CN105301057A - 一种在线监测制备二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在线监测制备二氧化钛的方法，先利用水解法制备少量二氧化钛试样，根据对试样在不同加热时间粒度和电导率的分析，确定最佳停止加热时间对应的电导率特征值，实际生产时根据此电导率特征值来确定生产过程的最佳加热停止时间，无需靠肉眼观察颜色变化，具有简单、连续、快速而准确的优点，在节能省耗和提高产品性能方面具有深远意义。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料制备方法领域，具体是一种在线监测制备二氧化钛的方法。
背景技术
近年来，二氧化钛(TiO2）由于其独特的特性（价格低廉，无毒和化学稳定性）吸引了越来越多的关注，在颜料、光催化剂、太阳能电池、抗菌等的众所周知的领域具有广阔应用前景，这使得市场对TiO2的需求量逐年升高。
目前工业上在制备TiO2过程中，主要通过观察变色点确定停止加热搅拌的时间，一般是以肉眼观察为主、时间与温度掌握为辅，但这种方法针对于制备TiO2的反应体系有明显的颜色变化时有效，对于反应体系外观颜色一直呈现白色时无法判断。虽然曾有一篇英国专利和一篇美国专利中都指出通过测定水解钛液的反射率的方法，来确定停止加热、停止搅拌的临界点，但受其设备的限制，不能时刻监测反应变化情况。即上述这些方法都无法精确的确定制备TiO2反应过程的停止加热时间点。
发明内容
本发明为了解决现有技术的问题，提供了一种利用电导率仪在线监测水解法制备TiO2的方法，该方法可以时刻监测硫酸钛水解反应体系中的变化情况，无需靠肉眼观察颜色变化来确定最佳停止加热时间。
本发明提供的在线监测制备二氧化钛的方法包括以下步骤：
1）利用水解法制备二氧化钛试样，配置0.2-0.8g硫酸钛溶于100-400mL去离子水中，在温度为90-110℃的磁力加热搅拌器中反应。
2）在步骤1）的制备过程中，从反应初始状态开始测量体系的电导率值，反应开始后，每隔一定时间记录一次体系电导率值，并移取体积分数0.25%-3%的反应液进行粒度分析，直至反应3-4h，结束反应；
3）根据粒度分析结果，确定粒度最小值时对应的时间为此试样的加热停止时间点，记录该时间点对应的电导率值的特征值；
4）利用水解法制备二氧化钛，从反应初始状态开始测量体系的电导率值，反应开始后，每隔一定时间记录一次体系电导率值，当电导率值到达步骤3）测得特征值时，结束反应。
其中，步骤3）所述的粒度分析过程为，将反应过程中移取出的反应液进行静置洗涤处理，洗涤3-5次后，加入1-5mL质量分数0.01-0.05%的十六烷基三甲基溴化铵分散剂，测定粒度。
本发明有益效果在于：利用少量试样，通过实验确定该试样最佳加热停止时间时电导率值的特征值，大规模生产时，根据此特征值确定此次生产过程的最佳加热停止时间，无需靠肉眼观察颜色变化，具有简单、连续、快速而准确的优点，在节能省耗和提高产品性能方面具有深远意义。
具体实施方式
本发明的工作原理为体系中离子的溶度是通过电导率来体现的，先通过小规模实验，对试样在不同加热时间的粒度和电导率的进行分析，从而确定实验所用原材料在水解制备过程中最佳加热停止时间所对应的电导率特征值。实际生产时，再根据得到的电导率特征值，来确定生产过程中的加热停止时间。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
配置0.3g硫酸钛溶于150mL去离子水中，在温度约为90℃的磁力加热搅拌器中反应；从反应初始状态开始测量体系的电导率值，反应开始后，每隔一定时间记录一次体系电导率值，并移取1mL反应液进行粒度分析，直至反应3h，结束反应；将步骤2反应过程中移取出的反应液进行静置洗涤处理，洗涤3次后，加入2mL0.03%十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分散剂，进行粒度分析测定。
通过电导率仪和激光粒度仪分析，结果如表1所示。结果分析可得：加热48min时停止加热，产品所得粒径最小,为0.82um，该时间下所对应的电导率处于第三个峰谷，因此可知，使用实施例1提供的原料进行实际生产过程中，当体系电导率处于第三个峰谷时，停止加热，此时所得的产品质量最佳。
表190℃下不同反应时间电导率与粒度分布情况
| Time/min | 4 | 8 | 12 | 16 | 18 | 22 | 25 | 27 | 29 |
| K/ms cm-1 | 7.17 | 7.32 | 7.5 | 7.53 | 7.52 | 7.49 | 7.59 | 7.67 | 7.7 |
| D/um | 2.51 | 2.22 | 1.95 | 1.91 | 1.8 | 1.52 | 1.33 | 1.21 | 1.01 |
| Time/min | 31 | 35 | 37 | 40 | 48 | 53 | 95 | 161 | 262 |
| K/ms cm-1 | 7.66 | 7.59 | 7.65 | 7.76 | 7.75 | 7.88 | 8.15 | 8.86 | 10.5 |
| D/um | 0.97 | 0.92 | 0.89 | 0.87 | 0.82 | 0.9 | 1.76 | 1.81 | 1.92 |
实施例2
