CN106946287A - 钛白初品粒径的精确控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛白粉制备技术领域,具体涉及一种钛白初品粒径的精确控制方法。针对现有技术不能精确控制粒径到所需范围内的问题，本发明提供一种钛白初品粒径的精确控制方法，包括以下步骤：钛液水解、偏钛酸盐处理、煅烧三个步骤，在钛液水解时，调节钛液初始浓度、搅拌速度和钛液加热温度及时间等参数，在偏钛酸盐处理时调节所用盐种类和含量，在煅烧处理时分为三段，精确控制每一段的煅烧温度和时间，从而精确控制钛白初品的粒径。本发明方法操作简单，能有效的将钛白粗品平均粒径控制在250～270nm范围内，得到的钛白初品散射力大、光学性能好，适宜用于涂料等领域的通用型钛白。

Description

钛白初品粒径的精确控制方法
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域,具体涉及一种钛白初品粒径的精确控制方法。
背景技术
钛白粉被认为是目前世界上性能最佳的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨印刷、化纤、橡胶、化妆品等行业。对颜料级钛白粉而言，粒度大小和分布是影响钛白产品质量指标的关键因素，直接影响钛白粉颜料性能和应用性能。当钛白粉粒径约为可见光散射光波长一半时，散射力最大，即当钛白粉的粒径在250～270nm时，其光学性能最优，使用范围更为广泛。
影响钛白初品粒度的因素很多，存在于生产钛白粉的水解、盐处理和煅烧各个阶段，目前水解和煅烧工序对颜料性能影响的研究较多，但对粒径的调节还不够精确，不能准确的将粒径调节到250～270nm范围内。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有技术仅从水解和煅烧工序对钛白初品粒径进行调节，不能精确控制粒径到所需范围内的问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种钛白初品粒径的精确控制方法。该方法包括以下步骤：
a、钛液水解
将浓度为190～240g/L的钛液预热至96～98℃后，滴加入水中，边滴加边搅拌进行水解，搅拌速度为10～30rpm，待钛液水解到达灰点后停止加热；
再对钛液进行熟化，边熟化边搅拌，搅拌速度为5～10rpm，熟化时间为30～40min；
对熟化后钛液进行加热，先加热至100～109℃，保持沸腾0.5～1.5h后，再将钛液稀释至150～170g/l，加热至100～109℃，保持沸腾2～3h，水解结束，制得偏钛酸；所述加热、稀释和沸腾的同时搅拌钛液，搅拌速度为10～30rpm；
b、偏钛酸盐处理
向步骤a所得的偏钛酸中依次加入氢氧化钾、磷酸，再加入氯化锌或氧化锌粉，搅拌均匀，得到盐处理后的偏钛酸；
c、煅烧
对步骤b得到偏钛酸进行煅烧，煅烧分三段进行，第一段煅烧为在1～3h内将偏钛酸从室温升至600～650℃；第二段煅烧温度为650～800℃，时间为1～3h；第三段煅烧温度为800～870℃，时间为0.5～1h，煅烧后，得到钛白初品。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中所述的钛液为硫酸法制取钛白粉时得到的钛液。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中水解时所述钛液与水的体积比为3.8～4.2﹕1。
优选的，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中水解时所述钛液与水的体积比为4﹕1。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中所述钛液水解时所述滴加的时间为15～20min。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中所述水解结束后，水解得到的偏钛酸中值粒径D50为1.8～2.3um，且大于3um占比小于13％，径距为1.10～1.55。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤b中所述的氢氧化钾加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.25～0.3％，磷酸加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.1～0.2％，氯化锌或氧化锌粉加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.1～0.2％。
