CN114162857A - 一种硬质合金用钛白粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛白粉的制备，具体是一种硬质合金用钛白粉及其制备方法，其中制备方法包括取钛铁矿原料，与适量的硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；预热上述硫酸氧钛溶液，然后采用饱和蒸汽进行分步水解，得到水解产物偏钛酸；将上述偏钛酸水洗后漂白，再水洗，得到浆料；将上述浆料采用干燥、晶型转化和粒子成长三个阶段的煅烧方式进行三段煅烧，得到上述组分的钛白粉。本发明优化了水解工艺，有利于水合二氧化钛的析出、晶粒生长、粒子生长与聚集，从而可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸，进而减少杂质吸附,可制得纯度较高的二氧化钛。并通过调整烧结工艺，可产出更窄粒度分布的钛白粉，有利于提高硬质合金的强度。

Description

一种硬质合金用钛白粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉的制备，具体说是一种硬质合金用钛白粉及其制备方法。
背景技术
硬质合金工业企业生产硬质合金用的二氧化钛主要是用硫酸法生产的，这种二氧化物对硬质合金来说含有大量的有害杂质，如硫、磷等，有害元素的存在降低了材料的耐高温性能、抗腐蚀性能和机械性能。在硬质合金中添加P元素能降低其烧结温度，但随着含量增加，合金硬度基本保持不变，但合金强度会降低。P易与Co结合形成磷化钴，而此生成物较脆，是导致强度降低的主要原因,为减少脆性相的生成，要控制P元素的含量。硬质合金烧结期间，部分杂质Ｓ以气态形式被除去，但仍有极少量的Ｓ残留在硬质合金中，其会形成气孔缺陷，导致合金性能下降。因此要控制原材料粉末中S元素的含量。钛白粉的粒度分布对成品硬质合金的性能也有较大影响，如果采用粒度分布宽粉末为原料,经球磨、烧结后，材料中含有大量的粗大晶粒团聚体，会影响硬质合金材料的强度。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种S、Si、P等杂质元素较少的硬质合金用钛白粉。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硬质合金用钛白粉，其按质量计包括以下组分：
TiO2≥99.7％，P2O5<0.05％，SO3<0.05％，SiO2<0.05％，Al2O3<0.02％，Cr2O3<0.02％，Fe2O3<0.01％，CuO<0.02％，CaO<0.02％，C<0.05％。
上述组分中含有S、Si、P等杂质元素较少，该钛白粉用于制备硬质合金，可提升硬质合金的耐高温性能、抗腐蚀性能和机械性能等。
本发明还提供一种硬质合金用钛白粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）取钛铁矿原料，与适量的硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；
（2）预热上述硫酸氧钛溶液，然后采用饱和蒸汽进行分步水解，得到水解产物偏钛酸；
（3）将上述偏钛酸水洗后漂白，再水洗，得到浆料；
（4）将上述浆料采用干燥、晶型转化和粒子成长三个阶段的煅烧方式进行三段煅烧，得到上述组分的钛白粉。
作为优选，水解时，先将硫酸氧钛溶液置于预热容器内，向该预热容器内通入饱和蒸汽进行预热；然后向所述预热容器内加入晶种与上述硫酸氧钛溶液混合，并通入定量的饱和蒸汽进行初步水解，形成混合钛液；待混合钛液中的诱导水量达到设定值后，将该混合钛液输送至水解容器；再对水解容器进行搅拌、加热，直至混合钛液水解生成偏钛酸。
作为优选，从所述预热容器顶部通入饱和蒸汽对硫酸氧钛溶液进行预热，预热所述硫酸氧钛溶液温度至70-80℃后，加入所述晶种。
作为优选，从所述预热容器的底部通入定量的饱和蒸汽，使晶种与硫酸氧钛溶液混合均匀。
作为优选，所述晶种采用锐钛型晶种，其加入量为所述硫酸氧钛溶液中二氧化钛干基质量的3-5%。
作为优选，初步水解时，混合钛液的温度为90-98℃，初步水解时间10-30min。
作为优选，通入定量的饱和蒸汽冷凝成水稀释硫酸氧钛溶液，使诱导水量达到60%wt。
作为优选，水解容器的加热温度为105-115℃，水解时间为110-130min。
作为优选，第一段煅烧温度为200℃-800℃，采用的升温速率为5-10K/min，停留时间100min；第二段煅烧温度为800℃-860℃，采用的升温速率为0.5-1.5K/min，停留时间200min；第三段煅烧温度为860℃-920℃，采用的升温速率为5-7K/min，停留时间10min。
