CN102627319B - 采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法，属于化工技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产成本更低的生产颜料钛白的方法。本发明方法包括如下步骤：a、按体积配比取13～25份92～98℃的水作为底水，加入2～4份以TiO2计总钛浓度为220～240g/l的钛液，立即加入100份已预热至90～98℃的170～189g/l低浓度钛液，混匀并维持体系温度为92～98℃；b、升温至第一沸点，保持微沸，待溶液变为钢灰色，停止加热，进行熟化；c、熟化结束后，再次加热至第二沸点，保持微沸，第二沸点后80～100min时加稀释水，第二沸点后2.5～3h结束水解反应，得到水解物料；d、水解物料经过酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎后得颜料钛白。

Description

采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法
技术领域
本发明涉及采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法，属于化工技术领域。
背景技术
目前，国内外颜料钛白的工业生产主要采用硫酸法和氯化法，在国内以硫酸法钛白为主，分为自生晶种热水解工艺和外加晶种热水解工艺。颜料钛白质量的好坏主要取决于水解条件及水解操作，自生晶种水解工艺中水解初期形成的晶种数量和质量对后续水解所得的偏钛酸结构、粒子大小及分布等起着决定作用，进而影响产品的颜料性能。但目前硫酸法钛白的生产均是以高浓度的工业硫酸钛液作为水解原料，钛液的总钛浓度多在220g/L(以TiO2计)以上(甚至更高)，而该钛液是由钛精矿及钛渣酸解后，经浸取、净化、浓缩所得，浓缩段耗费大量的蒸汽，使生产成本增高，浓缩装置及相应管路系统的投入与维护也将耗费大量成本，浓缩段对应单吨钛白的浓缩成本就为230～260元；同时浓缩速度慢，操作时间长，影响生产产能的提高。此外，蒸汽的生产将耗费大量煤炭或燃气，其排放物也将对环境造成污染。为减少废弃物硫酸亚铁的排放，目前国内钛白企业多采用钛渣、钛铁矿混合酸解调配方式，所得净化后不经浓缩的钛液浓度可达170～190g/L，钛铁矿用量越多，则钛液浓度越低。中国专利(申请号201110229322.X)公开了一种低浓度钛液制备高亮度金红石钛白粉的水解方法，但其钛液浓度在190～215g/L范围，该钛液也必须经过浓缩才能获得，该方法起到一定降低生产成本的作用，但并不彻底。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本更低的采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法。
本发明采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法包括如下步骤：
a、按体积配比取13～25份92～98℃的水(优选去离子水)作为底水，然后加入2～4份以TiO2计总钛浓度为220～240g/l的钛液，然后立即加入100份已预热至90～98℃的低浓度钛液，混匀，并维持体系温度为92～98℃；
其中，所述的低浓度钛液以TiO2计总钛浓度为170～189g/l，酸度系数F值为1.7～2.0；
b、升温至第一沸点，然后保持微沸，待溶液变为钢灰色(即变灰点)后，停止加热和搅拌，进行熟化，熟化时间为20～30min；
c、熟化结束后，再次加热并升温至第二沸点，然后保持微沸，第二沸点后80～100min时按体积比添加2～4份稀释水(优选在第二沸点后90min时添加稀释水)，第二沸点后2.5～3h结束水解反应，得到水解物料；
d、水解物料经过酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎后即得颜料钛白。其中，酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎步骤按常规方法操作即可。
其中，为了提高所生产的颜料钛白的品质，a步骤中低浓度钛液优选在17～18min内匀速加入底水中。
钛液水解时，初始加入底水中钛液所形成的水解晶种的数量和质量决定偏钛酸质量的好坏并最终决定颜料钛白产品的质量。水解体系对应的底水量和钛液浓度对水解的速率和水解结果好坏起着重要影响，本发明就是利用加入少量的高浓度钛液水解作为活性晶种，诱导低浓度钛液水解制备颜料钛白，维持水解体系的总钛浓度在150～165g/L范围，获得了较粗的水解粒子，有利于进行过滤和洗涤。所得水解物可作为锐钛型和金红石钛白生产的中间原料。
本发明的技术效果：本发明方法是在现有硫酸法钛白钛液水解工艺上进行的改进，在不增加任何工序和设备投资情况下，利用不经浓缩的低浓度工业钛液直接水解生产颜料钛白，降低了钛液浓度，改善了水解物料的洗涤性和偏钛酸中的杂质含量，保证了颜料钛白的白度、消色力等颜料质量，大大降低了生产成本，起到节能降耗、降本促效的作用，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的钛白粉的粒径分布图；
图2是实施例2制备的钛白粉的粒径分布图；
