CN105973889A - 晶种稳定性的检测方法和检测系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及晶种稳定性的检测方法和检测系统，检测方法，包括以下步骤：取熟化过程中不同时间点的晶种体系，分别测算出稳定性；熟化过程中不同时间点的晶种体系与稀释剂混合，用浊度仪分别检测得到不同时间点的浊度值；建立起浊度值与稳定性的关系表；按照前述熟化过程中晶种体系与稀释剂相同条件制得晶种稀释液，用浊度仪对其在线检测，得到即时浊度值，对照浊度值与稳定性的关系表，得到即时稳定性。检测装置包括适用于上述方法的容器、混合装置和浊度仪等。本检测方法，先建立起浊度与稳定性的对应关系表，对照关系表可根据浊度值换算为稳定性，显著提高检测准确性、即时性。

Description

晶种稳定性的检测方法和检测系统
技术领域
本发明涉及结晶方式制备产品，具体的是涉及晶种稳定性的检测方法和晶种稳定性的检测系统。
背景技术
结晶是一种重要的产品制备方法，其基本原理在于，向饱和溶液中加入晶种，溶液中的成分脱离溶液，以晶种为核生长形成大晶体，随后晶体与溶液分离可以得到需要的产品。在上述结晶过程中，晶种的性质对后续生产过程和成品品质都有较大影响。
例如，硫酸法生产钛白粉工艺中，通常将浓钛液与氢氧化钠溶液按适当比例进行局部中和，经加热熟化制得晶种体系。而熟化程度不同，晶种体系中晶种活性、数量、晶种胶粒均匀程度都不同，最终将影响钛白粉的产率和成品光学性能。
目前，用于表征晶种系统熟化程度的常用指标为晶种稳定性，其测定方法是：取熟化过程中的晶种体系装入锥形瓶中，缓慢加入适量蒸馏水，并摇动，如果液体不出现蓝相，则继续加蒸馏水，直到出现蓝相为止。将此时锥形瓶内液体总体积除以锥形瓶中装入的晶种体系体积，即是稳定性。
而上述检测过程根据操作人员的熟练程度通常需要消耗2～5分钟，检测的同时，生产中的晶种体系依然在进行熟化。往往是检测数据得出时，晶种体系的性质已经改变，检测结果只能作为一种模糊性的参考，再加上检测人员对蓝相的判断具有差异，导致生产中晶种体系稳定性难以精确控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种晶种稳定性的检测方法，能即时快速检测出晶种体系稳定性；还提供一种晶种稳定性的检测系统，在生产过程中，能实现晶种体系稳定性在线检测。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
晶种稳定性的检测方法，包括以下步骤：
A、建立浊度值与稳定性的关系表：
制得晶种体系并熟化，取熟化过程中不同时间点的晶种体系，分别测算得到不同时间点晶种体系稳定性；取上述同样时间点的晶种体系，与稀释剂按预设比例混合，得到不同时间点的晶种稀释液，用浊度仪检测，得到不同时间点晶种稀释液的浊度值；在每个时间点，找到对应的浊度值和稳定性，建立起浊度值与稳定性的关系表；
B、按照A步骤中相同条件制得晶种体系，并以相同条件熟化，按照相同配比让晶种体系与稀释剂混合制得晶种稀释液，用浊度仪对其在线检测，得到即时浊度值，对照所述浊度值与稳定性的关系表，得到即时稳定性。
进一步的，所述A步骤中，测算得到不同时间点晶种体系稳定性的方法是：取熟化过程中不同时间点的晶种体系，装入容器中，缓慢加入蒸馏水，并摇动，当液体呈现蓝相，记录此时的液体总体积，用液体总体积除以原容器中加入的晶种稀释液体积，得到不同时间点晶种体系的稳定性。
进一步的，所述晶种体系为硫酸法制备钛白粉的浓钛液与氢氧化钠溶液中和制得；所述稀释剂为硫酸。
进一步的，所述氢氧化钠浓度为7％～12％，所述硫酸浓度为15％～50％。
进一步的，所述氢氧化钠浓度为8％～10％，所述晶种体系先与30％～50％硫酸混合稀释，硫酸与晶种体系的体积比为2～10:1；再与15％～25％硫酸混合稀释，硫酸与晶种体系的体积比为3～10:1，得到所述晶种稀释液。
进一步的，所述B步骤中，晶种体系与稀释剂混合过程是在流经螺旋混合管或流经梯形波混合管时进行，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道轴向螺旋延伸；所述梯形波混合管包括管道和交错的两条波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波状态沿轴向延伸，且两条波形板的平分平面相互垂直。