从以上技术方案可知，本发明优化了水解工艺，即采用了硫酸氧钛溶液预热、外加晶种和二段水解的工艺路线，并配合适宜的诱导水量与水解时间，形成了合适的水解晶种数量与质量，有利于水合二氧化钛的析出、晶粒生长、粒子生长与聚集，从而可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸，进而减少杂质吸附,可制得纯度较高的二氧化钛。并通过调整烧结工艺，可产出更窄粒度分布的钛白粉，有利于提高硬质合金的强度。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍本发明，在此本发明的示意性实施例及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明提供了一种硬质合金用钛白粉，其按质量计包括以下组分：
TiO2≥99.7％，P2O5<0.05％，SO3<0.05％，SiO2<0.05％，Al2O3<0.02％，Cr2O3<0.02％，Fe2O3<0.01％，CuO<0.02％，CaO<0.02％，C<0.05％。由上可知，本发明的钛白粉中S、Si、P等杂质元素不超过0.02％，其含量较少，用于硬质合金制备，可提升硬质合金的耐高温性能、抗腐蚀性能和机械性能等。
本发明还提供了上述硬质合金用钛白粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）取钛铁矿原料，与适量的硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；具体的酸解反应如下：
FeTiO3+3H2SO4→Ti(SO4)2+FeSO4+3H2O
FeTiO3+2H2SO4→TiOSO4+FeSO4+2H2O
（2）预热上述硫酸氧钛溶液，然后采用饱和蒸汽进行分步水解，得到水解产物偏钛酸；具体水解反应如下：
TiOSO4+2H2O→TiO(OH)2↓+H2SO4
硫酸氧钛溶液的水解是将含钛组分由可溶性状态转变为难溶性状态，实现二氧化。水解的目的是制取符合一定组成和粒子大小的偏钛酸，而且要求水解率高。
（3）将上述偏钛酸水洗后漂白，再水洗，得到浆料；将上述浆料采用干燥、晶型转化和粒子成长三个阶段的煅烧方式进行三段煅烧，得到上述组分的钛白粉。具体的煅烧反应如下：
TiO(OH)2→TiO2+H2O↑
具体来说，本发明优化后的水解工艺如下：
首先，将硫酸氧钛溶液置于预热容器内，向该预热容器内通入饱和蒸汽对硫酸氧钛溶液进行预热。预热容器采用密闭容器，便于保温预热，并从其顶部通入饱和蒸汽对硫酸氧钛溶液进行预热，待硫酸氧钛溶液温度至70-80℃后，停止通入饱和蒸汽。然后，向所述预热容器内加入晶种与上述硫酸氧钛溶液混合，所述晶种采用锐钛型晶种，其加入量为所述硫酸氧钛溶液中二氧化钛干基质量的3-5%，并继续通入定量的饱和蒸汽进行初步水解，形成混合钛液。
在实施过程中，定量的饱和蒸汽应从预热容器的底部通入，具体可在预热容器底部分布管道，管道上设置数个喷射孔，饱和蒸汽从喷射孔内喷出，从而由下向上搅动硫酸氧钛溶液并使其翻腾，从而达到晶种与硫酸氧钛溶液混合均匀的目的。本发明先从上向下输入饱和蒸汽，再从下向上喷射饱和蒸汽，一方面使得硫酸氧钛溶液受热更为均匀，保证硫酸氧钛溶液快速升温，预热时间减少，提高效率；另一方面硫酸氧钛溶液在翻腾的过程中可与晶种充分混合，保证混合较为均匀，从而省去了搅拌的步骤，可较低成本。由于预热温度只有70-80℃，在预热容器上部停止通入饱和蒸汽后，进入预热容器内的饱和蒸汽会冷凝成水，从而稀释硫酸氧钛溶液，然后通过计算从预热容器下部喷出定量的饱和蒸汽，由于控制了初步水解时混合钛液的温度为90-98℃，预热容器下部通入的饱和蒸汽也会冷凝成水，进一步稀释了混合钛液，从而保证达到60%wt的诱导水量。为了使混合钛液的温度达到90-98℃，可通过控制预热容器下部饱和蒸汽的温度、流量和时间等手段实现。
在预热容器下部通入饱和蒸汽过程中，混合钛液的温度逐渐升高，且混合钛液中的锐钛型晶种中有锐钛型二氧化钛的存在，可提供锐钛晶核，诱导了初级粒子的长大，从而进行初步水解。在初步水解时，当混合钛液的温度达到90-98℃，且诱导水量达到60%wt时，定量的饱和蒸汽应全部喷射完毕，此后可将混合钛液继续保留在预热容器内一段时间，以保证初步水解时间为10-30min，从而提高水解的速率。然后，将该混合钛液输送至水解容器，并对水解容器进行搅拌、加热，直至混合钛液水解生成偏钛酸。在实施过程中，随着水解的进行，晶粒粒径逐渐增大，并且以晶种为诱发剂，可生产更多的锐钛型二氧化钛诱导钛液转化为锐钛型二氧化钛，从而进一步加速水解的进行。本发明水解容器的加热温度保持为105-115℃，水解时间为110-130min，水解完成后，可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸。