配置0.4g硫酸钛溶于200mL去离子水中，在温度为100℃的磁力加热搅拌器中反应；从反应初始状态开始测量体系的电导率值，反应开始后，每隔一定时间记录一次体系电导率值，并移取2mL反应液进行粒度分析，直至反应3h，结束反应；将步骤2反应过程中移取出的反应液进行静置洗涤处理，洗涤5次后，加入5mL0.05%十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分散剂，进行粒度分析测定。
通过电导率仪和激光粒度仪分析，结果如表2所示。结果分析可得：加热43min时停止加热，产品所得粒径最小，为0.68um，该时间下所对应的电导率处于第三个峰谷，因此可知，使用实施例2提供的原料进行实际生产过程中，当体系电导率处于第三个峰谷时，停止加热，此时所得的产品质量最佳。
表2100℃下不同反应时间电导率与粒度分布情况
| Time/min | 4 | 7 | 11 | 14 | 17 | 21 | 24 | 26 | 28 |
| K/ms cm-1 | 7.10 | 7.22 | 7.46 | 7.50 | 7.51 | 7.45 | 7.55 | 7.61 | 7.68 |
| D/um | 2.43 | 2.08 | 2.01 | 1.85 | 1.62 | 1.24 | 1.01 | 0.96 | 0.85 |
| Time/min | 31 | 33 | 35 | 38 | 43 | 51 | 90 | 152 | 241 |
| K/ms cm-1 | 7.62 | 7.56 | 7.68 | 7.79 | 7.72 | 7.81 | 8.12 | 8.82 | 10.1 |
| D/um | 0.83 | 0.77 | 0.76 | 0.75 | 0.68 | 0.91 | 1.76 | 1.81 | 1.92 |
实施例3
配置0.8g硫酸钛溶于400mL去离子水中，在温度为110℃的磁力加热搅拌器中反应；从反应初始状态开始测量体系的电导率值，反应开始后，每隔一定时间记录一次体系电导率值，并移取2mL反应液进行粒度分析，直至反应3h，结束反应；将步骤2反应过程中移取出的反应液进行静置洗涤处理，洗涤4次后，加入5mL0.01%十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分散剂，进行粒度分析测定。
通过电导率仪和激光粒度仪分析，结果如表3所示。结果分析可得：加热40min时停止加热，产品所得粒径最小，为0.6um，该时间下所对应的电导率处于第三个峰谷，因此可知，使用实施例3提供的原料进行实际生产过程中，当体系电导率处于第三个峰谷时，停止加热，此时所得的产品质量最佳。
表3110℃下不同反应时间电导率与粒度分布情况
| Time/min | 3 | 6 | 10 | 13 | 16 | 19 | 21 | 24 | 26 |
| K/ms cm-1 | 7.09 | 7.21 | 7.45 | 7.49 | 7.50 | 7.47 | 7.54 | 7.65 | 7.68 |
| D/um | 2.33 | 2.05 | 1.99 | 1.60 | 1.54 | 0.98 | 0.94 | 0.90 | 0.85 |
| Time/min | 29 | 31 | 33 | 36 | 40 | 49 | 88 | 147 | 233 |
| K/ms cm-1 | 7.63 | 7.58 | 7.66 | 7.78 | 7.71 | 7.77 | 8.09 | 8.79 | 9.96 |
| D/um | 0.80 | 0.73 | 0.70 | 0.68 | 0.60 | 0.9 | 1.55 | 1.56 | 1.87 |
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种在线监测制备二氧化钛的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）利用水解法制备二氧化钛试样；
2）在步骤1）的制备过程中，从反应初始状态开始测量体系的电导率值，反应开始后，每隔一定时间记录一次体系电导率值，并移取体积分数0.25%-3%的反应液进行粒度分析，直至反应3-4h，结束反应；
3）根据粒度分析结果，确定粒度最小值时对应的时间为此试样的加热停止时间点，记录该时间点对应的电导率值的特征值；
4）利用水解法制备二氧化钛，从反应初始状态开始测量体系的电导率值，反应开始后，每隔一定时间记录一次体系电导率值，当电导率值到达步骤3）测得特征值时，结束反应。
2.根据权利要求1所述的在线监测制备二氧化钛的方法，其特征在于：步骤1）所述的水解法制备二氧化钛试样过程如下，配置0.2-0.8g硫酸钛溶于100-400mL去离子水中，在温度为90-110℃的磁力加热搅拌器中反应。
3.根据权利要求1所述的在线监测制备二氧化钛的方法，其特征在于：步骤2）所述的粒度分析过程如下，将反应过程中移取出的反应液进行静置洗涤处理，洗涤3-5次后，加入1-5mL分散剂，测定粒度。
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2015
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