CN110054220A - 一种电子级高纯钛白粉的水解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛白粉生产技术领域，尤其涉及一种电子级高纯钛白粉的水解方法。首先进行制备混合钛液阶段，然后进行预处理阶段，之后进行混合钛液的水解阶段。在本方法中主要通过制备混合钛液阶段、预处理阶段以及混合钛液的水解阶段，进行电子级高纯钛白粉的水解。在制备混合钛液阶段第一监测单元对水容器中清水的温度和所述的浓钛液进行监测，设置第二监测单元对清水和浓钛液通过输送管的流速进行监测，从而对该步骤进行实时的监测。混合钛液预处理阶段主要对刚刚混合的混合钛液进行预处理，在该步骤中设置第三监测单元对混合容器中的混合钛液进行温度和浓度监测，并设置第一微控制器进行调节。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉生产技术领域，尤其涉及一种电子级高纯钛白粉的水解方法。
背景技术
钛白粉是一种重要的化工产品，其在工业应用中发挥着重要作用。电子级专用钛白粉(高纯二氧化钛)是新型电子元器件用主晶相原料之一， 广泛用于PTC热敏电阻MLCC、半导体电容、半导体陶瓷及压电陶瓷等领域。而进入信息时代，社会对电子元器件的需求量不断增大，质量要求不断提高，因此作为作为制造此类电子材料主要原料之一的高纯二氧化钛的至制备效率和质量就显得尤为重要。
目前，在我国的钛白粉生产领域中，常用的工艺包括硫酸法生产钛白粉和TiCl4直接水解法。
高纯二氧化钛属于电子化学品，其品质与纯度和杂质有着严格的要求，同时其粒度大小影响着电子元器件的成型。因此制成纯度高且粒度恰当的钛白粉，便显得尤为固定。但是在现有的生产钛白粉的生产工艺中，工艺的各步骤生产过程中均缺乏必要的监测和分析，由于各个步骤会出现各种误差，但是结果会对最终的钛白粉的浓度造成较大的误差，因此改良钛白粉的生产工艺便显得尤为重要。
在硫酸法生产钛白粉过程中，其中最主要的步骤就是水解过程，改良水解方法对生产钛白粉意义重大。
发明内容
本发明提供一种电子级高纯钛白粉的水解方法，以解决现有工艺过程中存在的无法对水解各步骤进行实时监测和调节的问题。
本发明的一种电子级高纯钛白粉的水解方法采用如下技术方案：本发明的一种电子级高纯钛白粉的水解方法的实施例，如图1所示，一种电子级高纯钛白粉的水解方法，首先进行制备混合钛液阶段，然后进行预处理阶段，之后进行混合钛液的水解阶段；其具体步骤如下：
(1)制备混合钛液阶段：将水容器中放置的清水和放置钛液容器中的浓钛液分别预热至87～97℃，所述的清水和所述的浓钛液经输送管输送至混合容器形成混合钛液，所述的输送管内设置有恒温层，在该步骤中设置第一监测单元对水容器中清水的温度和所述的浓钛液进行监测，设置第二监测单元对清水和浓钛液通过输送管的流速进行监测；
(2)混合钛液预处理阶段：所述的混合容器设置有第一搅拌部和加热模块，所述的第一搅拌部对混合钛液进行搅拌，所述的加热模块进行持续预热，至混合钛液微沸；其中，混合溶液所述的混合容器设置有第一微控制器，所述的微控制器控制所述的搅拌部和加热模块，在该步骤中设置第三监测单元对混合容器中的混合钛液进行温度和浓度监测；
（3）混合钛液的水解阶段：所述的混合容器中的混合钛液微沸后，混合钛液进入水解容器组，水解容器组包括中期水解容器和后期水解容器，混合钛液从混合容器中进入中期水解容器，然后继续加热和搅拌，在该过程中引入水进行稀释，之后进入后期水解容器，在后期水解容器中继续进行加热，待体系变为钢灰色，停止加热，逐步降低搅拌速率，进行熟化操作；熟化后增大搅拌速度至正常，继续加热，保持微沸状态，随后结束；在该步骤中设置第四监测单元，对中期水解容器和后期水解容器进行温度和转速的监测，设置第二微控制器对中期水解容器和后期水解容器进行的加热和搅拌过程进行控制。
优选的，在步骤（1）中的浓钛液浓度为175～210g/L。
优选的，在步骤 （2）中的搅拌速率为55～85r/L。
优选的，在步骤（2）中的第一微控制器采用单片机。
优选的，在步骤（3）中的正常搅拌速率与步骤（2）中的搅拌速率相同。
优选的，在步骤（1）中清水和浓钛液的体积比为：1：2.5～5.5。
