CN117963981A - 钛白粉外加晶种水解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钛白粉外加晶种水解方法，属于钛白粉生产技术领域。本发明针对现有技术中在结晶的过程中进行搅拌容易导致结晶粒子大小不一，粒径分布就会变大，从而影响影响遮盖力，但若不进行搅拌结晶速度又会较慢，且可能存在结晶不充分的问题，在水解过程中通过降低搅拌速度，并将持续搅拌转变为间歇式搅拌，达到了让晶种均匀分布到钛液的各处，加速结晶的效果，且不会导致粒径分布变大，且通过优化水解晶种制备的碱钛比以及优化水解工段的工艺，提高了钛液的水解率，所生产的水解偏钛酸粒径分布大幅改善，不仅提高了后续偏钛酸水洗除杂效率，还大幅改善了钛白粉的粒度分布，降低了钛白粉的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及钛白粉外加晶种水解方法。
背景技术
钛白粉是一种重要的工业原料，它在涂料、塑料、油墨、造纸等行业中有大量的应用。目前国内外颜料钛白的工业生产主要采用硫酸法和氯化法，在国内仍以硫酸法为主，而国内大部分硫酸法钛白水解采用外加晶种制备工艺，外加晶种水解工艺平均水解率为96％～96.5％，与自生晶种水解率为95％～96％相比略高，但仍有一定的提升空间。
对于目前国内年产量为10万吨的硫酸法钛白粉生产企业而言，水解率每提高1个百分点，相当于全流程TiO2收率提高0.9个百分点，即年产量提高1000吨，企业净收入增加1400万元。由于钛白粉生产过程中TiO2的收率对成本控制和利润有较大的影响，获得相同数量的钛白粉，水解率越高的工艺生产成本越低，经济效益越高，因此，提高水解工序水解率来提高全流程TiO2收率对于各企业的降本增效具有重要意义。
在水解过程中，由于转速会影响水解的粒子成长，影响粒径和粒径分布，因此搅拌速度的控制十分重要，在结晶的过程中进行搅拌容易导致结晶粒子大小不一，粒径分布就会变大，从而影响影响遮盖力，但若不进行搅拌结晶速度又会较慢，且可能存在结晶不充分的问题。
发明内容
针对现有技术中在结晶的过程中进行搅拌容易导致结晶粒子大小不一，粒径分布就会变大，从而影响影响遮盖力，但若不进行搅拌结晶速度又会较慢，且可能存在结晶不充分的问题，本发明提供了钛白粉外加晶种水解方法。
本发明采用的技术方案如下：
钛白粉外加晶种水解方法，包括以下步骤：
S1、取浓钛液和稀碱液分别进行预热到相同温度，取用对应体积的浓钛液和稀碱液均匀混合并进行熟化，制备水解晶种；
S2、对浓钛液进行预热，以浓钛液中二氧化钛的量计，将水解晶种加入浓钛液中，在搅拌混合状态下继续升温至水解钛液沸腾；
S3、水解钛液沸腾后保持微沸，水解钛液灰变后停止加热，降低搅拌速度，且将持续搅拌变为间歇式搅拌，诱导一段时间；
S4、恢复搅拌速度，进行二次升温至沸腾，并保持微沸一段时间后停止加热；
S5、保持搅拌速度，加入稀释水，控制水解料浆TiO2浓度，水解结束。
采用该技术方案后，在水解过程中通过降低搅拌速度，并将持续搅拌转变为间歇式搅拌，达到了让晶种均匀分布到钛液的各处，加速结晶的效果，且不会导致粒径分布变大。
作为优选，步骤S3具体包括：水解钛液加热至沸腾后，保持微沸，同时观察水解钛液灰变点，灰变后停止加热，将搅拌速度降至1-5r/min，每次搅拌1-2分钟，间隔时间为3-5分钟，诱导30分钟。
作为优选，步骤S4中搅拌速度为6-8r/min，并在15-20min内将水解钛液加热到二次沸腾，保持微沸150min后，停止加热。
作为优选，步骤S5中搅拌速度为6-8r/min，在30min内加入70-80℃的稀释水，控制水解料浆TiO2浓度165-175g/L，水解结束。
作为优选，步骤S1中预热温度为82-88℃，按照5.7：1的钛碱比取用对应体积的浓钛液和稀碱液均匀混合并进行熟化。
作为优选，步骤S1具体包括以下步骤：
S1.1、在钛液预热槽内加入浓钛液进行预热，在碱液预热槽内加入稀碱液进行预热，其中，稀碱液为浓度为98-102g/L的氢氧化钠溶液，在15-20min内将稀碱液预热到82-88℃，并将稀碱液放入到晶种制备槽内进行保温；
