CN115448360B - 制备TiO材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备TiO材料的方法，属于无机材料技术领域。本发明制备TiO材料的方法包括：a.将钛白粉、镁粉按混合均匀得到混合物料，所述镁粉与钛白粉的质量比为0.2～0.5∶1，所述镁粉的粒度为10～50μm；b.将a步骤所述混合物料压实；c.将熔融的B2O3覆盖在b步骤压实后的混合物料表面，反应制备得到黑色的TiO材料，所述熔融的B2O3的温度为850℃～1050℃；d.将得到黑色的TiO材料进行酸洗，得到较为纯净的TiO材料。本发明通过自蔓延反应制备得到黑色的TiO材料，无需真空或者通入惰性气体；无需高温加热，只需提供热源就可以，能耗低，设备简单，工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备TiO材料的方法，属于无机材料技术领域。
背景技术
一氧化钛是具有金属光泽的金黄色晶体，具有α和β两种变体，当温度低于991℃，α-TiO稳定，呈面心立方晶体。当温度高于991℃，β-TiO稳定，也是面心立方晶体。熔点1760℃，沸点2850℃。一氧化钛在常温下与酸和碱反应极慢，即使在加热条件下，反应也十分缓慢。
TiO由于其优异导电及催化性能，广泛应用于电解电容器、锂硫电池、催化加氢等领域。
TiO的制备方法主要以氧化还原反应为基础，传统方法包括氢气还原法、镁粉还原法、碳粉还原法及钛粉还原法。但无论从哪种方法合成TiO，对反应条件都要求很高，需要在高温高压下进行，而且无关元素容易被引入而导致很难得到高纯相的TiO，另外生成的TiO的颗粒度也较大，不宜做直接加工。
CN104941614A公开了一种在负压或惰性气氛下，用高活性金属镁还原二氧化钛制备黑色二氧化钛的方法，然而其制备的产品黑色TiO2(TiO2-x)和TiO是两种不同的产品，物相完全不同，且需要负压或惰性气氛，还需要加热还原，对设备的要求高，成本高。
CN107639234A公开了一种镁热还原TiO2制备金属钛粉的方法，属于制备金属粉末领域。它包括以下步骤：A、以二氧化钛、镁粉和稀释剂为原料，混合均匀后压制成型，形成压坯；B、压坯在400～1400℃温度范围内反应；C、经稀盐酸酸洗除去MgO、稀释剂和过剩的Mg；D、经过滤和真空干燥得到金属钛粉。然而其需要在真空或惰性气氛中进行反应，还需要稀释剂，需要加热，成本高。且其得到的是金属钛。
宋建勋，徐宝强，杨斌，等.镁热还原法制取金属钛的实验研究[J].轻金属，2009(12):43-48.公开了对镁热还原二氧化钛制备金属钛反应过程进行了热力学分析，在此基础上，探索了二氧化钛"真空镁热还原-酸浸除杂"制取钛粉的新工艺.结果表明:镁还原二氧化钛在热力学上是可行的，且反应为教热反应；镁的热还原在实验条件下是压力减小的气固反应:在环境压力为10Pa～30Pa、温度为900℃～1400℃的条件下，低温利于钛粉的生成；过程中氯化钙的添加对还原影响不明显；在反应温度为900℃，反应时间为4h的条件下可得到粉状金属钛。其不仅需要真空和氯化钙添加剂，成本高并且由其图5所示，不加氯化钙需要在1000℃反应3h才能得到TiO，生产效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的制备TiO材料的方法。
为达到本发明的目的，所述制备TiO材料的方法包括：
a.将粒度0.2～0.4μm的钛白粉、镁粉按混合均匀得到混合物料，所述镁粉与钛白粉的质量比为0.2～0.5:1，所述镁粉的粒度为10～50μm；
b.将a步骤所述混合物料压实；
c.将熔融的B2O3覆盖在b步骤压实后的混合物料表面，反应制备得到黑色的TiO材料，所述熔融的B2O3的温度为850℃～1050℃；
d.将得到黑色的TiO材料进行酸洗，得到TiO材料。
c步骤熔融的B2O3覆盖在b步骤压实后的混合物料表面会引燃镁粉，随后发生镁热自蔓延燃烧反应，同时B2O3覆盖在样品表面，隔绝空气，最终制备得到黑色的TiO材料。
d步骤酸洗去除没有反应的Mg和反应得到的MgO。
反应容器可以为刚玉坩埚、石墨坩埚、氧化镁坩埚等耐高温装置。
熔融的B2O3可以采用将三氧化二硼B2O3粉末装入坩埚在高温箱式炉内加热熔化。
在一种具体实施方式中，所述钛白粉包括锐钛型钛白粉，金红石型钛白粉，板钛矿型钛白粉中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述镁粉的粒度为10～30μm。
