CN102051072A - 一种钛白粉表面无机包覆方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钛白粉表面无机包覆方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在处理槽中加入去离子水；(2)加入有机硅化合物，搅拌1-30分钟；(3)将经过破碎处理的钛白粉加入到处理槽中搅拌打浆5-60分钟，用酸调节pH值为3.5-4.5；(4)用砂磨机对钛白粉浆料进行分散处理；(5)进行干燥处理；(6)进行粉碎，制得所需无机包覆的钛白粉。通过以上发明方法对钛白粉进行表面无机包覆，具有减少工序、提高无机包覆效率、降低能源消耗、节约大量用水，减少环境污染的优点，同时还能够显著改善钛白粉的耐温性、耐候性、分散性和吸油量等性能。

Description

一种钛白粉表面无机包覆方法

技术领域

本发明涉及一种钛白粉表面改性的处理方法，具体地说是一种钛白粉表面无机包覆方法。

背景技术

钛白粉具有高度的化学稳定性、耐热性、良好的白度、着色力和遮盖力，是一种被广泛使用的白色颜料，具有广泛的应用前景，在国内呈高速发展的态势。钛白粉的生产方法主要有氯化法和硫酸法。不管采用哪种方法生产的钛白粉，为了提高钛白粉耐温性、耐候性、分散性和吸油量等颜料指标，都需要进行表面处理。钛白粉的表面处理分为无机表面处理和有机表面处理(钛白行业称之为“无机包覆”和“有机包覆”)。

传统的无机包覆是通过各种金属盐类在液相进行电化学沉积来完成的。具体流程如下：

钛白粉落窑料—→破碎岗位—→预分散岗位(投料岗位)—→砂磨岗位—→无机包覆岗位—→洗涤岗位—→压滤岗位

无机包覆工艺是从预分散岗位开始至洗涤岗位结束，首先在预分散岗位中，用去离子水将破碎岗位破碎后的钛白粉稀释到一定比例，再加入六偏磷酸钠、单异丙醇胺和NaOH(片碱)等无机和有机物质制成的分散剂，机械搅拌1-2个小时制得钛白粉浆料；然后在砂磨岗位将钛白粉浆料通过砂磨机进行均匀分散，再通过无机包覆岗位依次加入各种电解质类无机包覆材料及辅助材料(主要有六偏磷酸钠、磷酸二氢铵、硫酸锆、氧化锆、硫酸铝、偏铝酸钠、硅酸钠、偏硅酸钠等)，最后还需在洗涤岗位用热水充分洗涤无机包覆后的钛白粉浆料中所含的大量的电解质。整套工序耗时12-20小时，洗涤耗水10吨/吨钛白粉以上。

发明内容

本发明旨在解决传统无机包覆工艺中分散处理需要添加预分散剂、水洗步骤需要耗费大量水、需要控制温度等问题，实现无需添加预分散剂、无需水洗、在常温下即可进行的一种钛白粉表面无机包覆方法。

本发明通过下述技术方案实现：

一种钛白粉表面无机包覆方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在处理槽中加入去离子水；

(2)加入有机硅化合物，搅拌1-30分钟；

(3)将经过破碎处理的钛白粉加入到处理槽中搅拌打浆5-60分钟，用酸调节PH值至3.5-4.5；

(4)用砂磨机对钛白粉浆料进行分散处理；

(5)对分散后的钛白粉浆料进行干燥处理；

(6)对干燥后的钛白粉进行粉碎，制得所需无机包覆的钛白粉。

为了较好的实现本发明，经过破碎处理的钛白粉的颗粒粒径小于0.6微米，并且用砂磨机对钛白粉浆料进行分散处理后，还包括将分散后的钛白粉浆料再次转入处理槽中，然后加入有机铝或烷烃基硅烷偶联剂化合物，搅拌5-60分钟。

本发明采用的酸为无机酸或有机酸。干燥处理采用的是喷雾干燥或闪蒸干燥方式进行。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

(1)包覆工序及辅助工序只需要2-5小时，用时显著缩短。

(2)预分散工序不需添加任何辅助分散剂。

(3)不需要水洗，大量节约用水。

(4)预分散岗位、无机包覆岗位及洗涤岗位均常温下进行，耗能明显降低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