S1.2、浓钛液预热温度达到与碱液相同温度时，按照5.7：1的钛碱比，在220-260s将浓钛液放入到晶种制备槽内与稀碱液均匀混合；
S1.3、将晶种升温至93-95℃，检测晶种初始稳定性，晶种初始稳定性应在170-200ml；
S1.4、晶种保持93-95℃熟化，每2min进行一次稳定性检测，当晶种稳定性下降到100-140ml时，晶种制备完成。
作为优选，步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1、在钛液预热槽内加入浓钛液进行预热，在60min内将钛液预热至94-98℃，然后放入到水解槽内进行保温，并以18-25r/min的搅拌转速进行搅拌；
S2.2、以浓钛液中二氧化钛的量计，将水解晶种按照2.4-2.6％的加量快速加入浓钛液中，加入时间控制在300s之内；
S2.3、水解晶种加入后，开启直接加热蒸汽进行升温，使水解钛液在15-25min加热至沸腾。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明通过优化水解晶种制备的碱钛比以及优化水解工段的工艺，提高了钛液的水解率，所生产的水解偏钛酸粒径分布大幅改善，不仅提高了后续偏钛酸水洗除杂效率，还大幅改善了钛白粉的粒度分布，降低了钛白粉的生产成本。
2.在水解过程中通过降低搅拌速度，并将持续搅拌转变为间歇式搅拌，达到了让晶种均匀分布到钛液的各处，加速结晶的效果，且不会导致粒径分布变大。
3.本发明通过优化晶种制备中浓钛液和稀碱液的钛碱比，经过混合熟化后得到晶种稳定性在100-140ml的水解晶种，制备的晶种粒径均匀、水解活性高，能够有效的提高钛液的水解率，提高钛资源的利用率，增加钛白粉的收率。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
钛白粉外加晶种水解方法，包括以下步骤：
S1、取浓钛液和稀碱液分别进行预热到85℃，按照5.7：1的钛碱比取用对应体积的浓钛液和稀碱液均匀混合并进行熟化，制备水解晶种。具体的，包括以下步骤：
S1.1、在钛液预热槽内加入浓钛液进行预热，在碱液预热槽内加入稀碱液进行预热，其中，稀碱液为浓度为100g/L的氢氧化钠溶液，在15min内将稀碱液预热到85℃，并将稀碱液放入到晶种制备槽内进行保温；
S1.2、浓钛液预热温度达到85℃时，按照5.7：1的钛碱比，在240s将浓钛液放入到晶种制备槽内与稀碱液均匀混合；
S1.3、将晶种升温至95℃，检测晶种初始稳定性，晶种初始稳定性应在170-200ml；
S1.4、晶种保持95℃熟化，每2min进行一次稳定性检测，当晶种稳定性下降到100-140ml时，晶种制备完成。
S2、取浓钛液预热至96℃，以浓钛液中二氧化钛的量计，将水解晶种按照2.5％的加量加入浓钛液中，在搅拌混合状态下继续升温至水解钛液沸腾。具体的，包括以下步骤：
S2.1、在钛液预热槽内加入浓钛液进行预热，在60min内将钛液预热至96℃，然后放入到水解槽内进行保温，并以20r/min的搅拌转速进行搅拌；
S2.2、以浓钛液中二氧化钛的量计，将水解晶种按照2.5％的加量快速加入浓钛液中，加入时间控制在300s之内；
S2.3、水解晶种加入后，开启直接加热蒸汽进行升温，使水解钛液在20min加热至沸腾。
S3、水解钛液加热至沸腾后，保持微沸，同时观察水解钛液灰变点，灰变后停止加热，将搅拌速度降至2r/min，每次搅拌1min，间隔时间为5分钟，诱导30min。
S4、恢复搅拌速度，进行二次升温至沸腾，并保持微沸一段时间后停止加热。具体的，将搅拌速度恢复至8r/min，并在20min内将水解钛液加热到二次沸腾，保持微沸150min后，停止加热。
S5、提高搅拌速度，加入75℃的稀释水，控制水解料浆TiO2浓度165-175g/L，水解结束。具体的，将搅拌速度保持至8r/min，在30min内加入75℃的稀释水，将水解料浆TiO2浓度控制在165-175g/L，水解结束。