在一种具体实施方式中，所述镁粉的粒度为20～30μm。
在一种具体实施方式中，所述镁粉与钛白粉的质量比为0.3～0.5:1。
在一种具体实施方式中，b步骤所述压实的压力0.2～0.5MPa。
b步骤所述压实的压力太低熔融的B2O3会渗入原料内部参与反应，造成原料损耗且不能起到隔绝空气的作用；将原料按照比例混合均匀后在压力0.2～0.5MPa压实，原料一经点燃就自蔓延传递下去，完全反应，并且能起到隔绝空气的作用。
在一种具体实施方式中，c步骤所述熔融的B2O3覆盖在混合物料表面的厚度为3～5mm。
在一种具体实施方式中，c步骤所述熔融的B2O3的温度为900℃～1050℃。
在一种具体实施方式中，d步骤所述酸洗的酸包括盐酸，硫酸，硝酸中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述酸的浓度为2mol/L～4mol/L；d步骤所述酸洗的固液比为1:5～1:10。
在一种具体实施方式中，d步骤所述TiO材料的主晶相TiO为90％以上。
有益效果：
1.本发明提供了一种低成本制备TiO材料的简便方法，在非真空或无需通入惰性气体的条件下，仅需熔融的B2O3覆盖原料点燃镁粉，镁热自蔓延燃烧合成制备TiO材料。
2.本发明无需真空加热设备，投资较少，适合规模化生产制备。
3.本发明方法制备得到的TiO材料纯度范围为主晶相TiO纯度达到90％以上，另外生成的TiO的颗粒度范围200nm～800nm。
附图说明
图1为实施例1制备的TiO材料实物图；
图2为实施例1制备的TiO材料XRD图；
图3为实施例1制备的TiO材料酸洗前SEM图像；
图4为实施例1制备的TiO材料酸洗后SEM图像；
图5为实施例2制备的TiO材料XRD图；
图6为实施例2制备的TiO材料酸洗前SEM图像；
图7为实施例2制备的TiO材料酸洗后SEM图像；
图8为本发明工艺流程图；
图9为本发明实验操作过程实拍图；
图10为本发明制备的TiO材料紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式
为达到本发明的目的，所述制备TiO材料的方法包括：
a.将粒度0.2～0.4μm的钛白粉、镁粉按混合均匀得到混合物料，所述镁粉与钛白粉的质量比为0.2～0.5:1，所述镁粉的粒度为10～50μm；
b.将a步骤所述混合物料压实；
c.将熔融的B2O3覆盖在b步骤压实后的混合物料表面，反应制备得到黑色的TiO材料，所述熔融的B2O3的温度为850℃～1050℃；
d.将得到黑色的TiO材料进行酸洗，得到TiO材料。
c步骤熔融的B2O3覆盖在b步骤压实后的混合物料表面会引燃镁粉，随后发生镁热自蔓延燃烧反应，同时B2O3覆盖在样品表面，隔绝空气，最终制备得到黑色的TiO材料。
d步骤酸洗去除没有反应的Mg和反应得到的MgO。
反应容器可以为刚玉坩埚、石墨坩埚、氧化镁坩埚等耐高温装置。
熔融的B2O3可以采用将三氧化二硼B2O3粉末装入坩埚在高温箱式炉内加热熔化。
在一种具体实施方式中，所述钛白粉包括锐钛型钛白粉，金红石型钛白粉，板钛矿型钛白粉中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述镁粉的粒度为10～30μm。
在一种具体实施方式中，所述镁粉的粒度为20～30μm。
在一种具体实施方式中，所述镁粉与钛白粉的质量比为0.3～0.5:1。
在一种具体实施方式中，b步骤所述压实的压力0.2～0.5MPa。
b步骤所述压实的压力太低熔融的B2O3会渗入原料内部参与反应，造成原料损耗且不能起到隔绝空气的作用；将原料按照比例混合均匀后在压力0.2～0.5MPa压实，原料一经点燃就自蔓延传递下去，完全反应，并且能起到隔绝空气的作用。
在一种具体实施方式中，c步骤所述熔融的B2O3覆盖在混合物料表面的厚度为3～5mm。
在一种具体实施方式中，c步骤所述熔融的B2O3的温度为900℃～1050℃。
在一种具体实施方式中，d步骤所述酸洗的酸包括盐酸，硫酸，硝酸中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述酸的浓度为2mol/L～4mol/L；d步骤所述酸洗的固液比为1:5～1:10。
