钾盐的含量以K2O计)，以上煅烧助剂的添加比例均以物质氧化物含量为基准；然后煅烧至金红石含量98.0～99.5％即可。该方法能够制备平均粒径在200～250纳米的钛白产品。
进一步的，上述硫酸法钛白粉粒径的控制方法中，当在偏钛酸(以TiO2计)中分别添加煅烧晶种6±0.2％、锌盐0.15±0.03％、磷酸盐0.3±0.03％、钾盐0.2±0.03％时，制备得到210±10纳米占比≥80％硫酸法钛白粉。
进一步的，上述硫酸法钛白粉粒径的控制方法中，当在偏钛酸(以TiO2计)中分别添加煅烧晶种6±0.2％、锌盐0.25±0.03％、磷酸盐0.5±0.03％、钾盐0.4±0.03％时，制备得到240±10纳米占比≥80％硫酸法钛白粉。
其中，上述硫酸法钛白粉粒径的控制方法中，所述偏钛酸中铁含量小于5ppm。
其中，上述硫酸法钛白粉粒径的控制方法中，所述浆料浓度为550～650克/升(以二氧化钛计)。
其中，上述硫酸法钛白粉粒径的控制方法中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或氧化锌中至少一种。
其中，上述硫酸法钛白粉粒径的控制方法中，所述磷酸盐为磷酸一氢钠、磷酸二氢钠或磷酸中至少一种。
其中，上述硫酸法钛白粉粒径的控制方法中，所述钾盐为氢氧化钾、氯化钾或硫酸钾中至少一种。
其中，上述硫酸法钛白粉粒径的控制方法中，所述煅烧温度为870～890℃。
上述物质的添加比例，偏钛酸以二氧化钛计，锌盐以ZnO计，磷酸盐以P2O5计，钾盐的加量以K2O计。
本发明在偏钛酸煅烧制备二氧化钛的过程中，通过对煅烧助剂添加量的调整，分别制备得到了粒径210±10纳米、240±10纳米占比≥80％硫酸法钛白粉，满足了塑料和涂料领域对钛白粉粒度的要求。
具体实施方式
本发明硫酸法钛白粉粒径210±10纳米的制备方法，包括以下步骤：去离子水或蒸馏水中加入洗涤合格的偏钛酸(铁含量小于5个ppm)，进行打浆成550～650克/升的浆料；所得偏钛酸(以TiO2计)浆料中添加煅烧晶种(晶种的浓度为TiO2的g/L浓度)6±0.2％(即加入TiO2质量的6±0.2％煅烧晶种)、氯化锌0.15±0.03％(以TiO2计，即加入TiO2质量的0.15±0.03％的ZnO)、磷酸0.3±0.03％(以二氧化钛计，即加入二氧化钛质量的0.3±0.03％)、氢氧化钾0.2±0.03％(以二氧化钛计，即加入二氧化钛质量的0.2±0.03％)，870～890℃进行煅烧，金红石含量控制在98.0～99.5％，制备的样品进行SEM电镜粒径检测。通过该方法所得钛白粉有80％以上粒子粒径为210±10纳米。
本发明硫酸法钛白粉粒径240±10纳米的制备方法，包括以下步骤：去离子水或蒸馏水中加入洗涤合格的偏钛酸(铁含量小于5个ppm)，进行打浆成550～650克/升(以TiO2计)的浆料；所得浆料中添加煅烧晶种6±0.2％(晶种的浓度为TiO2的g/L浓度)、氯化锌0.25±0.03％(以TiO2计，即加入TiO2质量的0.25±0.03％的ZnO)、磷酸0.5±0.03％(以二氧化钛计，即加入二氧化钛质量的0.5±0.03％)、氢氧化钾0.4±0.03％(以二氧化钛计，即加入二氧化钛质量的0.4±0.03％)，870～890℃进行煅烧，金红石含量控制在98.0～99.5％，制备的样品进行SEM电镜粒径检测。通过该方法所得钛白粉有80％以上粒子粒径为240±10纳米。
实施例
煅烧晶种添加比例为6.0％±0.2％的加量，其它煅烧助剂如下：
表1
Figure BDA0002837627540000031
从表1可以看出，锌盐、钾盐、磷盐对煅烧初品的粒径控制起关键作用。对每个样品扫描12张SEM图片进行粒径占比统计，每张SEM图片要求不低于300个粒径尺寸点，结果统计如下表2、表3：
表2
Figure BDA0002837627540000041
表3
Figure BDA0002837627540000042
从表2、表3可以看出，当在偏钛酸(以TiO2计)中分别添加煅烧晶种6±0.2％、锌盐0.15±0.03％、磷酸盐0.3±0.03％、钾盐0.2±0.03％时，制备得到210±10纳米占比≥80％硫酸法钛白粉。当在偏钛酸(以TiO2计)中分别添加煅烧晶种6±0.2％、锌盐0.25±0.03％、磷酸盐0.5±0.03％、钾盐0.4±0.03％时，制备得到240±10纳米占比≥80％硫酸法钛白粉。