在本实施例中，水解晶种和稀碱液的量的控制计算方法为：
水解晶种加量(g)＝水解钛液体积(L)×总钛(g/L)×晶种加量％，其中，水解钛液体积和总钛是以步骤S2中浓钛液的体积和二氧化钛含量。
碱的加量(g)＝晶种加量(g)/钛碱比。
由于钛液的体积和碱液的体积不同，预热耗时也不同，因此，本领域技术人员可以通过合理调控工艺的开始时间，使得在晶种制备工艺中晶种制备完成时，水解工艺中的钛液达到预热温度，从而提高生产效率。
实施例2-4和对比例1-4与实施例1基础相同，不同之处及性能测试结果如表1所示：
表1不同实施例和对比例的参数和性能检测结果
从上述实施例和对比例可以看出，通过合理控制各个阶段的搅拌速度配合间歇式搅拌可以使钛白粉粒径分布更加均匀，改善了钛白粉的粒度分布，降低了钛白粉的生产成本。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (7)
1.钛白粉外加晶种水解方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取浓钛液和稀碱液分别进行预热到相同温度，取用对应体积的浓钛液和稀碱液均匀混合并进行熟化，制备水解晶种；
S2、对浓钛液进行预热，以浓钛液中二氧化钛的量计，将水解晶种加入浓钛液中，在搅拌混合状态下继续升温至水解钛液沸腾；
S3、水解钛液沸腾后保持微沸，水解钛液灰变后停止加热，降低搅拌速度，且将持续搅拌变为间歇式搅拌，诱导一段时间；
S4、恢复搅拌速度，进行二次升温至沸腾，并保持微沸一段时间后停止加热；
S5、保持搅拌速度，加入稀释水，控制水解料浆TiO2浓度，水解结束。
2.根据权利要求1所述的钛白粉外加晶种水解方法，其特征在于：步骤S3具体包括：水解钛液加热至沸腾后，保持微沸，同时观察水解钛液灰变点，灰变后停止加热，将搅拌速度降至1-5r/min，每次搅拌1-2分钟，间隔时间为3-5分钟，诱导30分钟。
3.根据权利要求1或2所述的钛白粉外加晶种水解方法，其特征在于：步骤S4中搅拌速度为6-10r/min，并在15-20min内将水解钛液加热到二次沸腾，保持微沸150min后，停止加热。
4.根据权利要求1或2所述的钛白粉外加晶种水解方法，其特征在于：步骤S5中搅拌速度为6-10r/min，在30min内加入70-80℃的稀释水，控制水解料浆TiO2浓度165-175g/L，水解结束。
5.根据权利要求1或2所述的钛白粉外加晶种水解方法，其特征在于：步骤S1中预热温度为82-88℃，按照5.7：1的钛碱比取用对应体积的浓钛液和稀碱液均匀混合并进行熟化。
6.根据权利要求1或2所述的钛白粉外加晶种水解方法，其特征在于：步骤S1具体包括以下步骤：
S1.1、在钛液预热槽内加入浓钛液进行预热，在碱液预热槽内加入稀碱液进行预热，其中，稀碱液为浓度为98-102g/L的氢氧化钠溶液，在15-20min内将稀碱液预热到82-88℃，并将稀碱液放入到晶种制备槽内进行保温；
S1.2、浓钛液预热温度达到与碱液相同温度时，按照5.7：1的钛碱比，在220-260s将浓钛液放入到晶种制备槽内与稀碱液均匀混合；
S1.3、将晶种升温至93-95℃，检测晶种初始稳定性，晶种初始稳定性应在170-200ml；
S1.4、晶种保持93-95℃熟化，每2min进行一次稳定性检测，当晶种稳定性下降到100-140ml时，晶种制备完成。
7.根据权利要求1或2所述的钛白粉外加晶种水解方法，其特征在于：步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1、在钛液预热槽内加入浓钛液进行预热，在60min内将钛液预热至94-98℃，然后放入到水解槽内进行保温，并以18-25r/min的搅拌转速进行搅拌；
S2.2、以浓钛液中二氧化钛的量计，将水解晶种按照2.4-2.6％的加量快速加入浓钛液中，加入时间控制在300s之内；
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