在一种具体实施方式中，d步骤所述TiO材料的主晶相TiO为90％以上。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用如图8所示的工艺流程图进行实验：
(1)将镁粉和粒度0.2～0.4μm的锐钛型钛白粉按质量比为20％在玛瑙研钵内进行充分混匀，得到混合物料；镁粉的粒度为30～50μm。
(2)将混合物料放入刚玉坩埚中0.2MPa压力压实；
(3)将三氧化二硼粉末装入刚玉坩埚在高温箱式炉内加热到850℃熔化；
(4)将熔融的三氧化二硼覆盖在混合物料表面3mm，引燃镁粉，随后发生镁热自蔓延燃烧反应，同时B2O3覆盖在样品表面，有效的隔绝了空气，成功制备得到了黑色的TiO材料。
(5)将得到黑色的TiO材料用浓度为2mol/L，固液比为1:5的盐酸酸洗，去除没有反应的Mg和反应得到的MgO，得到主晶相TiO为90％的TiO材料，详见图1。生成的TiO的颗粒度范围200nm～400nm。实施例1制备得到的产品XRD图详见图2，由图2可见酸洗后主要除去Mg和MgO杂质。图3为实施例1制备的TiO材料酸洗前SEM图像；图4为实施例1制备的TiO材料酸洗后SEM图像；由图3和4可见酸洗后的TiO材料孔隙更大。
实施例2
(1)将镁粉和粒度0.2～0.4μm的锐钛型钛白粉按质量比为30％在玛瑙研钵内进行充分混匀，到混合物料；镁粉的粒度为20～30μm。
(2)将混合物料放入刚玉坩埚中0.3MPa压实；
(3)将三氧化二硼粉末装入刚玉坩埚在高温箱式炉内加热到950℃熔化；
(4)将熔融的三氧化二硼覆盖在混合物料表面3mm，引燃镁粉，随后发生镁热自蔓延燃烧反应，同时B2O3覆盖在样品表面，有效的隔绝了空气，成功制备得到了黑色的TiO材料。
(5)将得到黑色的TiO材料用浓度为4mol/L，固液比为1:10的盐酸酸洗，去除没有反应的Mg和反应得到的MgO，得到主晶相TiO为95％的TiO材料。生成的TiO的颗粒度范围400nm～800nm。
实施例2制备得到的产品XRD图详见图5，由图5可见酸洗后主要除去MgO杂质，由图5和图2可见，实施例2制备得到的产品杂质品种更少。图6为实施例2制备的TiO材料酸洗前SEM图像；图7为实施例2制备的TiO材料酸洗后SEM图像；由图6和7可见酸洗后的TiO材料孔隙更大。
图10为产品的紫外-可见吸收光谱图，由图10可见，实施例2酸洗前后产品的紫外-可见吸收光谱图变化小。实施例1酸洗前后产品的紫外-可见吸收光谱图变化大。
Claims (10)
1.制备TiO材料的方法，其特征在于，所述方法包括：
a.将粒度0.2～0.4μm的钛白粉、镁粉混合均匀得到混合物料，所述镁粉与钛白粉的质量比为0.2～0.5:1，所述镁粉的粒度为10～50μm；
b.将a步骤所述混合物料压实，所述压实的压力0.2～0.5MPa；
c.将熔融的B2O3覆盖在b步骤压实后的混合物料表面，反应制备得到黑色的TiO材料，所述熔融的B2O3的温度为850℃～1050℃；
d.将得到黑色的TiO材料进行酸洗，得到TiO材料，d步骤所述TiO材料的主晶相TiO为90%以上。
2.根据权利要求1所述的制备TiO材料的方法，其特征在于，所述钛白粉包括锐钛型钛白粉，金红石型钛白粉，板钛矿型钛白粉中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备TiO材料的方法，其特征在于，所述镁粉的粒度为10～30μm。
4.根据权利要求3所述的制备TiO材料的方法，其特征在于，所述镁粉的粒度为20～30μm。
5.根据权利要求1或2所述的制备TiO材料的方法，其特征在于，所述镁粉与钛白粉的质量比为0.3～0.5:1。
6.根据权利要求1或2所述的制备TiO材料的方法，其特征在于，c步骤所述熔融的B2O3覆盖在混合物料表面的厚度为3～5mm。
7.根据权利要求1或2所述的制备TiO材料的方法，其特征在于，c步骤所述熔融的B2O3的温度为900℃～1050℃。
8.根据权利要求1或2所述的制备TiO材料的方法，其特征在于，d步骤所述酸洗的酸包括盐酸，硫酸，硝酸中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备TiO材料的方法，其特征在于，所述酸的浓度为2mol/L～4mol/L。
10.根据权利要求8所述的制备TiO材料的方法，其特征在于，d步骤所述酸洗的固液比为1:5～1:10。
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