CN101284680A - 一种制备钛白的水解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备钛白的水解方法，旨在解决用现有技术生产的钛白粒径分布较宽等问题，其特点是采用晶种钛液和水解钛液分步加入的方法，并分步熟化自生晶种，使其稳定性、均匀性及在钛液中的分散性更好。根据本发明提供的方法可获得粒径可控、粒径分布窄的钛白产品。采用的技术方案是：通过控制钛液加入方式、底水量、晶种量、晶种熟化时间、加料速度、钛液浓度等技术参数和反应条件来获得半峰宽在80～100nm范围内的颜料级的钛白产品，而且采用该方法不需要增加生产设备。因此，与现有工业水解技术相比，该方法具有适应性强，产品质量高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钛白的水解方法，特别涉及一种在硫酸法生产钛白粉的生产工艺中制备粒径分布窄的钛白的方法。
背景技术
影响硫酸法钛白质量的关键工序之一是水解，而晶种的形成是水解的关键。晶种的数量与组成决定了水解偏钛酸的组成，也决定了最终产品的质量。
目前，国内普遍采用的是自生晶种常压水解技术，即，常压下热的浓钛液以一定速度加入热的底水中的水解方法。虽然采用该技术在很大程度上提高了我国钛白产品的质量，但由于未能真正掌握晶种制备及其它工序的核心技术，因此，产品质量提高并不明显。采用自生晶种常压水解技术，晶种的制备条件较外加晶种难于控制，不易得到粒径分布均匀而且规整的晶种，从而导致产品的粒径分布不好，颗粒不均匀，半峰宽大于100nm，多分散指数大于0.2。
《谈谈钛液的水解问题》(有色金属(冶炼部分)，2001，01，p46)提到晶种钛液和水解主体钛液分开加入，但是其主体钛液是在晶种发生乳白时立即加入，没有熟化过程。通常情况下，晶种钛液一旦加入底水就会生成乳白色的沉淀。随着晶种钛液的不断加入，该乳白色沉淀会被溶清，形成清澈的溶液。随着熟化的进行，清溶液最后又会析出乳白色沉淀。此时，乳白色沉淀的粒子非常细，化学活性高。如果立即加入热的浓钛液，将有部分沉淀被溶解，导致晶种数量减少，影响最终产品质量。该方法与正在工业上应用的一次性加入钛液的水解方法一样，必须采用先慢后快的钛液加料制度才能避免部分晶种被溶解。《晶种对硫酸钛液水解过程的影响研究》(现代涂料与涂装，2003，06，P43)提供了一种制备粒径分布窄的钛白的方法，但是该方法的核心是控制外加晶种的制备方法，即，钛液加入碱的制备方法。该方法只适合于外加晶种水解工艺。第02146104.X号发明专利提出了一种双效晶种法制备金红石钛白粉的方法。该方法的核心是在制备晶种的同时加入SnCl2，使之形成一种既能用于水解晶种又能用于煅烧晶种的双效晶种。此晶种只适用于外加晶种水解法。第200610039318.6号发明专利提出了一种用于生产钛白粉的水解晶种的制备方法。该方法可以制备性能优异的钛白粉，但是水解方式为常压外加晶种。
可见，在现有的自生晶种常压水解技术中，具有部分晶种被溶解、产品粒径分布不均匀等缺点。
发明内容
本发明的目的在于，在现有自生晶种常压水解技术基础之上，研究一种制备粒径分布窄的钛白产品的水解技术，克服现有技术中产品的粒径分布宽，颗粒不均匀等缺陷。
本发明提供了一种制备钛白的水解方法，其特点是采用晶种钛液和水解钛液分步加入的方法，并分步熟化自生晶种，使其稳定性、均匀性及在钛液中的分散性更好，采用该自生晶种进行水解，能制备粒径分布窄的钛白产品。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是通过如下步骤实施的：
(1)取体积为水解钛液体积20％～30％的，呈沸腾状态的去离子水加入水解锅作为底水，搅拌并保持沸腾；
(2)将占水解钛液总量1％～3％的晶种钛液加入到上述底水中，并保证体系的pH值小于2.55，在搅拌状态下保持体系呈微沸状态5～15min；
(3)在搅拌状态下将预热至90～98℃的，浓度为200～240g/l的水解钛液，在15～20min内匀速加入水解锅中。加料过程中保持体系温度为90～98℃；
(4)搅拌4～6min后开始升温至第一沸点，其后保持体系微沸，升温至第一沸点的升温速率为0.7～2.0℃/min；
(5)待体系变灰后停止加热20～40min，搅拌速度为0～6rpm，随后在搅拌状态下升温至第二沸点，其升温速率为0.6～1.2℃/min；
(6)升温至第二沸点60min后向体系匀速补充沸腾的、占水解钛液和底水合量20％～30％的去离子水；
(7)第二次沸腾后2.5～3.0h水解结束。
本发明的优点在于：通过采用分开加晶种钛液和水解钛液，分步熟化晶种的方式，避免了部分晶种被溶解，使晶种的数量准确、晶种的组成均匀、晶种在钛液中的分散均匀，在不改变现有生产设备的条件下，能够制备粒径分布窄的钛白产品。
附图说明
