CN101555038A - 通过水解制备钛白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛白水解的方法，该方法包括以下步骤：将浓钛液和底水预热至一定温度；将浓钛液卸料加入到底水中的同时，持续均匀地向水解混合物料中加入调节剂；钛液卸料结束后，通过水解制得偏钛酸，经过后续工序制得钛白粉。

Description

通过水解制备钛白粉的方法
技术领域
本发明涉及硫酸法生产钛白粉的技术领域，具体地涉及浓钛液水解的方法。
背景技术
影响硫酸法钛白质量的工序有很多，而水解是最为关键的工序之一，这已为行业所公认。晶种的形态、形貌及结构决定了水解生成物偏钛酸的质量，同时在根本上决定了最终产品质量的提升空间。当偏钛酸质量较好时，在良好的盐处理及煅烧状态下，可以得到指标优异的产品；当偏钛酸质量稍差时，通过调整盐处理及煅烧制度可以弥补水解所带来的不足；但当偏钛酸质量较差时，盐处理及煅烧制度等后续工序的调整却无法弥补水解所造成的缺陷。因此，水解工序是制备高质量钛白产品的重点和难点之一。
目前，水解技术按晶种生成方式分类有自生晶种水解和外加晶种水解，按操作压力分类有常压水解和微压水解。国内多采用自生晶种常压水解技术。与水解技术相关的文献资料和专利很多。
《钛白粉生产中操作条件对水解过程的影响》(无机盐工业，2006年2月第38卷第2期，p25～28)对搅拌速度、加料速度、加热时间、底水量等进行了研究。
标题为“一种用于生产钛白粉的水解晶种的制备方法”的第200610039318.6号专利申请公开了外加晶种用水解晶种的制备方法。
在上述文献报道及其它相关文献中，几乎忽略了一个关键的影响因素，即，浓钛液质量，而在所采用的各项指标中，FM值为最关键和重要的指标。无论采用何种方式制备晶种水解，浓钛液的质量好坏对水解得到的偏钛酸及成品的质量均起了决定性作用。当前，行业中对浓钛液质量的考核和判断指标为总钛含量、三价钛含量、铁钛比、F值(即，酸比值，为钛液在中和至pH值为3.0～4.0的过程可释放出的硫酸质量与浓钛液中的TiO2质量之比)、残渣含量和稳定性。这些均为基本指标，实际生产过程中，其波动均在许可范围内。当浓钛液的指标稍有波动时，往往会造成产品质量的大幅波动，这是当前硫酸法钛白生产过程中普通存在的现象。如采用酸溶性钛渣或成分复杂的钛矿制备钛液时，产品质量必然会受到极大影响，而用于判断浓钛液质量的常规指标却无法反映出钛液的这种内在变化，进而难以采取有效的解决办法。
发明内容
本发明提供了一种通过水解制备钛白粉的方法，该方法包括以下步骤：将浓钛液和底水预热至一定温度；将浓钛液卸料加入到底水中的同时，持续均匀地向水解混合物料中加入调节剂；钛液卸料结束后，通过水解制得偏钛酸，经过后续工序制得钛白粉。优选地，将浓钛液和底水预热至96±1℃。
根据本发明的方法，所述调节剂用于中和浓钛液中的硫酸，并且所述调节剂为氢氧化钠或者氢氧化钾。优选地，调节剂以液态形式添加。
具体实施方式
本发明提供了一种新的通过水解制备钛白粉的方法，该方法能够提高水解偏钛酸的质量，提高水解率等。该方法包括以下步骤：(A)将浓钛液和底水预热到一定温度，优选地预热到96±1℃，其中，所述底水为脱盐水；(B)在将浓钛液卸料加入到底水中的同时，持续均匀地向水解混合物料中加入调节剂；(C)钛液卸料结束后，按照常规水解方法制得偏钛酸，经过后续工序制得钛白粉。
在步骤(B)中采取在水解过程中向混合物料中加入调节剂的方式，主要是为了减少浓钛液中过量的硫酸，以利于水解初期晶核形态的优化，为后期离子在晶核上的聚集和定向排列提供良好的基础。在水解体系中，除了存在硫酸的离解平衡外，还存在更复杂的钛液水解生成各种结构形式聚集物的反应。体系中硫酸含量的高低，将影响到这种聚集物的形态和结构，进而影响到最终成品粒子的微观形貌。水解过程中，调节剂以液态形式加入较以固态形式加入更易于实现稳定控制。在本发明中，所述调节剂为以溶液或者固体形式存在的碱，例如氢氧化钠和氢氧化钾。
步骤(B)中调节剂的加入量由所要求的FM值决定，调节剂的添加量取决于使浓钛液的FM值达到1.65～1.75所需要的量。此处的FM值与目前钛白生产中采用的F值不同。FM值的检测方法为：取一定量浓钛液，用碱中和至pH值为7.0，由消耗的碱量计算出硫酸含量，硫酸含量与浓钛液中二氧化钛含量之比即为FM值。目前钛白生产中，FM值几乎高于1.75。采用FM值控制浓钛液质量指标，可以避免或减弱由于钛原料质量或酸解率变化对水解带来的不利影响。
制备方法中的其它工艺参数为常规选择，是钛白水解工艺常用的工艺参数，如步骤(A)中浓钛液及底水的预热温度为96±1℃，以及浓钛液与底水的比例、时间参数等。
以下通过本发明的具体实施例来详细描述本发明，但这些实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
将FM值为2.1的浓钛液800mL和底水200mL均预热至96℃。要求用于水解的浓钛液FM值为1.75，配制浓度为40％的氢氧化钠溶液45mL。将浓钛液及氢氧化钠溶液匀速加入至底水中，加入时间为19分钟。加料结束后25分钟加热至第一沸点，温度为105±1℃，变灰后减弱加热强度，慢速搅拌30分钟，20分钟升温至第二沸点，温度为108±1℃，，保温90分钟后加入80mL去离子水稀释，加入时间为30分钟，保温210分钟后水解结束。得到的偏钛酸洗涤合格后经盐处理、煅烧和粉碎，得到锐钛型产品1。