本发明的有益效果是：在本方法中主要通过制备混合钛液阶段、预处理阶段以及混合钛液的水解阶段，进行电子级高纯钛白粉的水解。在制备混合钛液阶段第一监测单元对水容器中清水的温度和所述的浓钛液进行监测，设置第二监测单元对清水和浓钛液通过输送管的流速进行监测，从而对该步骤进行实时的监测。混合钛液预处理阶段主要对刚刚混合的混合钛液进行预处理，在该步骤中设置第三监测单元对混合容器中的混合钛液进行温度和浓度监测，并设置第一微控制器进行调节。混合钛液的水解阶段在该步骤中设置第四监测单元，对中期水解容器和后期水解容器进行温度和转速的监测，设置第二微控制器对中期水解容器和后期水解容器进行的加热和搅拌过程进行控制和调节。通过使用该方法可以将钛液的浓度从200g/L 提高到250g/L，水解晶种量由0.25％提高至0.32％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种电子级高纯钛白粉的水解方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种电子级高纯钛白粉的水解方法的实施例，如图1所示，一种电子级高纯钛白粉的水解方法，首先进行制备混合钛液阶段，然后进行预处理阶段，之后进行混合钛液的水解阶段；其具体步骤如下：
(1)制备混合钛液阶段：将水容器中放置的清水和放置钛液容器中的浓钛液分别预热至87～97℃，所述的清水和所述的浓钛液经输送管输送至混合容器形成混合钛液，所述的输送管内设置有恒温层，在该步骤中设置第一监测单元对水容器中清水的温度和所述的浓钛液进行监测，设置第二监测单元对清水和浓钛液通过输送管的流速进行监测；
(2)混合钛液预处理阶段：所述的混合容器设置有第一搅拌部和加热模块，所述的第一搅拌部对混合钛液进行搅拌，所述的加热模块进行持续预热，至混合钛液微沸；其中，混合溶液所述的混合容器设置有第一微控制器，所述的微控制器控制所述的搅拌部和加热模块，在该步骤中设置第三监测单元对混合容器中的混合钛液进行温度和浓度监测；
（3）混合钛液的水解阶段：所述的混合容器中的混合钛液微沸后，混合钛液进入水解容器组，水解容器组包括中期水解容器和后期水解容器，混合钛液从混合容器中进入中期水解容器，然后继续加热和搅拌，在该过程中引入水进行稀释，之后进入后期水解容器，在后期水解容器中继续进行加热，待体系变为钢灰色，停止加热，逐步降低搅拌速率，进行熟化操作；熟化后增大搅拌速度至正常，继续加热，保持微沸状态，随后结束；在该步骤中设置第四监测单元，对中期水解容器和后期水解容器进行温度和转速的监测，设置第二微控制器对中期水解容器和后期水解容器进行的加热和搅拌过程进行控制。
在进行控制的过程中，正常的加热温度保持在108℃～110℃之间，上述的水解时间控制在180分钟。
优选的，在步骤（1）中的浓钛液浓度为175～210g/L。
优选的，在步骤 （2）中的搅拌速率为55～85r/L。
优选的，在步骤（2）中的第一微控制器采用单片机。
优选的，在步骤（3）中的正常搅拌速率与步骤（2）中的搅拌速率相同。
优选的，在步骤（1）中清水和浓钛液的体积比为：1：2.5～5.5。
本发明的有益效果是：在本方法中主要通过制备混合钛液阶段、预处理阶段以及混合钛液的水解阶段，进行电子级高纯钛白粉的水解。在制备混合钛液阶段第一监测单元对水容器中清水的温度和所述的浓钛液进行监测，设置第二监测单元对清水和浓钛液通过输送管的流速进行监测，从而对该步骤进行实时的监测。混合钛液预处理阶段主要对刚刚混合的混合钛液进行预处理，在该步骤中设置第三监测单元对混合容器中的混合钛液进行温度和浓度监测，并设置第一微控制器进行调节。混合钛液的水解阶段在该步骤中设置第四监测单元，对中期水解容器和后期水解容器进行温度和转速的监测，设置第二微控制器对中期水解容器和后期水解容器进行的加热和搅拌过程进行控制和调节。通过使用该方法可以将钛液的浓度从200g/L 提高到250g/L，水解晶种量由0.25％提高至0.32％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种电子级高纯钛白粉的水解方法，其特征在于：首先进行制备混合钛液阶段，然后进行预处理阶段，之后进行混合钛液的水解阶段；其具体步骤如下：
制备混合钛液阶段：将水容器中放置的清水和放置钛液容器中的浓钛液分别预热至87～97℃，所述的清水和所述的浓钛液经输送管输送至混合容器形成混合钛液，所述的输送管内设置有恒温层，在该步骤中设置第一监测单元对水容器中清水的温度和所述的浓钛液进行监测，设置第二监测单元对清水和浓钛液通过输送管的流速进行监测；
混合钛液预处理阶段：所述的混合容器设置有第一搅拌部和加热模块，所述的第一搅拌部对混合钛液进行搅拌，所述的加热模块进行持续预热，至混合钛液微沸；其中，混合溶液所述的混合容器设置有第一微控制器，所述的微控制器控制所述的搅拌部和加热模块，在该步骤中设置第三监测单元对混合容器中的混合钛液进行温度和浓度监测；
混合钛液的水解阶段：所述的混合容器中的混合钛液微沸后，混合钛液进入水解容器组，水解容器组包括中期水解容器和后期水解容器，混合钛液从混合容器中进入中期水解容器，然后继续加热和搅拌，在该过程中引入水进行稀释，之后进入后期水解容器，在后期水解容器中继续进行加热，待体系变为钢灰色，停止加热，逐步降低搅拌速率，进行熟化操作；熟化后增大搅拌速度至正常，继续加热，保持微沸状态，随后结束；在该步骤中设置第四监测单元，对中期水解容器和后期水解容器进行温度和转速的监测，设置第二微控制器对中期水解容器和后期水解容器进行的加热和搅拌过程进行控制。