本发明在煅烧步骤中，采用控制升温速率分段煅烧的方式进行，将煅烧过程划分为三个温度段进行分段煅烧，分别对应干燥、晶型转化和粒子成长三个阶段，具体是第一段煅烧温度为200℃-800℃，采用的升温速率为5-10K/min，停留时间100min；第二段煅烧温度为800℃-860℃，采用的升温速率为0.5-1.5K/min，停留时间200min；第三段煅烧温度为860℃-920℃，采用的升温速率为5-7K/min，停留时间10min。本发明通过依据偏钛酸一次团聚体的尺度大小调控钛白粉煅烧的不同阶段的升温速率，从而改变粒子在不同温度段的停留时间，达到调节TiO2的转晶速率和晶体生长速率的目的，实现钛白粉粒径的规整化。
实施例
取适量钛铁矿原料，与适量的硫酸进行酸解反应，得到约280 g/L硫酸氧钛溶液，将该硫酸氧钛溶液置于预热容器内，向该预热容器顶部通入饱和蒸汽以对硫酸氧钛溶液进行预热，当硫酸氧钛溶液的温度达到80℃后，停止通入饱和蒸汽；随后向预热容器内加入锐钛型晶种形成混合钛液，该晶种加入量为所述硫酸氧钛溶液中二氧化钛干基质量的5%；接着从预热容器的底部通入定量的饱和蒸汽，保证混合钛液在温度为97℃、诱导水量为60%wt进行初步水解；15min后，将初步水解的混合钛液输送至水解容器进行水解，水解容器的加热温度保持为108℃，水解进行120min后获得偏钛酸。经检测，获得的偏钛酸D50=1.9μm, 比表面积为203m2/g。接着，将上述偏钛酸水洗后漂白，再水洗，得到浆料；然后将上述浆料先采用煅烧温度为200℃-800℃、升温速率为5-10K/min、停留时间100min进行干燥，然后采用煅烧温度为800℃-860℃、升温速率为0.5-1.5K/min、停留时间200min促进晶型转化，再采用煅烧温度为860℃-920℃、升温速率为5-7K/min、停留时间10min促进粒子成长，最终获得钛白粉产品的质量组分如下：
TiO2≥99.7％，P2O5<0.05％，SO3<0.05％，SiO2<0.05％，Al2O3<0.02％，Cr2O3<0.02％，Fe2O3<0.01％，CuO<0.02％，CaO<0.02％，C<0.05％。经检测，该产品粒度超过0.09mm的部分不超过0.03%，D97=0.09mm。

Claims (10)

1.一种硬质合金用钛白粉，其特征按质量计包括以下组分：
TiO2≥99.7％，P2O5<0.05％，SO3<0.05％，SiO2<0.05％，Al2O3<0.02％，Cr2O3<0.02％，Fe2O3<0.01％，CuO<0.02％，CaO<0.02％，C<0.05％。
2.一种权利要求1所述硬质合金用钛白粉的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）取钛铁矿原料，与适量的硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；
（2）预热上述硫酸氧钛溶液，然后采用饱和蒸汽进行分步水解，得到水解产物偏钛酸；
（3）将上述偏钛酸水洗后漂白，再水洗，得到浆料；
（4）将上述浆料采用干燥、晶型转化和粒子成长三个阶段的煅烧方式进行三段煅烧，得到上述组分的钛白粉。
3.根据权利要求2所述硬质合金用钛白粉的制备方法，其特征在于：水解时，先将硫酸氧钛溶液置于预热容器内，向该预热容器内通入饱和蒸汽进行预热；然后向所述预热容器内加入晶种与上述硫酸氧钛溶液混合，并通入定量的饱和蒸汽进行初步水解，形成混合钛液；待混合钛液中的诱导水量达到设定值后，将该混合钛液输送至水解容器；再对水解容器进行搅拌、加热，直至混合钛液水解生成偏钛酸。
4.根据权利要求3所述硬质合金用钛白粉的制备方法，其特征在于：从所述预热容器顶部通入饱和蒸汽对硫酸氧钛溶液进行预热，预热所述硫酸氧钛溶液温度至70-80℃后，加入所述晶种。
5.根据权利要求4所述硬质合金用钛白粉的制备方法，其特征在于：从所述预热容器的底部通入定量的饱和蒸汽，使晶种与硫酸氧钛溶液混合均匀。
6.根据权利要求4所述硬质合金用钛白粉的制备方法，其特征在于：所述晶种采用锐钛型晶种，其加入量为所述硫酸氧钛溶液中二氧化钛干基质量的3-5%。
7.根据权利要求3所述硬质合金用钛白粉的制备方法，其特征在于：初步水解时，混合钛液的温度为90-98℃，初步水解时间10-30min。
8.根据权利要求3所述硬质合金用钛白粉的制备方法，其特征在于：通入定量的饱和蒸汽冷凝成水稀释硫酸氧钛溶液，使诱导水量达到60%wt。
9.根据权利要求3所述硬质合金用钛白粉的制备方法，其特征在于：水解容器的加热温度为105-115℃，水解时间为110-130min。
10.根据权利要求2至9中任意一项所述硬质合金用钛白粉的制备方法，其特征在于：第一段煅烧温度为200℃-800℃，采用的升温速率为5-10K/min，停留时间100min；第二段煅烧温度为800℃-860℃，采用的升温速率为0.5-1.5K/min，停留时间200min；第三段煅烧温度为860℃-920℃，采用的升温速率为5-7K/min，停留时间10min。
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