通过参照附图详细描述本发明的优选实施例，本发明的上述和其他特征和优点对于本领域普通技术人员将变得更加清楚，其中：
图1是根据本发明第一实施例制备的钛白的粒径分布图；
图2是根据本发明第二实施例制备的钛白的粒径分布图；
图3是根据本发明第三实施例制备的钛白的粒径分布图。
具体实施方式
下面通过参照实施例对本发明进行详细的描述。应注意的是，在本说明书中将钛液分别叙述为“晶种钛液”和“水解钛液”，其原因一方面是为了叙述上的方便，另一方面是因为为了制备高档钛白，特别是钛液质量指标不好时(例如用钛渣生产钛液)，此时的晶种钛液必须为用钛铁矿生产的钛液，且F值不能过高，要在1.7～1.8之间。具体指标如表1所示。
表1晶种钛液和水解钛液质量指标
| TiO2g/l | Ti3+g/l | Fe/TiO2 | F值 | 稳定性 | 固含量g/l | |
| 水解钛液 | 200～240 | 3.0～5.0 | 0.10～0.30 | 1.7～2.0 | ＞350ml | ＜0.050 |
| 晶种钛液 | 100～240 | 3.0～5.0 | 0.26～0.29 | 1.7～1.8 | ＞350ml | ＜0.035 |
实施例1
先将作为底水的去离子水加热至沸腾，然后将呈沸腾状态的体积为100ml的去离子水加入水解锅中，搅拌并保持微沸状态。取晶种钛液5ml加入上述沸腾的底水中以形成水解体系，体系pH值为2.5，保持体系微沸，在搅拌状态下进行第一次熟化5min，随着熟化的进行，胶体Ti(OH)4首先转变成TiO2+离子，随后热水解生成稳定均匀的TiO(OH)2晶种，避免部分晶种由于酸度高而不能使TiO2+转化为TiO(OH)2，致使晶种数量不足的缺陷。将预热至90℃，浓度为200g/l的水解钛液500ml，在15min内匀速加入水解锅中。加料过程中保持体系温度为90℃。加料完毕后在搅拌状态下进行第二次熟化4min，使晶种均匀分布在钛液中。然后将体系升温至第一沸点(约102℃)，保持升温速度为大约2.0℃/min，其加热时间为6min，保持体系微沸。待体系呈钢灰色(即变灰点)后停止加热和搅拌，进行第三次熟化20min，随着第三次熟化的进行，使生成的偏钛酸以晶核为中心形成稳定均匀的TiO(OH)2一次团聚体，从而使水解偏钛酸粒径分布均匀。随后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约106℃)，保持升温速度为大约1.2℃/min，，加热时间为15min，并保持体系呈微沸状态，达到第二沸点60min后向体系匀速补充沸腾的去离子水120ml，以调节溶液浓度并促进水解反应的继续进行，直至1.5h后水解结束。所得水解浆料经酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到钛白产品。
所得钛白的粒径分布如图1所示。由图1可知，所得钛白产品平均粒径296.1nm，半峰宽仅为96.06nm，多分散指数仅为0.185。与传统工艺生产的半峰宽大于100nm，多分散指数大于0.2的钛白粉相比，其粒径分布明显变窄。
实施例2
先将作为底水的去离子水加热至沸腾，然后将呈沸腾状态的体积为125ml的去离子水加入水解锅中，搅拌并保持微沸状态。取晶种钛液10ml加入上述沸腾的底水中以形成水解体系，体系pH值为2.2，保持体系微沸，在搅拌状态下进行第一次熟化10min。随着熟化的进行，胶体氢氧化钛首先转变成TiO2+离子，随后热水解生成稳定均匀的TiO(OH)2晶种，避免部分晶种由于酸度高而不能使TiO2+转化为TiO(OH)2，致使晶种数量不足的缺陷。将预热至93℃，浓度为220g/l的水解钛液500ml，在18min内匀速加入水解锅中。加料过程中保持体系温度为95℃。加料完毕后在搅拌状态下进行第二次熟化5min，使晶种均匀分布在钛液中。然后将体系升温至第一沸点(约104℃)，保持升温速度为大约1.1℃/min，其加热时间为8min，保持体系微沸。待体系呈钢灰色(即变灰点)后停止加热并进行第三次熟化30min，此时继续搅拌，搅拌转速为4rpm，随着第三次熟化的进行，使生成的偏钛酸以晶核为中心形成稳定均匀的TiO(OH)2一次团聚体，从而使水解偏钛酸粒径分布均匀。随后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约108℃)，保持升温速度为大约1.0℃/min，，加热时间为20min，并保持体系呈微沸状态，达到第二沸点60min后向体系匀速补充沸腾的去离子水187ml，以调节溶液浓度并促进水解反应的继续进行，直至1.5h后水解结束。所得水解浆料经酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到钛白产品。
