CN115448359B - 一种低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法 - Google Patents

一种低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，属于钛白粉制造技术领域。所述方法可包括如下步骤：低浓度工业钛液水解至变灰点时，继续维持加热和搅拌3～8min后，再停止加热和搅拌进行熟化；熟化过程中，维持水解体系的温度在92～98℃；熟化结束后，开启加热和搅拌，向水解浆料体系中加入质量浓度为30％～45％的六偏磷酸钠水溶液，加量为0.17～0.60kg/m3，之后搅拌混匀水解浆料体系，至水解反应结束，即制得窄粒径分布偏钛酸。本发明采用的低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，对低浓度钛液水解所制偏钛酸的粒径分布控制效果明显，所制偏钛酸的平均粒径小，径距比值小，粒径分布窄，工艺简单，成本低廉，可广泛推广使用。

Description

一种低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法
技术领域
本发明涉及一种低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，属于钛白粉制造技术领域。
背景技术
随着国内硫酸法钛白技术不断进步发展，生产规模不断扩大，对行业节能减排、绿色低碳的高质量发展要求越来越高。这使得一方面要求从工艺过程本身出发考虑节能减排、低碳发展，在各个环节注重资源与能耗的高效利用；另一方面需要从工艺和过程调控出发，控制中间过程产物和产品的关键指标与参数，保障好产品的质量。目前，我国钛白产能已占全球的一半以上，国内三分之一以上的钛白产品须外销出口，但产品品质处于中端水平，造成钛白出口产品价格低、附加值偏低。而影响硫酸法钛白产品质量的核心原因之一是钛白颗粒的粒径分布，这又决定于水解偏钛酸的粒径大小和分布。窄粒径分布的偏钛酸有助于提高钛白产品的粒径分布，改善其结构和应用性能。低浓度钛液水解制备钛白能有效的缩短流程、降低能耗及生产成本，属于典型的节能减排、绿色低碳发展方向。因此，采用低浓度工业钛液水解制备窄粒径分布的偏钛酸，是提升二氧化钛产品品质、增加其附加值的核心关键问题。如何调控水解工艺条件和调整改变偏钛酸的表面性质，控制偏钛酸析出过程的聚集结构，获得窄粒径分布的偏钛酸，是钛白制备过程中须关注的关键问题。
如何调控水解工艺条件来控制析出水解偏钛酸的组成与结构，并通过改变偏钛酸表面性质和聚集结构来降低偏钛酸中的亚铁离子含量、纯化偏钛酸，是钛白行业须考虑的重要问题，有重要的经济和社会效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法。
本发明低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，包括以下步骤：
a、低浓度工业钛液水解至变灰点时，继续维持加热和搅拌3～8min后，再停止加热和搅拌进行熟化；
b、熟化过程中，维持水解体系的温度在92～98℃；
c、熟化结束后，开启加热和搅拌，向水解浆料体系中加入质量浓度为30％～45％的六偏磷酸钠水溶液，加量为0.17～0.60kg/m3，之后搅拌混匀水解浆料体系，至水解反应结束。
其中，所述步骤a中低浓度工业钛液中钛含量以TiO2质量浓度计为140～190g/L。
优选的，所述步骤a中继续维持加热和搅拌的时间在4～6min。
其中，所述步骤a中变灰点后继续加热和搅拌可使水解体系析出更多水解晶核，利于后续形成的偏钛酸粒径变小，这有利于提高偏钛酸粒径分布的均匀性，使偏钛酸的粒径分布变窄。
优选的，所述步骤b中水解体系温度维持在94～96℃。
其中，所述步骤b中维持水解体系温度在适宜范围有助于析出偏钛酸粒子的调整，维持水解体系的晶种数量在适宜范围，有利于提高水解结束时偏钛酸粒度分布的均匀性。
优选的，所述步骤c中六偏磷酸钠水溶液加量控制在0.27～0.50kg/m3。
其中，所述步骤c中所加六偏磷酸钠的主要作用是其能与水解偏钛酸通过表面作用，提高偏钛酸颗粒表面电位的绝对值，进而可部分阻止偏钛酸的聚集，有利于偏钛酸粒子的分散，同时以其为结晶中心便于水解的均匀进行和析出偏钛酸粒子粒度分布的均匀性，这样利于获得窄粒径分布的偏钛酸。
本发明的有益效果：
1、本发明所提供的低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，所制偏钛酸的平均粒径小，径距比值小，粒径分布窄。
2、本发明所提供的低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，采用延长变灰点后进行熟化的时间控制点来获得更多水解晶核以减小偏钛酸粒径，熟化期维持水解体系温度来调整晶种数量以提高水解均匀性，加入六偏磷酸钠来提高偏钛酸颗粒表面电位以分散偏钛酸粒子，提高水解过程的均匀性和偏钛酸生长聚集的一致性，获得平均粒径小、粒径分布窄的水解偏钛酸。
3、本发明所提供的低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，具有工艺简单、成本低廉、偏钛酸粒径控制效果好的特点。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应该视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行。
实施例1
