CN114772636B - 一种调控钛白粉粒径的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛白粉技术领域，公开了一种调控钛白粉粒径的生产方法，包括以下步骤，将160～250g/L的钛液分成两部分，分别为钛液A、钛液B；钛液A、钛液B分别预热，预热后的钛液A的温度与预热后的钛液B的温度不同；将预热后的钛液A加入到预热后的碱液中，碱液浓度为40～150g/L，搅拌得到体系A，控制体系A的pH；一次熟化后加入预热后的钛液B，搅拌得到体系B，控制体系B的pH；随后二次熟化，得到水解晶种；将步骤S1的水解晶种加入到预热好的钛液C中进行水解，经过一洗、漂白、二洗、盐处理、煅烧，得到钛白粉。本发明通过制备的不同粒径的水解晶种去水解钛液，可以直接调控煅烧后的钛白粉的粒径，操作更简单、效果更明显。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉技术领域，特别是涉及一种调控钛白粉粒径的生产方法。
背景技术
钛白粉生产过程中产品粒径调节手段主要有改变水解操作条件、特殊盐处理配方、煅烧晶种加量和煅烧强度、升温速率等。
专利号为CN111233033A，名称为《一种调控钛白粉粒径的工艺方法》的发明专利，以及专利号为CN111573722A，名称为《一种实现钛白粉粒径规整化的方法》的发明专利，均是通过控制煅烧过程的升温速率来调节二氧化钛的转晶速率和生长速率，实现对钛白粉粒径的控制。
专利号为CN113479932A，名称为《一种大粒径长条形钛白粉及制备方法和应用》的发明专利，通过加入金红石二氧化钛作为煅烧晶种，加入添加剂后在合理温度下煅烧，从而能够获得粒径合适的长条形钛白粉。
专利号为CN106946287A，名称为《钛白初品粒径的精确控制方法》的发明专利，通过调节钛液水解的初始浓度，以及水解的搅拌速度和水解温度配合作用，再采用专门的盐处理措施和煅烧工艺，对钛白初品的粒径共同调节，能够精确控制钛白初品的粒度，该过程程序复杂。
目前仍没有关于利用水解晶种的粒径大小来调节钛白粉粒径的相关的技术文献介绍。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述不足，提供利用水解晶种粒径的大小来调控钛白粉粒径的生产方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种调控钛白粉粒径的生产方法，包括以下步骤：
S1，水解晶种制备
将160～250g/L的钛液分成两部分，分别为钛液A、钛液B；钛液A、钛液B分别预热，预热后的钛液A的温度与预热后的钛液B的温度不同；
将预热后的钛液A加入到预热后的碱液中，碱液浓度为40～150g/L，搅拌得到体系A，控制体系A的pH；
一次熟化后加入预热后的钛液B，搅拌得到体系B，控制体系B的pH；
随后二次熟化，得到水解晶种；
S2，钛白粉制备
将步骤S1的水解晶种加入到预热好的钛液C中进行水解，经过一洗、漂白、二洗、盐处理、煅烧，得到钛白粉。
具体的，将步骤S1的水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
优选的，所述一次熟化时间为10～30min；所述二次熟化时间为10～40min；二次熟化的温度在70～95℃。
优选的，所述预热后的钛液A的温度为80～95℃，预热后的钛液B的温度为60～75℃；预热后的碱液温度为90～100℃，体系A的最终pH控制在2.5～3.5；体系B的最终pH控制在1.5～2.5。
预热后的钛液A在6～10min内快速加入到预热后的碱液中。
进一步的，步骤S1得到的水解晶种的粒径不超过5nm；步骤S2得到钛白粉的粒径不超过0.2μm。
优选的，所述预热后的钛液A的温度为80～85℃，预热后的钛液B的温度为80～85℃；预热后的碱液温度为65～80℃，体系A的最终pH控制在4.5～5；体系B的最终pH控制在1.2～1.5。
预热后的钛液A在4～6min内快速加入到预热后的碱液中。
进一步的，步骤S1得到的水解晶种的粒径为5～10nm；步骤S2得到钛白粉粒径为0.2～0.25μm。
优选的，所述预热后的钛液A的温度为60～80℃，预热后的钛液B的温度为60～70℃；预热后的碱液温度为40～50℃，体系A的最终pH控制在6.0～7.0；体系B的最终pH控制在1.0～1.2。
预热后的钛液A在2～4min内快速加入到预热后的碱液中。
进一步的，步骤S1得到的水解晶种的粒径为10～20nm；步骤S2得到钛白粉粒径为0.25～0.30μm。
优选的，所述预热后的钛液A的温度为25～30℃，预热后的钛液B的温度为75～85℃；预热后的碱液温度为30℃，体系A的最终pH控制在9～9.5；体系B的最终pH控制在0.1～1.0。
预热后的钛液A在1～2min内快速加入到预热后的碱液中。
进一步的，步骤S1得到的水解晶种的粒径为20～30nm；步骤S2得到钛白粉粒径为0.30～0.401μm。
本发明的作用原理：
经长期的研究发现，水解晶种的大小对水解物料的粒径大小以及煅烧后产品的粒径大小和颜料性质都有密切的关系，但目前没有好的技术手段来调控水解晶种的粒径大小，也没有相关文献介绍。
本发明将钛液分成两部分，通过控制钛液A、钛液B、碱液的预热温度，控制了碱液与钛液中和过程中，水解晶种前驱体的生成条件。本发明钛液A与碱液中和反应的过程，就是为了生成水解晶种前驱体。
中和的温度、中和的速度(控制钛液加入到碱液中的时间)则决定了水解晶种的粒径大小；碱液的浓度，则决定了水解晶种体系的酸度，水解晶种体系(体系A、体系B)的酸度对水解晶种粒径大小也有着密切的联系。
本发明可以直接从水解晶种的粒径大小来实现钛白粉粒径的控制，本发明制备的水解晶种的粒径范围为2.0～30nm；在生产钛白粉的过程中，添加2.5wt％的水解晶种后，进行水解，再经过一系列的工序，可以得到0.15～0.401μm的钛白粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过调控钛液与碱液中和时的温度和速度，采用不同的温度条件、pH条件，来改变水解晶种前驱体粒径大小，进而调控水解晶种的粒径大小；通过制备的不同粒径的水解晶种去水解钛液，可以直接调控煅烧后的钛白粉的粒径，操作更简单、效果更明显。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