所得钛白的粒径分布如图2所示。由图2可知，所得钛白产品平均粒径273.7nm，半峰宽仅为97.42nm，多分散指数仅为0.142。与传统工艺生产的半峰宽大于100nm，多分散指数大于0.2的钛白粉相比，其粒径分布明显变窄。
实施例3
先将作为底水的去离子水加热至沸腾，然后将呈沸腾状态的体积为150ml的去离子水加入水解锅中，搅拌并保持微沸状态。取晶种钛液15ml加入上述沸腾的底水中以形成水解体系，体系pH值为2.0，保持体系微沸，在搅拌状态下进行第一次熟化15min。随着熟化的进行，胶体氢氧化钛首先转变成TiO2+离子，随后热水解生成稳定均匀的TiO(OH)2晶种，避免部分晶种由于酸度高而不能使TiO2+转化为TiO(OH)2，致使晶种数量不足的缺陷。将预热至98℃，浓度为240g/l的水解钛液500ml，在20min内匀速加入水解锅中。加料过程中保持体系温度为98℃。加料完毕后在搅拌状态下进行第二次熟化6min，随着第二次熟化的进行，使晶种均匀分布在钛液中。然后将体系升温至第一沸点(约106℃)，保持升温速度为大约0.7℃/min，其加热时间为11min，保持体系微沸。待体系呈钢灰色(即变灰点)后停止加热并进行第三次熟化40min，此时继续搅拌，搅拌转速为6rpm，随着第三次熟化的进行，使生成的偏钛酸以晶核为中心形成稳定均匀的TiO(OH)2一次团聚体，从而使水解偏钛酸粒径分布均匀。随后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约110℃)，保持升温速度为大约0.6℃/min，，加热时间为24min，并保持体系呈微沸状态，达到第二沸点60min后向体系匀速补充沸腾的去离子水159ml，以调节溶液浓度并促进水解反应的继续进行，直至2.0h后水解结束。所得水解浆料经酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到钛白产品。
所得钛白的粒径分布如图3所示。由图3可知，所得钛白产品平均粒径233.6nm，半峰宽仅为82.46nm，多分散指数仅为0.168。与传统工艺生产的半峰宽大于100nm，多分散指数大于0.2的钛白粉相比，其粒径分布明显变窄。
这里公开了本发明的示例性实施例，虽然使用了特定的术语，但是仅以一般的和描述性的意思来使用并解释这些特定术语，而不是限制的目的。因此，本领域普通技术人员应该理解，在不脱离如权利要求所阐述的本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上做出改变。
Claims (10)
1、一种制备钛白的水解方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)加热底水：将呈沸腾状态的的去离子水加入水解锅形成水解体系，加热并保持呈微沸状态；
(2)加入晶种钛液并熟化：将晶种钛液加入到底水，保持体系微沸进行第一次熟化过程；
(3)加入水解钛液并熟化：将预热的水解钛液加入水解锅，加热并保温进行第二次熟化过程；
(4)升温并熟化：继续加热体系至沸腾第一沸点，当反应体系呈钢灰色，即变灰点，停止加热和搅拌，或停止加热但缓慢搅拌，进行第三次熟化过程；
(5)升温、保温和加稀释水：在搅拌状态下升温至沸腾第二沸点，并保持体系呈微沸状态，然后，向反应体系补充去离子水，直至反应结束。
2、如权利要求1所述的水解方法，其特征在于加热底水步骤中的去离子水的量为水解钛液总体积的20％～30％。
3、如权利要求1所述的水解方法，其特征在于加晶种钛液步骤中晶种钛液的量为水解钛液总量的1％～3％，且加晶种钛液后，体系的pH值小于2.55。
4、如权利要求1所述的水解方法，其特征在于第一次熟化步骤中加晶种后的熟化时间为5～15min。
5、如权利要求1所述的水解方法，其特征在于加水解钛液步骤中所用水解钛液浓度为200～240g/l，钛液加料时间为15～20min，加料速度为匀速。
6、如权利要求1所述的水解方法，其特征在于加水解钛液步骤中体系的温度保持在90～98℃。加完钛液后的熟化时间为4～6min。
7、如权利要求1所述的水解方法，其特征在于升温至第一沸点步骤中升温速率为0.7～2.0℃/min。
8、如权利要求1所述的水解方法，其特征在于第三次熟化步骤中变灰点后停止加热的时间为20～40min，搅拌转速为0～6rpm。
9、如权利要求1所述的水解方法，其特征在于升温至第二沸点步骤中升温速率为0.6～1.2℃/min，达到第二沸点后保持体系呈微沸状态的时间2.5～3.0h。
10、如权利要求1所述的水解方法，其特征在于保温和加稀释水步骤中，达到第二沸点60min后向体系匀速补充沸腾的去离子水，直至水解结束，补充水的量为底水与钛液体积合量的20％～30％。
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