CN111762813A - 一种高纯一氧化钛的制备方法 - Google Patents

一种高纯一氧化钛的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯一氧化钛的制备方法，涉及一氧化钛制备的技术领域。制备方法是：以53:47的质量比例将高纯钛粉与高纯二氧化钛制成颗粒度为600‑1000目的粉末混合，将制成的粉末装入特制的氧化铝坩埚中放入煅烧炉。在的真空度的条件下，以1250‑1400℃的高温煅烧4‑8h，获得高纯度的一氧化钛。本发明采取金属与金属高价氧化物制取低价金属氧化物的方法，避免了杂质金属的污染。

Description

一种高纯一氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛氧化物的制备方法。尤其涉及一种高纯一氧化钛的制备方法。
背景技术
一氧化钛与黄金同属面心立方晶系，其晶格参数与氮化钛的相比更接近黄金的晶格参数。在自然界中，一氧化钛的颜色最接近黄金的颜色。正确选择粘结相,改善其韧性，可望制得一氧化钛基仿金材料，用于装饰行业及其相关领域。另外，一氧化钛能作为乙烯聚合反应的催化剂，并在半导体行业得到应用。
目前制备高纯一氧化钛的方法有以下五种：镁还愿法、氢还愿法、碳还原法、氢气还原三氧化二钛、钛还原法。其中，镁还原二氧化钛法和碳还原二氧化钛法反应条件比较苛刻，氧含量不易控制，产物含量不稳定；氢还原二氧化钛和还原三氧化二钛两种方法反应条件苛刻，需要在高温高压的容器中下才能发生反应；钛还原二氧化钛法虽然能够避免上述问题，但是受到反应条件和化学计量比的限制，容易造成钛的剩余或者二氧化钛的剩余，需要大量的实验调节反应中涉及的参数才能找到最佳配比和反应参数。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提出了一种高纯一氧化钛的制备方法，本发明的反应机理如下：
TiO2+Ti→TiO
利用金属单质作为还原剂，将二氧化钛中的四价钛换成二价钛。
具体操作步骤如下：
S1：按照53:47的质量比例将高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉配置成均匀混合粉末，重复进行搅拌、研磨、筛选，保证所有混合粉末的颗粒度在600-1000目；
S2：将步骤S1所得的混合粉末平铺在特制的氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入真空煅烧炉，抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
S3：开启真空煅烧炉进行加热，整个过程中持续对炉体进行氩气置换，气流速度保持在1.0Nm3/h；
S4：加热完毕后，原料随炉冷却，制得高纯一氧化钛粉末。
发明所述制备过程中所用的原料和试剂采用高纯度的和电子级的，所使用的器皿保持洁净避免污染，过粗的颗粒度可能造成反应不完全不均匀，反应不充分，甚至可能无法反应，所以要求混合粉末颗粒度在600目-1000目之间。
反应粉末的混合是否均匀是否能顺利进行，反应能否充分，产物纯度能否达标的关键因素。因此，每次粉末筛选后要，还需至少对粉末再次拌匀，保证各组分均匀分布。
进一步地，所述步骤S1中对混合粉末进行搅拌时，向其以喷雾的形式喷洒质量为混合粉末质量6％-10％的纯水，避免造成粉末出现团聚的现象，加入的纯水对钛及其氧化物有良好的润湿性，可以增加反应物之间的接触面积，增大反应区域，缩短氧的扩散距离，明显提高反应速度。采用精细喷雾的方式可以使加入的纯水尽可能均匀的混入粉末中。
进一步地，所述步骤S1中研磨采用自动研磨机在低速状态下进行研磨，低速研磨可以尽量减少水分的损失。
进一步地，所述S2步骤中平铺在氧化铝坩埚中混合粉末的层厚为10-15mm。
进一步地，所述氧化铝坩埚为底面积较大，深度较浅的坩埚。
进一步地，所述S2步骤中抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气的操作至少重复3-5次。
进一步地，所述S3步骤中真空煅烧炉的加热温度为1250℃
-1400℃，加热保温时间为4h-8h，炉体内的真空度为10Pa-25Pa。
进一步地，所述S4步骤中真空煅烧炉冷却至200℃以下时，可以停止进行氩气置换。
进一步地，所述S3和S4步骤中确保至少1h内将炉内的氩气完全置换一遍。
本发明的技术效果在于：在原料准备阶段使用喷雾的方式加入少量起活化助剂作用的纯水，同时不会影响粉末的粒度和煅烧反应的正确进行。
该制备方法内利用单质钛与钛的氧化物通过煅烧法直接生成高纯氧化物工艺，该工艺经过大量的试验，明确各个参数对反应结果的影响，最终发明了一套可以实现工业化生产的制备方法，足以填补该技术领域在国内的空白，该工艺使用钛金属与自身的一种氧化物在密闭的真空煅烧炉内加热反应，生产出自身的另一种氧化物，杜绝了反应过程中外部杂质的参入可能，制得的一氧化钛最终纯度可达到99.995％以上，满足市场要求的质量水平。
具体实施方式
实施例1
步骤一：按照53:47的质量比例将高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉配置成均匀混合粉末，重复进行搅拌、研磨、筛选，配置成400目、600目、800目、1000目、1200目的混合粉末各一份，以精细喷雾的方式分别加入粉末质量为8％的纯水后拌匀；
步骤二：将步骤S1所得的五份混合粉末以12.5mm的厚度平铺在五个特制的氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入分别放入一个真空煅烧炉，抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，操作至少重复3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤三：开启真空煅烧炉，加热至1325℃，进行保温煅烧6h，炉体内的真空度为10Pa-25Pa，整个过程中持续对炉体内的氩气进行置换；