图3是实施例3制备的钛白粉的粒径分布图。
具体实施方式
本发明采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法包括如下步骤：
a、按体积配比取13～25份92～98℃的水(优选去离子水)作为底水，然后加入2～4份以TiO2计总钛浓度为220～240g/l的钛液，然后立即加入100份已预热至90～98℃的低浓度钛液，混匀，并维持体系温度为92～98℃；
其中，所述的低浓度钛液以TiO2计总钛浓度为170～189g/l，酸度系数F值为1.7～2.0；
b、升温至第一沸点，然后保持微沸，待溶液变为钢灰色(即变灰点)后，停止加热和搅拌，进行熟化，熟化时间为20～30min；
c、熟化结束后，再次加热并升温至第二沸点，然后保持微沸，第二沸点后80～100min时按体积比添加2～4份稀释水(优选在第二沸点后90min时添加稀释水)，第二沸点后2.5～3h结束水解反应，得到水解物料；
d、水解物料经过酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎后即得颜料钛白。其中，酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎步骤按常规方法操作即可。
其中，为了提高所生产的颜料钛白的品质，a步骤中低浓度钛液优选在17～18min内匀速加入底水中。
钛液水解时，初始加入底水中钛液所形成的水解晶种的数量和质量决定偏钛酸质量的好坏并最终决定颜料钛白产品的质量。水解体系对应的底水量和钛液浓度对水解的速率和水解结果好坏起着重要影响，本发明就是利用加入少量的高浓度钛液水解作为活性晶种，诱导低浓度钛液水解制备颜料钛白，维持水解体系的总钛浓度在150～165g/L范围，获得了较粗的水解粒子，有利于进行过滤和洗涤。所得水解物可作为锐钛型和金红石钛白生产的中间原料。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1～3所用的水解钛液的质量标准见表1。
表1水解低浓度钛液质量标准
〔TiO2〕g/l Ti3+g/l Fe/TiO2 F值 稳定性 固含量
170～189 1.5～5.0 0.20～0.35 1.7～2.0 ＞350ml ＜0.040
实施例1
按体积比取24份的去离子水作为底水，加入到水解锅中，并在搅拌下预热至96℃。先向水解锅内加入2份230g/l的浓钛液，然后立即将100份已预热至96℃，浓度为189g/l，F值为1.85的低浓度钛液在18min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为96℃。加料完毕后将水解体系升温至第一沸点(约103℃)，保持升温速率为1.0℃/min，其加热时间为7min，维持体系微沸状态。待溶液变为钢灰色时(即变灰点)即停止加热和搅拌，熟化25min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约104℃)，保持升温速率为1.0℃/min，其加热时间为12min，并维持体系微沸状态。从第二沸点开始90min后向体系匀速加入已预热至90℃的去离子水3份，以稀释钛液浓度促进水解反应继续进行，至二沸后3h结束水解。所得水解浆料进行酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到锐钛型钛白产品。
所得钛白的粒度分布如图1所示。由图1可知，所得钛白产品的平均粒径为270nm，半峰宽74.6nm，峰值粒径为274nm，多分散指数0.171表明所得钛白粉的粒径分布很窄。颜料性能测试得其消色力(SCX)为1340(R706作为标样)，白度相对值100.24(PTA120作为标样)。
实施例2
按体积比取20份的去离子水作为底水，加入到水解锅中，并在搅拌下预热至94℃。先向水解锅内加入3份227g/l的浓钛液，然后立即将100份已预热至94℃，浓度为181g/l，F值为1.87的低浓度钛液在18min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为94℃。加料完毕后将水解体系升温至第一沸点(约103℃)，保持升温速率为1.0℃/min，其加热时间为9min，维持体系微沸状态。待溶液变为钢灰色时(即变灰点)即停止加热和搅拌，熟化25min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约104℃)，保持升温速率为1.2℃/min，其加热时间为10min，并维持体系微沸状态。从第二沸点开始90min后向体系匀速加入已预热至90℃的去离子水3份，以稀释钛液浓度促进水解反应继续进行，至二沸后2.5h结束水解。所得水解浆料进行酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到金红石型钛白初品。
所得钛白的粒度分布如图2所示。由图2可知，所得钛白产品的平均粒径为302nm，半峰宽81.1nm，峰1峰值粒径为297nm，多分散指数0.239，表明所得钛白粉的粒径分布很窄。颜料性能测试得其消色力(SCX)为1820(R706作为标样)，白度相对值100.31(R218作为标样)。
实施例3