本发明的有益效果为：本发明通过调节钛液水解的初始浓度，以及水解的搅拌速度和水解温度配合作用，再采用专门的盐处理措施和煅烧工艺，对钛白初品的粒径共同调节，能够精确控制钛白初品的粒度，采用本发明中的技术方法，可以有效的将钛白粗品平均粒径控制在250～270nm范围内，得到的钛白初品散射力大、光学性能好，适宜用于涂料等领域的通用型钛白。
具体实施方式
本发明提供了一种钛白初品粒径的精确控制方法，包括以下步骤：
a、钛液水解
将浓度为190～240g/L的钛液预热至96～98℃后，滴加入水中，边滴加边搅拌进行水解，搅拌速度为10～30rpm，待钛液水解到达灰点后停止加热；
再对钛液进行熟化，边熟化边搅拌，搅拌速度为5～10rpm，熟化时间为30～40min；
对熟化后钛液进行加热，先加热至100～109℃，保持沸腾0.5～1.5h后，再将钛液稀释至150～170g/l，加热至100～109℃，保持沸腾2～3h，水解结束，制得偏钛酸；所述加热、稀释和沸腾的同时搅拌钛液，搅拌速度为10～30rpm；
b、偏钛酸盐处理
向步骤a所得的偏钛酸中依次加入氢氧化钾、磷酸，再加入氯化锌或氧化锌粉，搅拌均匀，得到盐处理后的偏钛酸；
c、煅烧
对步骤b得到偏钛酸进行煅烧，煅烧分三段进行，第一段煅烧从室温升至600～650℃，时间为1～3h；第二段煅烧温度为650～800℃，时间为1～3h；第三段煅烧温度为800～870℃，时间为0.5～1h，煅烧后，得到钛白初品。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中所述的钛液为硫酸法制取钛白粉时得到的钛液。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中水解时所述钛液与水的体积比为3.8～4.2﹕1。
优选的，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中水解时所述钛液与水的体积比为4﹕1。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中所述钛液水解时所述滴加的时间为15～20min。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤a中所述水解结束后，水解得到的偏钛酸中值粒径D50为1.8～2.3um，且大于3um占比小于13％，径距为1.10～1.55。
其中，上述钛白初品粒径的精确控制方法中，步骤b中所述的氢氧化钾加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.25～0.3％，磷酸加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.1～0.2％，氯化锌或氧化锌粉加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.1～0.2％。
本发明通过对硫酸法制备钛白粉生产过程中的钛液水解、盐处理和煅烧阶段进行调节，精确的控制钛白初品的粒径范围。水解钛液浓度直接影响着水解速度进而影响着偏钛酸的粒径大小和分布，为了得到适宜粒径的偏钛酸，本发明将钛液初始粒径调整为190～240g/L。同时，本发明调节钛液水解的温度和搅拌速度，先以10～30rpm的速度搅拌至钛液到达灰点，再以5～10rpm的搅拌速度进行熟化，熟化后又以10～30rpm的搅拌速度沸腾，通过限定不同的搅拌速度，从而精确了控制了钛白粉粒径分布，进而使水解后的偏钛酸的中值粒径D50为1.8～2.3um，且大于3um占比小于13％，径距为1.10～1.55。
在煅烧处理时，本发明将煅烧分为三段，第一段和第二段是脱水区和脱硫区煅烧，目的是脱去样品中含有的水分和杂质等，根据脱除程度而设定时间，最后第三段为粒子长大区，此时的目的是控制粒子的长大，即控制长到需要的粒径250～270nm。