步骤四：加热完毕后，原料随炉冷却，制得高纯一氧化钛粉末，并用等离子体原子发射光谱分析法进行分析，测量一氧化钛的纯度。
表1实施例1的高纯一氧化钛制备试验结果
实施例1 1 2 3 4 5
颗粒度(目) 400 600 800 1000 1200
纯水量(％) 8 8 8 8 8
平铺厚度(mm) 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5
煅烧温度(℃) 1325 1325 1325 1325 1325
保温时间(h) 6 6 6 6 6
一氧化钛含量(％) 99.990％ 99.997％ 99.995％ 99.996％ 85.475％
结论：使用不同粒度的粉末进行的实验说明，反应的活性与粉末的粒度有很大的关系，更细的粒度、更大的接触面可以降低反应能峰，使反应物更具活性，目数过大产品的颗粒越小，而导致产品之间间隙越小，产品反应越不容易彻底完成。。
实施例2
步骤一：按照53:47的质量比例将高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉配置成均匀混合粉末，重复进行搅拌、研磨、筛选，配置成五份等质量的800目的混合粉末，以精细喷雾的方式分别向五份混合粉中加入粉末质量为0％、6％、8％、10％、12％的纯水后拌匀；
步骤二：将步骤S1所得的五份混合粉末以12.5mm的厚度平铺在五个特制的氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入五个真空煅烧炉，抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，操作至少重复3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤三：开启真空煅烧炉，加热至1325℃，进行保温煅烧6h，炉体内的真空度为10Pa-25Pa，整个过程中持续对炉体内的氩气进行置换；
步骤四：加热完毕后，原料随炉冷却，制得高纯一氧化钛粉末，并用等离子体原子发射光谱分析法进行分析，测量一氧化钛的纯度。
表2实施例2的高纯一氧化钛制备试验结果
实施例1 1 2 3 4 5
颗粒度(目) 800 800 800 800 800
纯水量(％) 0 6 8 10 12
平铺厚度(mm) 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5
煅烧温度(℃) 1325 1325 1325 1325 1325
保温时间(h) 6 6 6 6 6
一氧化钛含量(％) 75.968 99.996 99.998 99.997 99.957
结论：纯水在反应中起到了活化剂的作用，可以使分子结构更活泼，化学键更易脱离。如果不加纯水，在高温低压的促进下，表面的少部分粉末仍能进行反应，内部分子得不到纯水的活化和牵引，深层内部的反应却难以进行。但是纯水的量也不能过多，过多的纯水不但不能起到活化牵引的作用，还会影响高温和低压这两个条件对内部粉末的促进和诱导作用。经过多次试验确定，在本工艺设置的煅烧温度和真空度下，加入的纯水量在6％-10％的范围内比较适宜。
实施例3
步骤一：按照53:47的质量比例将高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉配置成均匀混合粉末，重复进行搅拌、研磨、筛选，配置成四份等质量的800目的混合粉末，以精细喷雾的方式分别加入粉末质量为8％的纯水后拌匀；
步骤二：将步骤S1所得的四份混合粉末分别以10mm、12.5mm、15mm、20mm的厚度平铺在四个特制的氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入四个真空煅烧炉，抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，操作至少重复3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤三：开启真空煅烧炉，加热至1325℃，进行保温煅烧6h，炉体内的真空度为10Pa-25Pa，整个过程中持续对炉体内的氩气进行置换；
步骤四：加热完毕后，原料随炉冷却，制得高纯一氧化钛粉末，并用等离子体原子发射光谱分析法进行分析，测量一氧化钛的纯度。
表3实施例3的高纯一氧化钛制备试验结果
实施例1 1 2 3 4
颗粒度(目) 800 800 800 800
纯水量(％) 8 8 8 8
平铺厚度(mm) 10 12.5 15 20
煅烧温度(℃) 1325 1325 1325 1325
保温时间(h) 6 6 6 6
一氧化钛含量(％) 99.995 99.997 99.996 99.938
结论：平铺厚度需要与煅烧温度、纯水加入量相配合，平铺厚度既要保证在温度、真空度两个因素能够完全的诱导所有粉料，又要保证纯水有足够的量进行活化，因此需要寻找一个平衡点。在煅烧温度确定的前提下，经过多次试验，适宜采取10-15mm范围内的平铺厚度。从试验结果的检测也可以看出，平铺厚度过厚对产品纯度的影响。厚度过厚时，真空环境不能更好的对深层粉末起到促进和诱导的作用，深层的粉末因反应不充分而残留在产品中，从而造成产品纯度下降。
实施例4
步骤一：按照53:47的质量比例将高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉配置成均匀混合粉末，重复进行搅拌、研磨、筛选，配置成三份等质量的800目的混合粉末，以精细喷雾的方式分别加入粉末质量为8％的纯水后拌匀；