按体积比取16份的去离子水作为底水，加入到水解锅中，并在搅拌下预热至93℃。先向水解锅内加入2份232g/l的浓钛液，然后立即将100份已预热至93℃，浓度为174g/l，F值为1.93的低浓度钛液在17min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为93℃。加料完毕后将水解体系升温至第一沸点(约102℃)，保持升温速率为1.0℃/min，其加热时间为9min，维持体系微沸状态。待溶液变为钢灰色时(即变灰点)即停止加热和搅拌，熟化30min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约103℃)，保持升温速率为0.8℃/min，其加热时间为14min，并维持体系微沸状态。从第二沸点开始90min后向体系匀速加入已预热至90℃的去离子水3份，以稀释钛液浓度促进水解反应继续进行，至二沸后2.5h结束水解。所得水解浆料进行酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到金红石型钛白初品。
所得钛白的粒度分布如图，3所示。由图3可知，所得钛白产品的平均粒径为311nm，半峰宽80.1nm，峰1峰值粒径为300nm，多分散指数0.222，表明所得钛白粉的粒径分布很窄。颜料性能测试得其消色力(SCX)为1780(R706作为标样)，白度相对值100.07(R218作为标样)。

Claims (3)

1.采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法，其特征在于包括如下步骤：
按体积比取24份的去离子水作为底水，加入到水解锅中，并在搅拌下预热至96℃；先向水解锅内加入2份230g/l的浓钛液，然后立即将100份已预热至96℃，浓度为189g/l，F值为1.85的低浓度钛液在18min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为96℃；加料完毕后将水解体系升温至第一沸点，保持升温速率为1.0℃/min，其加热时间为7min，维持体系微沸状态；待溶液变为钢灰色时即停止加热和搅拌，熟化25min；熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点，保持升温速率为1.0℃/min，其加热时间为12min，并维持体系微沸状态；从第二沸点开始90min后向体系匀速加入已预热至90℃的去离子水3份，至二沸后3h结束水解；所得水解浆料进行酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到锐钛型钛白产品。
2.采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法，其特征在于包括如下步骤：按体积比取20份的去离子水作为底水，加入到水解锅中，并在搅拌下预热至94℃；先向水解锅内加入3份227g/l的浓钛液，然后立即将100份已预热至94℃，浓度为181g/l，F值为1.87的低浓度钛液在18min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为94℃；加料完毕后将水解体系升温至第一沸点，保持升温速率为1.0℃/min，其加热时间为9min，维持体系微沸状态；待溶液变为钢灰色时即停止加热和搅拌，熟化25min；熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点，保持升温速率为1.2℃/min，其加热时间为10min，并维持体系微沸状态；从第二沸点开始90min后向体系匀速加入已预热至90℃的去离子水3份，至二沸后2.5h结束水解；所得水解浆料进行酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到金红石型钛白初品。
3.采用低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法，其特征在于包括如下步骤：按体积比取16份的去离子水作为底水，加入到水解锅中，并在搅拌下预热至93℃；先向水解锅内加入2份232g/l的浓钛液，然后立即将100份已预热至93℃，浓度为174g/l，F值为1.93的低浓度钛液在17min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为93℃；加料完毕后将水解体系升温至第一沸点，保持升温速率为1.0℃/min，其加热时间为9min，维持体系微沸状态；待溶液变为钢灰色时即停止加热和搅拌，熟化30min；熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点，保持升温速率为0.8℃/min，其加热时间为14min，并维持体系微沸状态；从第二沸点开始90min后向体系匀速加入已预热至90℃的去离子水3份，至二沸后2.5h结束水解；所得水解浆料进行酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到金红石型钛白初品。
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