晶种稳定性的检测系统，包括用于权利要求1所述晶种稳定性检测方法B步骤的晶种容器、稀释剂容器、混合装置、样品检测槽和浊度检测仪，所述晶种容器用于制备和容纳晶种体系，晶种容器外围还设置有加热装置用于晶种体系熟化，稀释剂容器用于容纳稀释剂，混合装置输入端连通所述晶种容器和稀释剂容器，用于晶种体系与稀释剂混合，混合装置输出端连通在所述样品检测槽内的底部，样品检测槽用于容纳晶种稀释液，样品检测槽上部设置有溢流口，所述浊度检测仪的探头伸入样品检测槽内液面以下，用于检测晶种稀释液浊度值；在输送液体的管道上还设置有泵。
进一步的，所述混合装置包括第一混合装置和第二混合装置，稀释剂容器包括第一稀释剂容器和第二稀释剂容器；所述晶种容器和第一稀释剂容器均通向第一混合装置输入端，第一混合装置输出端和第二稀释剂容器均通向第二混合装置输入端，第二混合装置输出端通向所述样品检测槽；晶种容器、第一稀释剂容器和第二稀释剂容器的输出管上分别设置有泵。
进一步的，所述第一混合装置和第二混合装置为螺旋混合管或梯形波混合管，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道轴向螺旋延伸；所述梯形波混合管包括管道和交错的两条波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波状态沿轴向延伸，且两条波形板的平分平面相互垂直。
本发明的有益效果是：上述晶种稳定性的检测方法，先在预设条件下，建立起晶种体系的浊度与稳定性的对应关系表，然后检测相同条件下的晶种体系浊度，对照关系表可即时快速得出晶种体系稳定性；晶种稳定性的检测系统，采用上述检测方法，能在线检测晶种体系稳定性，显著提高准确性、即时性。
附图说明
图1是本发明的晶种稳定性的检测系统的示意图；
图中附图标记为：晶种容器11、第一稀释剂容器12、第二稀释剂容器13、泵2、第一混合装置31、第二混合装置32、浊度检测仪4、探头41、品检测槽5、溢流口51。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
晶种稳定性的检测方法，包括以下步骤：
A、建立浊度值与稳定性的关系表：
制得晶种体系并熟化，取熟化过程中不同时间点的晶种体系，分别测算，得到不同时间点晶种体系稳定性；取上述同样时间点的晶种体系，与稀释剂按预设比例混合，得到不同时间点的晶种稀释液，用浊度仪检测，得到不同时间点晶种稀释液的浊度值；在每个时间点，找到对应的浊度值和稳定性，建立起浊度值与稳定性的关系表；
B、按照A步骤中相同条件制得晶种体系，并以相同条件熟化，按照相同配比让晶种体系与稀释剂混合制得晶种稀释液，用浊度仪对其在线检测，得到即时浊度值，对照所述浊度值与稳定性的关系表，得到即时稳定性。
本发明的晶种稳定性的检测方法，可以先小规模制得晶种体系并熟化，取熟化过程中不同时间点的晶种体系样品，分别测算浊度值和稳定性数据，在每个时间点，找到对应的浊度值和稳定性，建立起浊度值与稳定性的关系表；然后利用浊度检测仪测得正式生产的晶种系统浊度值数据，从关系表即可得到正式生产的晶种系统的当前稳定性。
由于浊度检测仪取得浊度值即时快速，进而快速查询到对应的稳定性。如果将浊度值与稳定性的关系表存入计算机，其换算速度更快，能做到在线即时测量稳定性。而且浊度仪比肉眼识别具有更高准确性，能显著减小误差。
上述关系表可以是通过小规模实验取得，在大规模生产过程中利用上述关系表。由于晶种体系与稀释剂的浓度、混合比例等会影响稳定性。因此正常生产时，需要沿用取得关系表时的相同条件，制得晶种体系和熟化，并按照相同配比混合制得晶种稀释液，随后用浊度仪对其在线检测，能得到即时的浊度值，换算得到即时的稳定性。
具体的，A步骤中测算不同时间点的晶种稀释液的浊度值，需要取取熟化过程中不同时间点的晶种体系，与稀释剂按预设比例混合，得到不同时间点的晶种稀释液，用浊度仪检测得到。
A步骤中测算得到不同时间点晶种体系稳定性可以是：取熟化过程中不同时间点的晶种体系，装入容器中，缓慢加入蒸馏水，并摇动，当液体呈现蓝相，记录此时的液体总体积，用液体总体积除以原容器中加入的晶种稀释液体积，得到不同时间点晶种体系的稳定性。
也可以是通过其他的，与稳定性具有相关性的指标来测算稳定性，例如通过物理、化学手段，检测出一定量的晶种体系中不溶二氧化钛质量，用上述指标来表征稳定性，随后可以建立不溶二氧化钛质量与浊度值的关系表，同理，后续利用检测到的浊度值和不溶二氧化钛质量与浊度值的关系表，也能实现本发明的目的。