将去离子水加热到70度，加入偏磷酸钠、单异丙醇胺和NaOH(片碱)，制得固含量为57g/l的分散剂溶液；加入经过破碎处理的钛白粉，制得TiO₂含量为300g/l的浆料钛白500ml；加入2％硅酸钠，使用硫酸调整PH＝7，搅拌20分钟；继续使用硫酸调节PH＝3.8±0.2；在70摄氏度水浴中搅拌30分钟(熟化30分钟)；加入六偏磷酸钠搅拌5分钟，加入65.9ml硫酸铝；使用10％氢氧化钠调节PH＝3.8±0.2，保持静置一小时；70摄氏度水浴熟化两小时，调节PH＝6.5-7.0；将钛白粉浆料用去离子水多次洗涤，直到洗涤后的滤液的电阻率值(Ω.cm)≥8000；用水浴锅蒸发掉钛白粉浆料中的大部分水分；再把钛白粉浆料转移到表面皿中，盖上干净滤纸，放入带有抽风装置和恒温装置的烘箱中110-120度烘烤约10个小时，至完全干燥为止；取出干燥后的钛白粉，用小型气流粉碎机进行粉碎，制得所需的传统无机包覆工艺钛白粉样品，作为对照样。

实施例2

将900毫升的去离子水加入玻璃烧杯中，缓慢加入18毫升有机硅化合物，搅拌30分钟；将600克钛白粉进行胶体磨破碎处理，钛白粉颗粒粒径小于0.6微米；将破碎处理后的钛白粉缓慢加入玻璃烧杯中搅拌打浆30分钟，制得钛白粉浆料；用HAc调节PH＝3.5，有机硅化合物水解生成有机硅聚合物；把钛白粉浆料用砂磨机进行分散处理；再把钛白粉浆料转移到表面皿中，盖上干净滤纸，放入带有抽风装置和恒温装置的烘箱中110-120度烘烤约10个小时，至完全干燥为止，有机硅聚合物在干燥过程中脱水生成SiO₂包覆在钛白粉表面；取出干燥后的钛白粉，用小型气流粉碎机进行粉碎，制得所需的钛白粉样品。

实施例3

将900毫升的去离子水加入玻璃烧杯中，缓慢加入18毫升有机硅化合物，搅拌30分钟；将600克钛白粉进行辊压磨破碎处理，钛白粉颗粒粒径小于0.6微米；将破碎处理后的钛白粉缓慢加入烧杯中搅拌打浆30分钟，制得钛白粉浆料；用HAc调节PH＝4.5，有机硅化合物水解生成有机硅聚合物；把钛白粉浆料用砂磨机进行分散处理；再把钛白粉浆料转移到玻璃烧杯中，加入3毫升有机铝化合物，搅拌打浆60分钟，有机铝化合物水解生成有机铝聚合物；再把制得的钛白粉浆料转移到表面皿中，盖上干净滤纸，放入带有抽风装置和恒温装置的烘箱中110-120度烘烤约10个小时，至完全干燥为止，有机硅聚合物在干燥过程中脱水生成SiO₂包覆在钛白粉表面，有机铝聚合物在干燥过程中脱水生成Al₂O₃包覆在钛白粉表面；取出干燥后的钛白粉，用小型气流粉碎机进行粉碎，制得所需的钛白粉样品。

实施例4

将900毫升去离子水加入玻璃烧杯中，缓慢加入18毫升有机硅化合物，搅拌30分钟；将600克钛白粉进行球磨破碎处理，钛白粉颗粒粒径小于0.6微米；将破碎处理后的钛白粉缓慢加入玻璃烧杯中搅拌打浆30分钟，制得钛白粉浆料；用HAc调节PH＝3.5，有机硅化合物水解生成有机硅聚合物；把钛白粉浆料用砂磨机进行分散处理；再把钛白粉浆料转移到玻璃烧杯中，然后加入3毫升烷烃基硅烷偶联剂阻隔有机硅化合物产生的有机硅聚合物互相吸附，搅拌打浆60分钟；再把制得的钛白粉浆料转移到表面皿中，盖上干净滤纸，放入带有抽风装置和恒温装置的烘箱中110-120度烘烤约10个小时，至完全干燥为止，有机硅聚合物在干燥过程中脱水生成SiO₂包覆在钛白粉表面；取出干燥后的钛白粉，用小型气流粉碎机进行粉碎，制得所需的钛白粉样品。