Claims (9)

1.硫酸法钛白粉粒径的控制方法，其特征在于：包括以下步骤：将偏钛酸打成浆料，加入煅烧晶种5.8～6.2％、锌盐0.12～0.28％、磷酸盐0.27～0.53％、钾盐0.17～0.43％，然后煅烧至金红石含量98.0～99.5％即可。
2.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉粒径的控制方法，其特征在于：当添加煅烧晶种6±0.2％、锌盐0.15±0.03％、磷酸盐0.3±0.03％、钾盐0.2±0.03％时，制备得到210±10纳米占比≥80％硫酸法钛白粉。
3.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉粒径的控制方法，其特征在于：当添加煅烧晶种6±0.2％、锌盐0.25±0.03％、磷酸盐0.5±0.03％、钾盐0.4±0.03％时，制备得到240±10纳米占比≥80％硫酸法钛白粉。
4.根据权利要求1～3任一项所述的硫酸法钛白粉粒径的控制方法，其特征在于：所述偏钛酸中铁含量小于5ppm。
5.根据权利要求1～3任一项所述的硫酸法钛白粉粒径的控制方法，其特征在于：所述浆料浓度为550～650克/升。
6.根据权利要求1～5任一项所述的硫酸法钛白粉粒径的控制方法，其特征在于：所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或氧化锌中至少一种。
7.根据权利要求1～5任一项所述的硫酸法钛白粉粒径的控制方法，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸一氢钠、磷酸二氢钠或磷酸中至少一种。
8.根据权利要求1～5任一项所述的硫酸法钛白粉粒径的控制方法，其特征在于：所述钾盐为氢氧化钾、氯化钾或硫酸钾中至少一种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的硫酸法钛白粉粒径的控制方法，其特征在于：所述煅烧温度为870～890℃。
CN202011481257.5A 2020-12-15 2020-12-15 硫酸法钛白粒径的控制方法 Pending CN112624190A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011481257.5A CN112624190A (zh) 2020-12-15 2020-12-15 硫酸法钛白粒径的控制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011481257.5A CN112624190A (zh) 2020-12-15 2020-12-15 硫酸法钛白粒径的控制方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112624190A true CN112624190A (zh) 2021-04-09

