CN102502809A - 一种制备金红石型钛白粉的水解方法 - Google Patents

一种制备金红石型钛白粉的水解方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备金红石型钛白粉的水解方法。所述水解方法包括步骤：在充分搅拌的条件下，将晶种加入钛液中形成水解体系，晶种与钛液的配比按照晶种中的二氧化钛的质量与钛液中的二氧化钛的质量的比值在1.0％～5.0％的范围内计算；加热所述水解体系至第一沸点，待水解体系颜色变灰后停止加热并停止搅拌以使水解体系中形成的粒子熟化；开启搅拌，并继续加热水解体系以使其保持微沸直至水解结束。本发明的水解方法具有工艺操作简单方便、节约成本等优点，并且水解得到的偏钛酸经后续处理后能够制备出质量稳定、颜料性能好的金红石型钛白粉。

Description

一种制备金红石型钛白粉的水解方法
技术领域
本发明涉及金红石型钛白粉制备技术，更具体地讲，涉及到一种能够制备出较好颜料性能、质量稳定的金红石型钛白粉的水解方法。
背景技术
目前，国内大多数钛白生产厂家采用硫酸法钛白工艺，而对于硫酸法钛白工艺而言，钛液(通常，钛液的主要成分是：TiOSO4或Ti(SO4)2、H2SO4、FeSO4)水解工艺是影响钛白产品质量的关键因素之一。目前，工业应用的水解主要有自生晶种常压水解和外加晶种常压水解。与自生晶种常压水解相比，外加晶种常压水解具有操作简单、质量可控水解钛液浓度低等优点，是一种应用前景更广阔的工艺。目前，外加水解晶种有TiOSO4晶种和TiCl4水解晶种两种，国内主要采用硫酸氧钛晶种，而国外主要采用TiCl4水解晶种。
有关钛白粉制备的水解工艺现状如下：
于2010年5月5日公开的公开号为CN101700907A的专利申请公开了一种制备金红石型钛白粉的水解方法。该水解方法包括加入底水并预热至一定温度；将一定浓度的TiCl4水溶液加入到底水中；将预热的钛液缓慢加入到水解锅中；将体系加热至第一沸点，维持体系呈微沸状态，当水解体系呈钢灰色时，停止加热和搅拌一段时间；继续加热搅拌至第二沸点，维持体系呈微沸状态；向体系缓慢匀速补充去离子水，并维持体系微沸直至水解反应结束。该专利申请的技术方案通过直接将四氯化钛加入底水热水解后生成水解晶种，属于自生晶种水解工艺。此外，根据该专利申请说明书的描述，该专利申请的技术方案还包括预先在水解锅中加入底水并预热以及诸如控制升温速率等参数，因此，操作过程较繁琐、参数控制较严格。
于2009年10月14日公开的公开号为CN101555038专利申请公开了一种通过水解制备钛白粉的方法。该方法中的水解工艺为：将钛液和底水预热至一定温度；将浓钛液卸料加入底水中的同时，持续均匀地向水解混合物料中加入氢氧化钠或氢氧化钾调节剂；加料结束后的水解程序与公开号为CN101700907A专利公开的水解工艺一致。该方法制得的产品为锐钛型钛白粉产品。
于2008年10月15日公开的公开号为CN101284680专利申请公开了一种制备钛白的水解方法。该水解方法中的水解步骤包括加热底水，加入晶种钛液并熟化，加入水解钛液并熟化，升温并熟化，升温、保温和加稀释水。该水解工艺存在工艺流程长、操作复杂等不足。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术所存在的问题中的一个或多个。
本发明提供了一种制备金红石型钛白粉的水解方法。所述水解方法包括步骤：A、在充分搅拌的条件下，将晶种加入钛液中形成水解体系，晶种与钛液的配比按照晶种中的二氧化钛的质量与钛液中的二氧化钛的质量的比值在1.0％～5.0％的范围内计算；B、加热所述水解体系至第一沸点，待水解体系颜色变灰后停止加热并停止搅拌以使水解体系中形成的粒子熟化；C、开启搅拌，并继续加热水解体系以使其保持微沸直至水解结束。
根据本发明的制备金红石型钛白粉的水解方法，其中，所述步骤A中的水解体系的浓度可以按照水解体系中含有二氧化钛的质量浓度为175g/L～195g/L计算。
根据本发明的制备金红石型钛白粉的水解方法，其中，所述步骤A中的晶种可以具有室温至90℃范围内的温度。
根据本发明的制备金红石型钛白粉的水解方法，其中，所述步骤B中待水解体系颜色变灰后停止加热并停止搅拌的时间可以为10min～50min。
根据本发明的制备金红石型钛白粉的水解方法，其中，所述步骤C还可包括在开启搅拌后5min～120min时，向水解体系中加入少量水以使水解体系中的二氧化钛含量为175g/L～185g/L。
根据本发明的制备金红石型钛白粉的水解方法，其中，所述步骤A中的晶种可以为TiCl4水解晶种或TiOSO4水解晶种。
与现有技术相比，本发明的制备金红石型钛白粉的水解方法的有益效果在于，工艺操作简单方便、节约成本，并且水解得到的偏钛酸经硫酸法钛白生产工艺的后续工艺处理后能够制备出质量稳定、颜料性能好的金红石型钛白粉。
具体实施方式
下面，将描述根据本发明实施例的制备金红石型钛白粉的水解方法。
根据本发明的制备金红石型钛白粉的水解方法包括以下步骤：
A、在充分搅拌的条件下，将晶种加入钛液中形成水解体系，晶种与钛液的配比按照晶种中的二氧化钛(Ti2O)的质量与钛液中的二氧化钛(Ti2O)的质量的比值在1.0％～5.0％的范围内计算。B、加热所述水解体系至第一沸点，待水解体系颜色变灰后停止加热并停止搅拌以使水解体系中形成的粒子熟化。这里，所述待水解体系颜色变灰后停止加热并停止搅拌的时间可以称为熟化时间，本发明的熟化时间可以为10min～50min。优选地，熟化时间可以在30min～50min的范围内选择。C、开启搅拌，并继续加热水解体系以使其保持微沸直至水解结束。这里，所述微沸时的温度也可称为水解体系的第二沸点。第二沸点根据各地海拔和钛液浓度不同而不同，一般是106～112℃。