本检测方法，典型的应用，是用于硫酸法制备钛白粉工艺中的晶种检测，所述晶种体系为硫酸法制备钛白粉的浓钛液与氢氧化钠溶液中和制得；所述稀释剂为硫酸。优选的，可以是所述氢氧化钠浓度为7％～12％，更优选的为8％～10％，所述硫酸浓度优选的为15％～50％。
本检测方法也可以应用于其他工艺的晶种检测，只需要根据工艺原理，选择合适的稀释剂，并且选择合适的稳定性表征方式，建立起浊度值与稳定性表征的对应关系，然后可以根据即时检测的浊度值从相应的对应关系表找到稳定性。
进一步优选的，可以是分两次对晶种体系进行稀释，可以避免硫酸升温过快等问题，例如，所述晶种体系先与30％～50％硫酸混合稀释，硫酸与晶种体系的体积比为2～10:1；再与15％～25％硫酸混合稀释，硫酸与晶种体系的体积比为3～10:1，得到所述晶种稀释液。
上述配比使晶种体系稳定性处于适宜的范围内，避免前期水解，而且可以提高混合后的溶液透明度，使其浊度值位于一般浊度检测仪的识别范围内，提高检测准确性。
优选的，针对规模化生产，可以是所述B步骤中，晶种体系与稀释剂混合过程是在流经螺旋混合管或流经梯形波混合管时进行，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道轴向螺旋延伸；所述梯形波混合管包括管道和交错的两条波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波状态沿轴向延伸，且两条波形板的平分平面相互垂直。
例如，晶种体系和稀释剂两种液体流经螺旋混合管时，受螺旋板的导向作用，形成螺旋向前的流动状态，两种液体发生混合。同理，梯形波混合管的两条交错的波形板也促使液体流动时发生搅动、混合。
晶种稳定性的检测系统，包括用于前述晶种稳定性检测方法B步骤的晶种容器、稀释剂容器、混合装置、样品检测槽5和浊度检测仪4，所述晶种容器用于制备和容纳晶种体系，晶种容器外围还设置有加热装置用于晶种体系熟化，稀释剂容器用于容纳稀释剂，混合装置输入端连通所述晶种容器和稀释剂容器，用于晶种体系与稀释剂混合，混合装置输出端连通在所述样品检测槽5内的底部，样品检测槽5用于容纳晶种稀释液，样品检测槽5上部设置有溢流口51，所述浊度检测仪4的探头41伸入样品检测槽5内液面以下，用于检测晶种稀释液浊度值；在输送液体的管道上还设置有泵。
如图1所示，晶种稳定性的检测系统，用于前述检测方法的B步骤，晶种容器用于制备和容纳晶种体系，晶种容器外围还设置有加热装置，提供适宜的温度条件用于晶种体系熟化，加热装置可以是电热膜，也可以是内部流通热油的空腔等。
稀释剂容器用于容纳稀释剂，依靠泵的驱动，晶种体系和稀释剂流入混合装置，发生混合后,溶液进入样品检测槽5，并且从样品检测槽5内底部向上流动直至溢流口51溢出。
浊度检测仪4的探头41伸入样品检测槽5内液面以下,测量混合液的浊度值数据。随后，由人工或计算机对照已经取得的同条件下浊度值与稳定性的关系表，即可快速得出稳定性，实现在线监测。
优选的，可以是所述混合装置包括第一混合装置31和第二混合装置32，稀释剂容器包括第一稀释剂容器12和第二稀释剂容器13；所述晶种容器11和第一稀释剂容器12均通向第一混合装置31输入端，第一混合装置31输出端和第二稀释剂容器13均通向第二混合装置32输入端，第二混合装置32输出端通向所述样品检测槽5；晶种容器11、第一稀释剂容器12和第二稀释剂容器13的输出管上分别设置有泵2。
例如图1所示实施例，晶种容器11中装晶种体系，第一稀释剂容器12装30％～50％硫酸，泵2驱动两种液体流入第一混合装置31混合稀释；随后与第二稀释剂容器13的15％～25％硫酸，再进入第二混合装置32混合稀释；最后流入样品检测槽5，探头41对混合液浊度值进行在线监测。
与前述同理，可以是所述第一混合装置31和第二混合装置32为螺旋混合管或梯形波混合管，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道轴向螺旋延伸；所述梯形波混合管包括管道和交错的两条波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波状态沿轴向延伸，且两条波形板的平分平面相互垂直。
螺旋混合管是管道中设置有沿管道轴向螺旋延伸的螺旋板，液体流经时，能促使液体翻转发生混合。