Family

ID=75313578

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011481257.5A Pending CN112624190A (zh) 2020-12-15 2020-12-15 硫酸法钛白粒径的控制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112624190A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115650287A (zh) * 2022-11-14 2023-01-31 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6548039B1 (en) * 1999-06-24 2003-04-15 Altair Nanomaterials Inc. Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment
CN101985364A (zh) * 2010-10-28 2011-03-16 江苏太白集团有限公司 晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法
CN103232065A (zh) * 2013-05-22 2013-08-07 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种窑前脱水滤液回收利用方法及生产钛白粉的方法
CN104828861A (zh) * 2015-05-13 2015-08-12 攀枝花学院 一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法
CN104843781A (zh) * 2015-05-04 2015-08-19 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种高遮盖力金红石型二氧化钛基材生产方法
CN105253913A (zh) * 2015-11-23 2016-01-20 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 控制硫酸法钛白粉初品粒度的方法
CN106946287A (zh) * 2017-04-25 2017-07-14 攀钢集团研究院有限公司 钛白初品粒径的精确控制方法
CN107857899A (zh) * 2017-11-21 2018-03-30 广东惠云钛业股份有限公司 一种塑料专用金红石型钛白粉生产方法
CN109336173A (zh) * 2018-11-26 2019-02-15 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钛白粒子及其制备方法
CN109734126A (zh) * 2018-12-25 2019-05-10 攀钢集团重庆钛业有限公司 一种高耐候性钛白粉的制备方法
CN111233033A (zh) * 2020-03-26 2020-06-05 华东理工大学 一种调控钛白粉粒径的工艺方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6548039B1 (en) * 1999-06-24 2003-04-15 Altair Nanomaterials Inc. Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment
CN101985364A (zh) * 2010-10-28 2011-03-16 江苏太白集团有限公司 晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法
CN103232065A (zh) * 2013-05-22 2013-08-07 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种窑前脱水滤液回收利用方法及生产钛白粉的方法
CN104843781A (zh) * 2015-05-04 2015-08-19 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种高遮盖力金红石型二氧化钛基材生产方法
CN104828861A (zh) * 2015-05-13 2015-08-12 攀枝花学院 一种工业偏钛酸粒度分级生产颜料钛白的方法
CN105253913A (zh) * 2015-11-23 2016-01-20 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 控制硫酸法钛白粉初品粒度的方法
CN106946287A (zh) * 2017-04-25 2017-07-14 攀钢集团研究院有限公司 钛白初品粒径的精确控制方法
CN107857899A (zh) * 2017-11-21 2018-03-30 广东惠云钛业股份有限公司 一种塑料专用金红石型钛白粉生产方法
CN109336173A (zh) * 2018-11-26 2019-02-15 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钛白粒子及其制备方法
CN109734126A (zh) * 2018-12-25 2019-05-10 攀钢集团重庆钛业有限公司 一种高耐候性钛白粉的制备方法
CN111233033A (zh) * 2020-03-26 2020-06-05 华东理工大学 一种调控钛白粉粒径的工艺方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115650287A (zh) * 2022-11-14 2023-01-31 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106311199B (zh) 一种稳定分散且光催化活性可控的SiO2@TiO2核壳结构、其制备方法及其应用
CN105419404A (zh) 一种色母粒用钛白粉的制备方法
US5824145A (en) Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry
CN103709792B (zh) 一种二氧化钛颜料的制备方法
CN102675923B (zh) 具有高彩度和多重颜色的珍珠光泽颜料及其制造方法
CN103436054B (zh) 一种钛白粉的低粘度包膜方法
CN107057549B (zh) 一种超亲水自清洁的高透明玻璃隔热涂料的制备方法
CN108997789B (zh) 一种复合改性钛白粉及其制备方法
CN102199367A (zh) 一种高耐温性二氧化钛颜料的制备方法
CN101885926A (zh) 一种高遮盖力金红石型钛白粉生产方法
CN102516824A (zh) 色母粒钛白粉的制备方法
CN108070280B (zh) 一种二氧化硅微球-二氧化钛复合粉体颜料的制备方法
CN105199433A (zh) 一种SiO2对金红石型TiO2表面改性的方法
CN105819484B (zh) 一种纳米CaCO3/SiO2复合粒子的制备方法和分散方法
JP6117223B2 (ja) 分散性の改善された処理済み無機コア粒子
CN106745234A (zh) 金红石型钛白粉的制备方法
CN112624190A (zh) 硫酸法钛白粒径的控制方法
TWI468348B (zh) 氧化鋯奈米顆粒及其水溶膠與製備氧化鋯奈米顆粒之組合物及方法
CN102051072A (zh) 一种钛白粉表面无机包覆方法
CN110467212A (zh) 一种纳米硫酸钡的改性方法
CN1704338A (zh) 硅橡胶用纳米活性碳酸钙的制备方法
CN112876878A (zh) 一种超高白度颜料级核壳结构型纳米碳酸钙及其制备方法
CN111393877A (zh) 一种色母粒用钛白粉的制备方法
CN106752111A (zh) 金红石型钛白粉的包膜方法
CN113956681B (zh) 一种包覆有碳酸钙的电气石及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210409

RJ01 Rejection of invention patent application after publication