实施例2
将FM值为1.95的浓钛液800mL和底水200mL均预热至96℃。要求用于水解的浓钛液FM值为1.75，配制浓度为40％的氢氧化钠溶液26mL。将浓钛液及氢氧化钠溶液匀速加入至底水中，加入时间为19分钟。加料结束后28分钟加热至第一沸点，温度为105±1℃，变灰后减弱加热强度，慢速搅拌30分钟，18分钟升温至第二沸点，温度为108±1℃，保温90分钟后加入80mL去离子水稀释，加入时间为30分钟，保温210分钟后水解结束。得到的偏钛酸洗涤合格后经盐处理、煅烧和粉碎，得到锐钛型产品2。
实施例3
将FM值为1.87的浓钛液800mL和底水200mL均预热至96℃。要求用于水解的浓钛液FM值为1.70，配制浓度为40％的氢氧化钠溶液22mL。将浓钛液及氢氧化钠溶液匀速加入至底水中，加入时间为19分钟。加料结束后30分钟加热至第一沸点，温度为105±1℃，变灰后减弱加热强度，慢速搅拌30分钟，21分钟升温至第二沸点，温度为108±1℃，保温90分钟后加入80mL去离子水稀释，加入时间为30分钟，保温210分钟后水解结束。得到的偏钛酸洗涤合格后经盐处理、煅烧和粉碎，得到锐钛型产品3。
实施例4
将FM值为1.76的浓钛液800mL和底水200mL均预热至96℃。要求用于水解的浓钛液FM值为1.65，配制浓度为40％的氢氧化钠溶液18mL。将浓钛液及氢氧化钠溶液匀速加入至底水中，加入时间为20分钟。加料结束后26分钟加热至第一沸点，温度为105±1℃，变灰后减弱加热强度，慢速搅拌30分钟，20分钟升温至第二沸点，温度为108±1℃，保温90分钟后加入80mL去离子水稀释，加入时间为30分钟，保温210分钟后水解结束。得到的偏钛酸洗涤合格后经盐处理、煅烧和粉碎，得到锐钛型产品4。
对比实施例1
将FM值为1.95的浓钛液800mL和底水200mL均预热至96℃。浓钛液匀速加入至底水中，加入时间为20分钟。加料结束后25分钟加热至第一沸点，温度为105±1℃，变灰后减弱加热强度，慢速搅拌30分钟，20分钟升温至第二沸点，温度为108±1℃，保温90分钟后加入80mL去离子水稀释，加入时间为30分钟，保温210分钟后水解结束。得到的偏钛酸洗涤合格后经盐处理、煅烧和粉碎，得到锐钛型对比产品1。
对比实施例2
将FM值为1.87的浓钛液800mL和底水200mL均预热至96℃。浓钛液匀速加入至底水中，加入时间为19分钟。加料结束后28分钟加热至第一沸点，温度为105±1℃，变灰后减弱加热强度，慢速搅拌30分钟，22分钟升温至第二沸点，温度为108±1℃，保温90分钟后加入80mL去离子水稀释，加入时间为30分钟，保温210分钟后水解结束。得到的偏钛酸洗涤合格后经盐处理、煅烧和粉碎，得到锐钛型对比产品2。
表1为采用本发明实施例的方法和对比实施例的方法水解得到的产品质量方面的对比，结果如下：
表1实施例和对比实施例结果
Figure A20091013693100061
Figure A20091013693100071
由表1可见，采用本发明的方法后，水解率提高1％～2％，即较现有报道工艺所述的酸解率95％左右再提高1％～2％；产品白度和消色力得到提高，优等品的合格率在原有基础上提高至90％以上。
本发明的以上示例性实施例虽然针对自生晶种水解制取偏钛酸进行了说明，但是对于外加晶种水解同样适用。
本发明的方法使用了调节剂，从而可以避免或明显地减弱钛液质量的波动对水解的影响，并且本发明的技术方案可以使水解率提高，并提高最终优等产品的合格率。本发明的方法简单易行，现场工艺流程改造方便，可行性强，应用前景广。

Claims (7)

1、一种通过水解制备钛白粉的方法，特征在于包括以下步骤：
将浓钛液和底水预热至一定温度；
将浓钛液卸料加入到底水中的同时，持续均匀地向水解混合物料中加入调节剂；
钛液卸料结束后，通过水解制得偏钛酸，经过后续工序制得钛白粉。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于将浓钛液和底水预热至96±1℃。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述调节剂为碱，以用于中和浓钛液中的硫酸。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述作为调节剂的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述作为调节剂的氢氧化钠或者氢氧化钾可以以溶液或者固体的形式添加。
6、根据权利要求1至权利要求5中的任何一项所述的方法，其特征在于所述调节剂的添加量取决于使浓钛液的FM值达到1.65～1.75所需要的量。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述FM值为钛液在中和至pH值为7.0的过程可释放出的硫酸质量与浓钛液中的TiO2质量之比。
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