梯形波混合管是管道中设置有呈梯形波状态且沿轴向延伸的两条波形板，所谓平分平面即是将波形板平分为两块相同形状的所在平面，两条波形板的平分平面相互垂直，能分别从两个方向对流经的液体进行挤压，形成液体碰撞、搅拌混合效果。所谓交错的两条波形板，即是一条波形板正好穿过另一条波形板的梯形面域内空隙。

Claims (9)

1.晶种稳定性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、建立浊度值与稳定性的关系表：
制得晶种体系并熟化，取熟化过程中不同时间点的晶种体系，分别测算得到不同时间点晶种体系稳定性；取上述同样时间点的晶种体系，与稀释剂按预设比例混合，得到不同时间点的晶种稀释液，用浊度仪检测，得到不同时间点晶种稀释液的浊度值；在每个时间点，找到对应的浊度值和稳定性，建立起浊度值与稳定性的关系表；
B、按照A步骤中相同条件制得晶种体系，并以相同条件熟化，按照相同配比让晶种体系与稀释剂混合制得晶种稀释液，用浊度仪对其在线检测，得到即时浊度值，对照所述浊度值与稳定性的关系表，得到即时稳定性。
2.如权利要求1所述的晶种稳定性的检测方法，其特征在于，所述A步骤中，测算得到不同时间点晶种体系稳定性的方法是：取熟化过程中不同时间点的晶种体系，装入容器中，缓慢加入蒸馏水，并摇动，当液体呈现蓝相，记录此时的液体总体积，用液体总体积除以原容器中加入的晶种稀释液体积，得到不同时间点晶种体系的稳定性。
3.如权利要求1所述的晶种稳定性的检测方法，其特征在于，所述晶种体系为硫酸法制备钛白粉的浓钛液与氢氧化钠溶液中和制得；所述稀释剂为硫酸。
4.如权利要求3所述的晶种稳定性的检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠浓度为7％～12％，所述硫酸浓度为15％～50％。
5.如权利要求4所述的晶种稳定性的检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠浓度为8％～10％，所述晶种体系先与30％～50％硫酸混合稀释，硫酸与晶种体系的体积比为2～10:1；再与15％～25％硫酸混合稀释，硫酸与晶种体系的体积比为3～10:1，得到所述晶种稀释液。
6.如权利要求1所述的晶种稳定性的检测方法，其特征在于，所述B步骤中，晶种体系与稀释剂混合过程是在流经螺旋混合管或流经梯形波混合管时进行，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道轴向螺旋延伸；所述梯形波混合管包括管道和交错的两条波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波状态沿轴向延伸，且两条波形板的平分平面相互垂直。
7.晶种稳定性的检测系统，其特征在于，包括用于权利要求1所述晶种稳定性检测方法B步骤的晶种容器、稀释剂容器、混合装置、样品检测槽(5)和浊度检测仪(4)，所述晶种容器用于制备和容纳晶种体系，晶种容器外围还设置有加热装置用于晶种体系熟化，稀释剂容器用于容纳稀释剂，混合装置输入端连通所述晶种容器和稀释剂容器，用于晶种体系与稀释剂混合，混合装置输出端连通在所述样品检测槽(5)内的底部，样品检测槽(5)用于容纳晶种稀释液，样品检测槽(5)上部设置有溢流口(51)，所述浊度检测仪(4)的探头(41)伸入样品检测槽(5)内液面以下，用于检测晶种稀释液浊度值；在输送液体的管道上还设置有泵。
8.如权利要求7所述的晶种稳定性的检测系统，其特征在于，所述混合装置包括第一混合装置(31)和第二混合装置(32)，稀释剂容器包括第一稀释剂容器(12)和第二稀释剂容器(13)；所述晶种容器(11)和第一稀释剂容器(12)均通向第一混合装置(31)输入端，第一混合装置(31)输出端和第二稀释剂容器(13)均通向第二混合装置(32)输入端，第二混合装置(32)输出端通向所述样品检测槽(5)；晶种容器(11)、第一稀释剂容器(12)和第二稀释剂容器(13)的输出管上分别设置有泵(2)。
9.如权利要求8所述的晶种稳定性的检测系统，其特征在于，所述第一混合装置(31)和第二混合装置(32)为螺旋混合管或梯形波混合管，所述螺旋混合管包括管道和螺旋板，所述螺旋板位于其管道中，且螺旋板沿管道轴向螺旋延伸；所述梯形波混合管包括管道和交错的两条波形板，所述波形板在其管道中呈梯形波状态沿轴向延伸，且两条波形板的平分平面相互垂直。
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