将步骤S1所得的三份混合粉末以12.5mm的厚度平铺在三个特制的氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入三个真空煅烧炉，抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，操作至少重复3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤三：开启真空煅烧炉，将三个真空煅烧炉加热分别至1250℃、1325℃、1400℃，进行保温煅烧6h，整个过程中持续对炉体内的氩气进行置换；
步骤四：加热完毕后，原料随炉冷却，制得高纯一氧化钛粉末，并用等离子体原子发射光谱分析法进行分析，测量一氧化钛的纯度；
表4实施例4的高纯一氧化钛制备试验结果
实施例4 1 2 3
颗粒度(目) 800 800 800
纯水量(％) 8 8 8
平铺厚度(mm) 12.5 12.5 12.5
煅烧温度(℃) 1250 1325 1400
保温时间(h) 6 6 6
一氧化钛含量(％) 99.995 99.998 99.997
结论：在真空条件下，煅烧工艺的整体反应时长将随煅烧温度的上升而缩短。真空度在10Pa-25Pa时，金属钛及其氧化物的挥发温度会降低。因此煅烧温度过高会造成原料浪费，甚至会污染真空系统，使煅烧室内的氧含量难以控制。
实施例5
步骤一：按照53:47的质量比例将高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉配置成均匀混合粉末，重复进行搅拌、研磨、筛选，配置成三份等质量的800目的混合粉末，以精细喷雾的方式分别加入粉末质量为8％的纯水后拌匀；
将步骤S1所得的三份混合粉末以12.5mm的厚度平铺在三个特制的氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入三个真空煅烧炉，抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，操作至少重复3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤三：开启真空煅烧炉，加热至1325℃，三个真空煅烧炉分别保温煅烧4h、6h、8h，整个过程中持续对炉体内的氩气进行置换；
步骤四：加热完毕后，原料随炉冷却，制得高纯一氧化钛粉末，并用等离子体原子发射光谱分析法进行分析，测量一氧化钛的纯度；
表5实施例5的高纯一氧化钛制备试验结果
实施例5 1 2 3
颗粒度(目) 800 800 800
纯水量(％) 8 8 8
平铺厚度(mm) 12.5 12.5 12.5
煅烧温度(℃) 1325 1325 1325
保温时间(h) 4 6 8
一氧化钛含量(％) 99.995 99.998 99.997
结论：在真空条件下，煅烧温度一定时，煅烧时间越长，金属钛及其氧化物转化则更加充分。由试验结果可知，真空度在10Pa-25Pa时，煅烧保温时间达到4h后，制得一氧化钛的含量符合要求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种高纯一氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：按照53:47的质量比例将高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉配置成均匀混合粉末，重复进行搅拌、研磨、筛选，保证所有混合粉末的颗粒度在600目-1000目；
S2：将步骤S1所得的混合粉末平铺在特制的氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入真空煅烧炉，抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
S3：开启真空煅烧炉进行加热，整个过程中持续对炉体进行氩气置换，气流速度保持在1.0Nm3/h；
S4：加热完毕后，原料随炉冷却，制得高纯一氧化钛粉末。
2.根据权利要求1所述的高纯一氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中对混合粉末进行搅拌时，向其以喷雾的形式喷洒质量为混合粉末质量6％-10％的纯水，避免造成粉末出现团聚的现象。
3.根据权利要求2所述的高纯一氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中研磨采用自动研磨机在低速状态下进行研磨。
4.根据权利要求1所述的高纯一氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中平铺在氧化铝坩埚中混合粉末的层厚为10mm-15mm。
5.根据权利要求1所述的高纯一氧化钛的制备方法，其特征在于，所述氧化铝坩埚为底面积较大，深度较浅的坩埚。
6.根据权利要求3所述的高纯一氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气的操作至少重复3-5次。
7.根据权利要求1所述的高纯一氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中真空煅烧炉的加热温度为1250℃-1400℃，加热保温时间为4h-8h，炉体内的真空度为10Pa-25Pa。
8.根据权利要求1所述的高纯一氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中真空煅烧炉冷却至200℃以下时，可以停止进行氩气置换。
9.根据权利要求7或8任一项所述的高纯一氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S3和S4步骤中确保至少1h内将炉内的氩气完全置换一遍。
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