在本发明的一个实施例中，所述步骤A中的水解体系的浓度可以按照水解体系中含有二氧化钛(Ti2O)的质量浓度计为175g/L～195g/L计算。优选地，晶种与钛液混合体系的浓度(以二氧化钛计)可以为180g/L～185g/L。可根据所用钛液的浓度和晶种加入量调节加入的晶种浓度(以二氧化钛计)。来实现将晶种加料结束后水解体系的浓度(以二氧化钛计)控制为175g/L～190g/L。
在本发明的一个实施例中，所述步骤A中的晶种的温度可以为室温至90℃。优选地，晶种的温度可以为室温至50℃。
在本发明的一个实施例中，所述步骤C还可以包括在开启搅拌后5min～120min时，向水解体系中加入少量水以使水解体系中的二氧化钛含量为175g/L～185g/L。开启搅拌后5min～120min时向体系中补加少量水调节体系中的TiO2含量为175g/L～185g/L。
此外，在本发明的一个实施例中，所述步骤A还可包括将钛液预热至94～96℃的步骤。
在本发明的一个实施例中，所述步骤A中的晶种可以为TiCl4水解晶种或TiOSO4水解晶种。
以下结合示例对本发明做进一步阐述。示例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。在以下的具体示例中，采用的晶种为TiCl4水解晶种。
示例1
钛液1000ml加入到水解锅内，钛液中的二氧化钛浓度为225g/L，并将钛液预热至94℃。将晶种预热至50℃后在充分搅拌的条件下加入水解锅，晶种加入量(晶种中TiO2质量与钛液中TiO2质量比)为1.5％。所得水解体系中二氧化钛的浓度为180g/L。加热水解体系使其升温至第一沸点，水解体系变灰后停止搅拌并停止加热50min，开启搅拌后90min内加入纯水调节水解体系中的TiO2含量为175g/L，同时保持微沸状态4h，水解结束。水解所得偏钛酸经后续处理得初品消色力(TCS)为1810，亮度(Jasn)为94.8。
示例2
钛液1000ml加入到水解锅内，钛液中的二氧化钛浓度为225g/L，并将钛液预热至96℃。将晶种预热至90℃后在充分搅拌的条件下加入水解锅，晶种加入量(晶种中TiO2质量与钛液中TiO2质量比)为5.0％。所得水解体系中二氧化钛的浓度为190g/L。加热水解体系使其升温至第一沸点，水解体系变灰后停止搅拌并停止加热10min，开启搅拌后120min内加入纯水调节水解体系中的TiO2含量为185g/L，同时保持微沸状态4h，水解结束。水解所得偏钛酸经后续处理得初品消色力(TCS)为1805，亮度(Jasn)为94.6。
示例3
钛液1000ml加入到水解锅内，钛液中的二氧化钛浓度为225g/L，并将钛液预热至94℃。将室温的晶种在充分搅拌的条件下加入水解锅，晶种加入量(晶种中TiO2质量与钛液中TiO2质量比)为3.0％。所得水解体系中二氧化钛的浓度为175g/L。加热水解体系使其升温至第一沸点，水解体系变灰后停止搅拌并停止加热40min，开启搅拌同时保持微沸状态4h，水解结束。水解所得偏钛酸经后续处理得初品消色力(TCS)为1795，亮度(Jasn)为94.6。
示例4
钛液2000ml加入到水解锅内，钛液中的二氧化钛浓度为225g/L，并将钛液预热至96℃。将晶种预热至45℃后在充分搅拌的条件下加入水解锅，晶种加入量(晶种中TiO2质量与钛液中TiO2质量比)为2.2％。所得水解体系中二氧化钛的浓度为195g/L。加热水解体系使其升温至第一沸点，水解体系变灰后停止搅拌并停止加热30min，开启搅拌后5min内加入纯水调节水解体系中的TiO2含量为180g/L，同时保持微沸状态4h，水解结束。水解所得偏钛酸经后续处理得初品消色力(TCS)为1830，亮度(Jasn)为94.9。
示例5
钛液1000ml加入到水解锅内，钛液中的二氧化钛浓度为228g/L，并将钛液预热至96℃。将晶种预热至65℃后在充分搅拌的条件下加入水解锅，晶种加入量(晶种中TiO2质量与钛液中TiO2质量比)为1.0％。所得水解体系中二氧化钛的浓度为195g/L。加热水解体系使其升温至第一沸点，水解体系变灰后停止搅拌并停止加热20min，开启搅拌后10min内加入纯水调节水解体系中的TiO2含量为175g/L，同时保持微沸状态4h，水解结束。水解所得偏钛酸经后续处理得初品消色力(TCS)为1790，亮度(Jasn)为94.4。
示例6
钛液5000ml加入到水解锅内，钛液中的二氧化钛浓度为227g/L，并将钛液预热至96℃。将晶种预热至45℃后在充分搅拌的条件下加入水解锅，晶种加入量(晶种中TiO2质量与钛液中TiO2质量比)为2.0％。所得水解体系中二氧化钛的浓度为185g/L。加热水解体系使其升温至第一沸点，水解体系变灰后停止搅拌并停止加热30min，开启搅拌后45min内加入纯水调节水解体系中的TiO2含量为182g/L，同时保持微沸状态4h，水解结束。水解所得偏钛酸经后续处理得初品消色力(TCS)为1835，亮度(Jasn)为95.0。
综上所述，本发明的制备金红石型钛白粉的水解方法具有工艺操作简单方便、节约成本，并且水解得到的偏钛酸经后续工艺处理后能够制备出质量稳定、颜料性能好的金红石型钛白粉。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的本发明的精神和范围内，可以对上述示例性实施例进行各种改变。