取浓缩至160g/L的钛液，分为两部分，分别预热至80℃和70℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为120g/L的氢氧化钠溶液，预热至100℃后，10min内快速加入温度为80℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝2.5，熟化20min，继续加入温度为70℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝2.5，在70℃下，熟化40min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例2
取浓缩至170g/L的钛液，分为两部分，分别预热至90℃和75℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为110g/L的氢氧化钠溶液，预热至95℃后，8min内快速加入温度为90℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝3.0，熟化30min，继续加入温度为75℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝2.0，在80℃下，熟化30min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例3
取浓缩至180g/L的钛液，分为两部分，分别预热至95℃和60℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为100g/L的氢氧化钠溶液，预热至90℃后，6min内快速加入温度为95℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝3.5，熟化10min，继续加入温度为60℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝1.7，在85℃下熟化20min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例4
取浓缩至190g/L的钛液，分为两部分，分别预热至80℃和85℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为100g/L的氢氧化钠溶液，预热至80℃后，6min内快速加入温度为80℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝4.5，熟化20min，继续加入温度为85℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝1.3，在85℃下熟化25min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例5
取浓缩至200g/L的钛液，分为两部分，分别预热至85℃和80℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为90g/L的氢氧化钠溶液，预热至65℃后，4min内快速加入温度为85℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝5.0，熟化20min，继续加入温度为80℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝1.2，在85℃下熟化25min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例6
取浓缩至210g/L的钛液，分为两部分，分别预热至80℃和70℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为80g/L的氢氧化钠溶液，预热至50℃后，4min内快速加入温度为80℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝6.0，熟化20min，继续加入温度为70℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝1.2，在85℃下熟化25min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例7
取浓缩至210g/L的钛液，分为两部分，分别预热至70℃和60℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为70g/L的氢氧化钠溶液，预热至45℃后，4min内快速加入温度为70℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝6.5，熟化20min，继续加入温度为60℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝1.1，在85℃下熟化25min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例8
取浓缩至215g/L的钛液，分为两部分，分别预热至60℃和70℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为65g/L的氢氧化钠溶液，预热至40℃后，2min内快速加入温度为60℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝7.0，熟化20min，继续加入温度为70℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝1.0，在85℃下熟化25min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例9
取浓缩至220g/L的钛液，分为两部分，分别预热至25℃和85℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为60g/L的氢氧化钠溶液，预热至30℃后，2min内快速加入温度为25℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝9，搅拌20min，继续加入温度为85℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝1.0，在90℃下熟化20min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例10