2.根据权利要求1所述的一种电子级高纯钛白粉的水解方法，其特征在于：在步骤（1）中的浓钛液浓度为175～210g/L。
3.根据权利要求1所述的一种电子级高纯钛白粉的水解方法，其特征在于：在步骤 （2）中的搅拌速率为55～85r/L。
4.根据权利要求3所述的一种电子级高纯钛白粉的水解方法，其特征在于： 在步骤（2）中的第一微控制器采用单片机。
5.根据权利要求3所述的一种电子级高纯钛白粉的水解方法，其特征在于：在步骤（3）中的正常搅拌速率与步骤（2）中的搅拌速率相同。
6.根据权利要求1所述的一种电子级高纯钛白粉的水解方法，其特征在于：在步骤（1）中清水和浓钛液的体积比为：1：2.5～5.5。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101793679A (zh) * | 2010-03-03 | 2010-08-04 | 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 | 一种钛白生产中在线变灰点判定装置 |
| CN105271398A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-01-27 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 水解集成系统及其工作方法 |
| CN105301057A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-02-03 | 江苏宏远药业有限公司 | 一种在线监测制备二氧化钛的方法 |
| CN105502487A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 攀枝花东方钛业有限公司 | 一种定向控制钛白粉粒径的水解系统和方法 |
| CN106946287A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-07-14 | 攀钢集团研究院有限公司 | 钛白初品粒径的精确控制方法 |
| CN108423710A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-08-21 | 广西金茂钛业有限公司 | 一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法 |
-
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- 2019-06-04 CN CN201910479246.4A patent/CN110054220A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101793679A (zh) * | 2010-03-03 | 2010-08-04 | 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 | 一种钛白生产中在线变灰点判定装置 |
| CN105301057A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-02-03 | 江苏宏远药业有限公司 | 一种在线监测制备二氧化钛的方法 |
| CN105271398A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-01-27 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 水解集成系统及其工作方法 |
| CN105502487A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 攀枝花东方钛业有限公司 | 一种定向控制钛白粉粒径的水解系统和方法 |
| CN106946287A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-07-14 | 攀钢集团研究院有限公司 | 钛白初品粒径的精确控制方法 |
| CN108423710A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-08-21 | 广西金茂钛业有限公司 | 一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法 |
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