Claims (6)

1.一种制备金红石型钛白粉的水解方法，其特征在于，所述水解方法包括步骤：
A、在充分搅拌的条件下，将晶种加入钛液中形成水解体系，晶种与钛液的配比按照晶种中的二氧化钛的质量与钛液中的二氧化钛的质量的比值在1.0％～5.0％的范围内计算；
B、加热所述水解体系至第一沸点，待水解体系颜色变灰后停止加热并停止搅拌以使水解体系中形成的粒子熟化；
C、开启搅拌，并继续加热水解体系以使其保持微沸直至水解结束。
2.根据权利要求1所述的制备金红石型钛白粉的水解方法，其特征在于，所述步骤A中的水解体系的浓度按照水解体系中含有二氧化钛的质量浓度为175g/L～195g/L计算。
3.根据权利要求1所述的制备金红石型钛白粉的水解方法，其特征在于，所述步骤A中的晶种具有室温至90℃范围内的温度。
4.根据权利要求1所述的制备金红石型钛白粉的水解方法，其特征在于，所述步骤B中待水解体系颜色变灰后停止加热并停止搅拌的时间为10min～50min。
5.根据权利要求1所述的制备金红石型钛白粉的水解方法，其特征在于，所述步骤C还包括在开启搅拌后5min～120min时，向水解体系中加入少量水以使水解体系中的二氧化钛含量为175g/L～185g/L。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的制备金红石型钛白粉的水解方法，其特征在于，所述步骤A中的晶种为TiCl4水解晶种或TiOSO4水解晶种。
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