CN104003729A - 一种制备yb4-yb6复合陶瓷粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硼化物陶瓷粉末材料制备技术领域，涉及一种制备YB4-YB6复合陶瓷粉末的方法。将40-48wt%的Mg粉末，16-22wt%的Y2O3粉末，34-40wt%的B2O3粉末均匀混合后，置于反应容器中，压实，在其表面撒上引火粉，引燃，进行自蔓延燃烧反应，得混合颗粒；将制备的混合颗粒在研钵中进行研磨，加入蒸馏水洗涤，再加入10-20wt%稀硫酸反应15-20分钟，分离，洗涤至中性，烘干，即得YB4-YB6复合陶瓷粉末。本发明方法设备简单、操作简明、成本低廉、原料易得、制备效率较高、反应快速，所制备的粉末纯度较高，品质优良，具有良好的工业推广价值。
Description
技术领域
本发明属于硼化物陶瓷粉末材料制备技术领域，具体涉及一种制备YB4-YB6复合陶瓷粉末的方法。
背景技术
硼化物具有在高温下耐磨性较好，抗氧化能力强和耐蚀性好的优异性质，使其在现代各类器件中得以广泛的应用。YB6是硼族化合物中具有高超导温度的化合物，其常压的超导温度为7.1K。YB6在常压下以CaB6型的结构存在，B6分子组成八面体结构。由于Y原子在B原子中间形成典型的硼笼子式结构，且B原子相互之间的距离较大，使得Y原子容易获得大的振幅，从而带来诸如较低的电子功函数、较强的耐轰击能力以及较高的中子吸收系数等特殊的物理性质。以YB4为载体制备出的陶瓷材料，具有良好的吸波性能，可以作为IR吸收添加剂，在汽车、建筑和航空行业得到了良好的应用。YB4-YB6复合陶瓷材料结合YB4的吸波性能和YB6的特殊物理性能为一体，在新兴的吸波材料领域和汽车航天领域具有可观的应用前景。
目前，国内在制备硼化物陶瓷粉末方面取得了不错的进展，制备出的陶瓷粉末纯度较高，性能优良，但是在制备的工艺的简化和制备的成本的控制上还存在诸多问题。如专利CN101921114A公开的一种运用烧结的方法制备硼化钛粉末，其纯度达到了95%以上，但是其直接用钛粉作为原料，成本上没有进一步控制，而且其使用的固体渗剂中含有氟硼酸钾，具有刺激性气味和轻微的毒性，不符合环保理念。专利CN01110141.5公布的二硼化锆超细粉末的制备方法中，利用SHS技术制备出了粒度细、纯度高和易烧结的二硼化锆粉末，成本得到良好的控制，但是制备过程需要在真空和氩气保护的情况下进行，另外还需长时间的球磨过程才能得到产品，制备工艺相对冗长复杂和制备效率相对较低。专利 CN200610169890.4公开的一种使用烧结的方法制备二硼化镁超导粉末，其制备方法简单，制备出的粉末纯度较高，但是制备时直接使用硼粉作为原料，成本并没有的到控制，另外粉末需要用丙酮或者是甲苯进行溶解并不符合环保生态的理念。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种过程简单、绿色环保的制备YB4-YB6复合陶瓷粉末的方法。本发明方法克服目前制备硼化物陶瓷粉末中所存在的制备工艺过程相对复杂，制备成本相对较高和制备流程不够绿色环保的缺陷，运用新兴的自蔓延高温合成技术，操作过程相对简单，制备成本相对低廉，能量消耗相对较低，制备流程绿色环保。
一种制备YB4-YB6复合陶瓷粉末的方法，包括如下过程：
将40-48wt%的Mg粉末，16-22 wt%的Y2O3粉末，34-40 wt%的B2O3粉末均匀混合后，置于反应容器中，压实，在其表面撒上引火粉，引燃，进行自蔓延燃烧反应，得混合颗粒；