通过上述各手段的合理配合，通过水解参数控制调控钛白初品的晶核、微晶体、胶粒等的大小和结构，再通过盐处理和煅烧调控颜料级粒子的大小和结构，共同调节钛白初品的粒径，使本发明的钛白初品平均粒径在250～270nm内。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法控制钛白初品粒径
用下述方法控制钛白粉初品的粒径，具体操作步骤如下：
a、钛液水解
将3.8L浓度为190g/L的钛液预热至96℃，在15-20min内滴加入1L水中，搅拌钛液进行水解，搅拌速度为30rpm，待钛液水解到达灰点后停止加热；
再对钛液进行熟化，边熟化边搅拌，搅拌速度为5rpm，熟化时间为30min；
对熟化后钛液进行加热，先加热至100℃，保持沸腾0.5h后，再将钛液稀释至150g/l，加热至100℃，保持沸腾2h，水解结束，制得偏钛酸；所述加热、稀释和沸腾的同时搅拌钛液，搅拌速度为10rpm；
b、偏钛酸盐处理
向步骤a所得的偏钛酸中依次加入氢氧化钾、磷酸和氯化锌并搅拌均匀，得到盐处理后的偏钛酸；氢氧化钾、磷酸和氯化锌加入量依次为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.3％，0.15％和0.15％；
c、煅烧
对步骤b得到偏钛酸进行煅烧，煅烧分三段进行，第一段煅烧从室温升至650℃，时间为1h；第二段煅烧温度为800℃，时间为3h；第三段煅烧温度为870℃，时间为0.5h，煅烧后，得到钛白初品。
实施例2采用本发明方法控制钛白初品粒径
用下述方法控制钛白粉初品的粒径，具体操作步骤如下：
a、钛液水解
将4.2L浓度为220g/L的钛液预热至98℃，在15-20min内滴加入1L水中，搅拌钛液进行水解，搅拌速度为20rpm，待钛液水解到达灰点后停止加热；
再对钛液进行熟化，边熟化边搅拌，搅拌速度为8rpm，熟化时间为40min；
对熟化后钛液进行加热，先加热至109℃，保持沸腾1.5h后，再将钛液稀释至170g/l，加热至109℃，保持沸腾3h，水解结束，制得偏钛酸；所述加热、稀释和沸腾的同时搅拌钛液，搅拌速度为20rpm；
b、偏钛酸盐处理
向步骤a所得的偏钛酸中依次加入氢氧化钾、磷酸和氧化锌粉并搅拌均匀，得到盐处理后的偏钛酸；所述的氢氧化钾、磷酸和氧化锌粉加入量依次为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.27％，0.15％和0.13％；
c、煅烧
对步骤b得到偏钛酸进行煅烧，煅烧分三段进行，第一段煅烧从室温升至600℃，时间为3h；第二段煅烧温度为650℃，时间为1h；第三段煅烧温度为800℃，时间为1h，煅烧后，得到钛白初品。
实施例3采用本发明方法控制钛白初品粒径
用下述方法控制钛白粉初品的粒径，具体操作步骤如下：
a、钛液水解
将40L浓度为240g/L的钛液预热至96℃，在15-20min内滴加入10L水中，搅拌钛液进行水解，搅拌速度为10rpm，待钛液水解到达灰点后停止加热；
再对钛液进行熟化，边熟化边搅拌，搅拌速度为5rpm，熟化时间为30min；
对熟化后钛液进行加热，先加热至109℃，保持沸腾1h后，再将钛液稀释至160g/l，加热至109℃，保持沸腾2.5h，水解结束，制得偏钛酸；所述加热、稀释和沸腾的同时搅拌钛液，搅拌速度为10rpm；
b、偏钛酸盐处理
向步骤a所得的偏钛酸中依次加入氢氧化钾、磷酸和氯化锌并搅拌均匀，得到盐处理后的偏钛酸；所述的氢氧化钾、磷酸和氯化锌加入量依次为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.25％，0.13％和0.2％；
c、煅烧
对步骤b得到偏钛酸进行煅烧，煅烧分三段进行，第一段煅烧从室温升至620℃，时间为2h；第二段煅烧温度为700℃，时间为2h；第三段煅烧温度为850℃，时间为1h，煅烧后，得到钛白初品。
实施例4采用本发明方法控制钛白初品粒径
用下述方法控制钛白粉初品的粒径，具体操作步骤如下：
a、钛液水解
将400mL浓度为230g/L的钛液预热至96℃，在15-20min内滴加入100mL水中，搅拌钛液进行水解，搅拌速度为15rpm，待钛液水解到达灰点后停止加热；