实施例5

将900毫升去离子水加入玻璃烧杯中，缓慢加入18毫升有机硅化合物，搅拌30分钟；将600克钛白粉进行雷蒙破碎处理，钛白粉颗粒粒径小于0.6微米；将破碎处理后的钛白粉缓慢加入烧杯中搅拌，打浆30分钟，制得钛白粉浆料；用HAc调节PH＝4.5，有机硅化合物水解生成有机硅聚合物；把钛白粉浆料用砂磨机进行分散处理；再把钛白粉浆料转移到玻璃烧杯中，然后加入3毫升有机铝化合物搅拌打浆60分钟，有机铝化合物水解生成有机铝聚合物；再加入3毫升烷烃基硅烷偶联剂继续打浆60分钟，阻隔聚合物互相吸附；再把制得的钛白粉浆料转移到表面皿中，盖上干净滤纸，放入带有抽风装置和恒温装置的烘箱中110-120度烘烤约10个小时，至完全干燥为止，有机硅聚合物在干燥过程中脱水生成SiO₂包覆在钛白粉表面，有机铝聚合物在干燥过程中脱水生成Al₂O₃包覆在钛白粉表面；取出干燥后的钛白粉，用小型气流粉碎机进行粉碎，制得所需的钛白粉样品。

通过以上实施例，得到的钛白粉具有如下性能：

1.分散性、吸油量

	实施例1(对照样)	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						吸油量	23	18	19	17	16
油分散性	4.2	5.5	5.5	6.0	6.5

由以上数据可知，本发明制得的钛白粉较传统无机包覆工艺制得的钛白粉吸油量显著降低，油分散性较好。

2.耐温性

我们通过测试钛白粉在不同温度下的黄变程度和失光程度来快速测试钛白粉的耐温性能。黄变性越高，失光越严重，表示耐温性越差，反之亦然。具体实施工艺如下：

把制得的钛白粉按下述实验用配方及工艺制得PVC复合物粉料并进行耐温性能的测试。

组分	作用	用量(质量份数)
			聚氯乙烯PVC	树脂	100
三盐基性硫酸铅TIS	热稳定剂	3
			二盐基性亚磷酸铅DIP	热稳定剂	1
氯化聚乙烯CPE	增韧剂	8
			丙烯酸酯ACR	加工助剂	2
硬脂酸SA	内润滑剂	1.2
			氧化聚乙烯腊OPEW	外润滑剂	0.3
钛白粉	着色剂	10

PVC复合物粉料制备工艺：

高速混合：依次加入PVC、TIS/DIP、CPE、ACR和钛白粉，开机混合至温度达70～80℃后，停机加入SA/OPEW，再开机混合至温度约105℃，放料，制得复合物混料。

将制得的钛白粉复合物混料在160、180、200、220温度下分别烘烤10分钟，观察其色调变化，以检测其耐温性能。

3、耐候性(酸溶率法)

酸溶率主要测试钛白粉耐酸程度，近似来测定钛白粉的无机包膜致密程度。作为快速测试钛白粉耐候性的一个简便省时的参考方法。百分数数值越小，说明耐酸程度越好，也就表明无机包膜越紧密，将来在应用中的耐候性就越好。

Claims (5)

1.一种钛白粉表面无机包覆方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在处理槽中加入去离子水；

(2)加入有机硅化合物，搅拌1-30分钟；

(3)将经过破碎处理的钛白粉加入到处理槽中搅拌打浆5-60分钟，用酸调节PH值至3.5-4.5；

(4)用砂磨机对钛白粉浆料进行分散处理；

(5)对分散后的钛白粉浆料进行干燥处理；

(6)对干燥后的钛白粉进行粉碎，制得所需无机包覆后的钛白粉。

2.根据权利要求1所述的一种钛白粉表面无机包覆方法，其特征在于：经过破碎处理的钛白粉的颗粒粒径小于0.6微米。

3.根据权利要求1所述的一种钛白粉表面无机包覆方法，其特征在于：所述酸为无机酸或有机酸。

4.根据权利要求1所述的一种钛白粉表面无机包覆方法，其特征在于：用砂磨机对钛白粉浆料进行分散处理后，还包括将分散后的钛白粉浆料再次转入处理槽中，然后加入有机铝或烷烃基硅烷偶联剂化合物，搅拌5-60分钟。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种钛白粉表面无机包覆方法，其特征在于：所述的干燥处理采用的是喷雾干燥或闪蒸干燥方式进行。