低浓度工业钛液水解至变灰点(反应浆料呈钢灰色)时，继续维持加热和搅拌5min后，再停止加热和搅拌进行熟化。熟化过程中维持水解体系的温度在95℃；待熟化结束后，开启加热和搅拌，向水解浆料体系中加入质量浓度为40％的六偏磷酸钠水溶液，加量为0.50kg/m3，之后搅拌混匀水解浆料体系，按常规水解过程操作直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的实施例1中，径距比为1.397。
实施例2
低浓度工业钛液水解至变灰点(反应浆料呈钢灰色)时，继续维持加热和搅拌3min后，再停止加热和搅拌进行熟化。熟化过程中维持水解体系的温度在93℃；待熟化结束后，开启加热和搅拌，向水解浆料体系中加入质量浓度为30％的六偏磷酸钠水溶液，加量为0.40kg/m3，之后搅拌混匀水解浆料体系，按常规水解过程操作直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的实施例2中，径距比为1.404。
实施例3
低浓度工业钛液水解至变灰点(反应浆料呈钢灰色)时，继续维持加热和搅拌7min后，再停止加热和搅拌进行熟化。熟化过程中维持水解体系的温度在97℃；待熟化结束后，开启加热和搅拌，向水解浆料体系中加入质量浓度为45％的六偏磷酸钠水溶液，加量为0.55kg/m3，之后搅拌混匀水解浆料体系，按常规水解过程操作直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的实施例3中，径距比为1.401。
对比例1
低浓度工业钛液水解至变灰点(反应浆料呈钢灰色)时，立即停止加热和搅拌进行熟化。熟化过程在体系中自然进行，待熟化结束后，开启加热和搅拌，按常规水解过程操作直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的对比例1中，径距比为1.451。
对比例2
低浓度工业钛液水解至变灰点(反应浆料呈钢灰色)时，立即停止加热和搅拌进行熟化。熟化过程中维持水解体系的温度在95℃；待熟化结束后，开启加热和搅拌，向水解浆料体系中加入质量浓度为40％的六偏磷酸钠水溶液，加量为0.50kg/m3，之后搅拌混匀水解浆料体系，按常规水解过程操作直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的对比例2中，径距比为1.440。
对比例3
低浓度工业钛液水解至变灰点(反应浆料呈钢灰色)时，继续维持加热和搅拌5min后，再停止加热和搅拌进行熟化。熟化过程在体系中自然进行；待熟化结束后，开启加热和搅拌，向水解浆料体系中加入质量浓度为40％的六偏磷酸钠水溶液，加量为0.50kg/m3，之后搅拌混匀水解浆料体系，按常规水解过程操作直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的对比例3中，径距比为1.437。
对比例4
低浓度工业钛液水解至变灰点(反应浆料呈钢灰色)时，继续维持加热和搅拌5min后，再停止加热和搅拌进行熟化。熟化过程中维持水解体系的温度在95℃；待熟化结束后，开启加热和搅拌，按常规水解过程操作直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的对比例4中，径距比为1.443。
表1
样品名 D10(μm) D50(μm) D90(μm) DAV(μm) 径距比
实施例1 0.751 2.069 3.642 2.131 1.397
实施例2 0.734 2.187 3.805 2.276 1.404
实施例3 0.745 2.163 3.776 2.251 1.401
对比例1 0.734 2.305 4.078 2.407 1.451
对比例2 0.741 2.488 4.323 2.579 1.440
对比例3 0.737 2.353 4.119 2.447 1.437
对比例4 0.725 2.357 4.127 2.451 1.443
其中，表中D10表示颗粒累积分布为10％的粒径，D50表示颗粒累积分布为50％的粒径， D90表示颗粒累积分布为90％的粒径；DAV表示颗粒的平均粒径；径距比＝(D90-D10)/D50，表示颗粒粒径分布的宽窄，径距比数值越小，颗粒的粒径分布越窄。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本发明说明书后，在本发明基础上做一些修改或改进，但是只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
a、低浓度工业钛液水解至变灰点时，继续维持加热和搅拌3～8min后，再停止加热和搅拌进行熟化；
b、熟化过程中，维持水解体系的温度在94～96℃；
c、熟化结束后，开启加热和搅拌，向水解浆料体系中加入质量浓度为30％～45％的六偏磷酸钠水溶液，加量为0.17～0.60kg/m 3 ，之后搅拌混匀水解浆料体系，至水解反应结束。
2.根据权利要求1所述的低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，其特征在于：所述的低浓度工业钛液中钛含量以TiO2质量浓度计为140～190g/L。
3.根据权利要求1所述的低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，其特征在于：步骤a中，低浓度工业钛液水解至变灰点时，继续维持加热和搅拌4～6min后，再停止加热和搅拌进行熟化。
4.根据权利要求1所述的低浓度钛液水解制备窄粒径分布偏钛酸的方法，其特征在于：步骤c中，熟化结束后，开启加热和搅拌，向水解浆料体系中加入质量浓度为30％～45％的六偏磷酸钠水溶液，加量为0.27～0.50kg/m 3 ，之后搅拌混匀水解浆料体系，至水解反应结束。
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