再对钛液进行熟化，边熟化边搅拌，搅拌速度为8rpm，熟化时间为35min；
对熟化后钛液进行加热，先加热至105℃，保持沸腾0.8h后，再将钛液稀释至160g/l，加热至105℃，保持沸腾2.5h，水解结束，制得偏钛酸；所述加热、稀释和沸腾的同时搅拌钛液，搅拌速度为20rpm；
b、偏钛酸盐处理
向步骤a所得的偏钛酸中依次加入氢氧化钾、磷酸和氧化锌粉并搅拌均匀，得到盐处理后的偏钛酸；所述的氢氧化钾、磷酸和氧化锌粉加入量依次为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.25％，0.1％和0.1％；
c、煅烧
对步骤b得到偏钛酸进行煅烧，煅烧分三段进行，第一段煅烧从室温升至650℃，时间为3h；第二段煅烧温度为800℃，时间为3h；第三段煅烧温度为870℃，时间为1h，煅烧后，得到钛白初品。
对实施例和对比例所得钛白粗品进行检测，得到如下表1所示的结果。
表1不同方法得到的钛白初品结果
平均粒径(nm) 分散系数Pdi D10(nm) D90(nm)
实施例1 251 0.263 161 298
实施例2 259 0.271 169 310
实施例3 259 0.297 164 298
实施例4 263 0.291 168 298
由实施例结果可知，采用本发明的精确控制粒径的方法，可以有效的将钛白初品平均粒径控制在250～270nm范围内，并且每个实施例的分散系数均小于0.5，测定值准确可靠；D10表示的是样品的累计粒度分布数达到10％时所对应的粒径,即粒径小于它的颗粒占10％，D90表示的是样品的累计粒度分布数达到90％时所对应的粒径,即粒径小于它的颗粒占90％。由表1中的结果可知，实施例中D10均在160nm以上，D90均在298nm以上，说明本发明中粒径在160～298nm以内的比例为大于80％，粒径范围分别窄，能精确的将钛白初品平均粒径控制在250～270nm范围内。

Claims (6)

1.钛白初品粒径的精确控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、钛液水解
将浓度为190～240g/L的钛液预热至96～98℃后，滴加入水中，边滴加边搅拌进行水解，搅拌速度为10～30rpm，待钛液水解到达灰点后停止加热；
再对钛液进行熟化，边熟化边搅拌，搅拌速度为5～10rpm，熟化时间为30～40min；
对熟化后钛液进行加热，先加热至100～109℃，保持沸腾0.5～1.5h后，再将钛液稀释至150～170g/l，加热至100～109℃，保持沸腾2～3h，水解结束，制得偏钛酸；所述加热、稀释和沸腾的同时搅拌钛液，搅拌速度为10～30rpm；
b、偏钛酸盐处理
向步骤a所得的偏钛酸中依次加入氢氧化钾、磷酸，再加入氯化锌或氧化锌粉，搅拌均匀，得到盐处理后的偏钛酸；
c、煅烧
对步骤b得到偏钛酸进行煅烧，煅烧分三段进行，第一段煅烧从室温升至600～650℃，时间为1～3h；第二段煅烧温度为650～800℃，时间为1～3h；第三段煅烧温度为800～870℃，时间为0.5～1h，煅烧后，得到钛白初品。
2.根据权利要求1所述的钛白初品粒径的精确控制方法，其特征在于：步骤a中所述的钛液为硫酸法制取钛白粉时得到的钛液。
3.根据权利要求1所述的钛白初品粒径的精确控制方法，其特征在于：步骤a中水解时所述钛液与水的体积比为3.8～4.2﹕1。
4.根据权利要求1所述的钛白初品粒径的精确控制方法，其特征在于：步骤a中水解时所述钛液与水的体积比为4﹕1。
5.根据权利要求1所述的钛白初品粒径的精确控制方法，其特征在于：步骤a中所述钛液水解时所述滴加的时间为15～20min。
6.根据权利要求1所述的钛白初品粒径的精确控制方法，其特征在于：步骤b中所述的氢氧化钾加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.25～0.3％，磷酸加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.1～0.2％，氯化锌或氧化锌粉加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.1～0.2％。
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