取浓缩至225g/L的钛液，分为两部分，分别预热至25℃和80℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为55g/L的氢氧化钠溶液，预热至30℃后，2min内快速加入温度为25℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝9，搅拌20min，继续加入温度为80℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝1.0，在93℃下熟化20min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例11
取浓缩至230g/L的钛液，分为两部分，分别预热至30℃和75℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为50g/L的氢氧化钠溶液，预热至30℃后，1min内快速加入温度为30℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝9.5，熟化30min，继续加入温度为75℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝0.5，在95℃下熟化10min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
实施例12
取浓缩至250g/L的钛液，分为两部分，分别预热至30℃和75℃，再于烧瓶中加入300ml浓度为40g/L的氢氧化钠溶液，预热至30℃后，1min内快速加入温度为30℃的钛液，快速搅拌，直至体系pH＝9.5，熟化30min，继续加入温度为75℃的钛液，搅拌，直至体系pH＝0.1，在95℃下熟化10min；得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
对比例
将200g/L的钛液预热至85℃后在4min内加入到碱液中，碱液预热温度85℃，浓度100g/L，钛碱比控制为1:6，熟化30min，得到水解晶种。
将该水解晶种按照TiO2质量的2.5％加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、添加TiO2质量3.0％的煅烧晶种漂白、二洗、盐处理(盐处理过程中加入TiO2质量0.2％P2O5、TiO2质量0.25％Al2O3、TiO2质量0.25％K2O)、煅烧处理，控制金红石转化率99％，得到钛白粉。
将实施例1至实施例9、对比例得到的水解晶种以及钛白粉的粒径大小进行检测，检测结果如表1所示。
表1
| 编号 | 水解晶种粒径/nm | 钛白粉粒径/μm |
| 实施例1 | 2.0 | 0.150 |
| 实施例2 | 2.6 | 0.178 |
| 实施例3 | 4.0 | 0.197 |
| 实施例4 | 5.8 | 0.225 |
| 实施例5 | 9.5 | 0.242 |
| 实施例6 | 13.5 | 0.274 |
| 实施例7 | 15.1 | 0.281 |
| 实施例8 | 18.3 | 0.291 |
| 实施例9 | 20.5 | 0.301 |
| 实施例10 | 23.8 | 0.309 |
| 实施例11 | 26.3 | 0.321 |
| 实施例12 | 29.5 | 0.401 |
| 对比例 | 5.6 | 0.222 |
从上表的分析结果可见，本发明的实施例的水解晶种的粒径在2.0～29.5nm之间；钛白粉的粒径控制在0.15～0.401μm范围内，实现了钛白粉粒径的自由调控。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1. 一种调控钛白粉粒径的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，水解晶种制备
将160~250g/L的钛液分成两部分，分别为钛液A、钛液B；钛液A、钛液B分别预热，预热后的钛液A的温度与预热后的钛液B的温度不同；
将预热后的钛液A加入到预热后的碱液中，碱液浓度为40~150g/L，搅拌得到体系A，控制体系A的pH；
一次熟化后加入预热后的钛液B，搅拌得到体系B，控制体系B的pH；
随后二次熟化，得到水解晶种；
S2，钛白粉制备
将步骤S1的水解晶种按照TiO2质量的2.5%加入到预热好的浓钛液中进行水解，经过一洗、漂白、二洗、盐处理、煅烧，得到钛白粉；
所述预热后的钛液A的温度为80~95℃，预热后的钛液B的温度为60~75℃；预热后的碱液温度为90~100℃，体系A的最终pH控制在2.5~3.5；体系B的最终pH控制在1.5~2.5；步骤S1得到的水解晶种的粒径不超过5nm；步骤S2得到钛白粉的粒径不超过0.2μm；
或所述预热后的钛液A的温度为80~85℃，预热后的钛液B的温度为80~85℃；预热后的碱液温度为65~80℃，体系A的最终pH控制在4.5~5；体系B的最终pH控制在1.2~1.5；步骤S1得到的水解晶种的粒径为5~10nm；步骤S2得到钛白粉粒径为0.2~0.25μm；
或所述预热后的钛液A的温度为60~80℃，预热后的钛液B的温度为60~70℃；预热后的碱液温度为40~50℃，体系A的最终pH控制在6.0~7.0；体系B的最终pH控制在1.0~1.2；步骤S1得到的水解晶种的粒径为10~20nm；步骤S2得到钛白粉粒径为0.25~0.30μm；
或所述预热后的钛液A的温度为25~30℃，预热后的钛液B的温度为75~85℃；预热后的碱液温度为30℃，体系A的最终pH控制在9~9.5；体系B的最终pH控制在0.1~1.0；步骤S1得到的水解晶种的粒径为20~30nm；步骤S2得到钛白粉粒径为0.30~0.401μm。
2.根据权利要求1所述的一种调控钛白粉粒径的生产方法，其特征在于：
所述一次熟化时间为10~30min；所述二次熟化时间为10~40min；二次熟化的温度在70~95℃。
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