将制备的混合颗粒在研钵中进行研磨，加入蒸馏水洗涤，再加入10-20wt%稀硫酸反应15-20分钟，分离，洗涤至中性，烘干，即得YB4-YB6复合陶瓷粉末。
所述的Mg粉末的粒度为200目。
所述的Y2O3粉末和B2O3粉末均为化学纯。
所述的反应容器为石墨坩埚。
所述的引火粉为火药粉。
所述烘干条件为：烘干温度120-150℃，烘干时间1.0-2.0h。
本发明的镁热法以Y2O3和B2O3作为原料，Mg粉作为还原剂，采用自蔓延高温合成技术，合成含有MgO、Mg3（BO3）2副产物的YB4和YB6粗陶瓷粉末。涉及的反应为18Mg+Y2O3+5B2O3=18MgO+YB4+YB6；MgO+B2O3=Mg+Mg3（BO3）2，反应结束之后，在反应容器的四周围和底部得到混合颗粒，使用容器收集混合颗粒，并且用研钵进行研磨成粉末。然后用蒸馏水清洗，清洗的目的是除去可溶性杂质；随后加入稀硫酸发生如下反应：H2SO4+MgO=MgSO4+H2O；Mg3（BO3）2+3H2SO4=3MgSO4+2H3BO3。加入稀硫酸的作用主要有一下几点：首先是除去反应生成的MgO和Mg3（BO3）2杂质；其次稀硫酸可和过量的Mg发生反应，排除粉末中可能含有的Mg粉末；再次是稀硫酸不具有挥发性，加入过量的稀硫酸，能有效的去除残余的杂质，同时不对环境造成污染；最后是稀硫酸不和YB4、YB6反应，从而不影响得粉率。随后洗涤至中性的原因在于不引入硫酸根杂质。
本发明具有如下优点和有益效果：
1.本发明设备简单，操作简明。只需要盛装粉末的反应容器，无需其他大型的实验设备。整个操作过程为配粉、反应、收集、研磨、除杂和烘干。
2.本发明成本低廉，原料易得。反应所使用的Mg粉末、Y2O3粉末和B2O3粉末都是廉价实惠的实验化工用品，而且都是实验室常用易得的实验材料。
3.本发明反应快速，效率较高。自蔓延高温合成反应的时间仅为10-15秒，反应结束后即可进行后续的研磨、除杂和烘干。
4.本发明制备的粉末纯度较高。反应产生的Mg和Mg3（BO3）2杂质可由稀硫酸完全除去，而且后续的中性化处理保证了不引入硫酸根杂质，从而较好的保证复合陶瓷粉末的纯度。
附图说明
图1为镁热法制备YB4-YB6复合陶瓷粉末的流程图。
图2为本发明方法的反应装置示意图。
图3为实施例1的镁热法制备YB4-YB6复合陶瓷粉末的XRD图。
图4为实施例1的镁热法制备YB4-YB6复合陶瓷粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。如无特殊说明，下述实施例中使用的化学品均为分析纯试剂。
实施例1
将40g的Mg粉（粒度为200目）、22g的Y2O3粉末和38g的B2O3粉末置于混粉器中，充分混合均匀，然后将混好的粉末装入石墨坩埚当中，压实并且在混合粉末的表面撒上一层火药粉，点燃引线引燃，进行自蔓延高温合成反应，反应结束之后在石墨坩埚的四周和底部生成混合颗粒。收集石墨坩埚四周和底部的混合粉末，置于研钵中研磨成粉末。加入过量的蒸馏水清洗研磨好的粉末，然后在清洗好的粉末中加入10%的稀硫酸反应20分钟。将反应完全的粉末进行过滤处理，接着将过滤后的粉末清洗至中性，然后在150℃的烘干机中烘干1.0小时，最后制得YB4-YB6复合陶瓷粉末。将制备好的YB4-YB6复合陶瓷粉末进行XRD测试，测试的结果如图3所示，图中显示的YB4与YB6的特征峰，即为制备的YB4-YB6复合陶瓷粉末。运用扫描电镜对制备好的YB4-YB6复合陶瓷粉末进行表面形貌分析，扫描结果如图4所示，图中立方晶型的YB6和YB4以团聚的形式存在。
实施例2
将42g的Mg粉（粒度为200目）、18g的Y2O3粉末和40g的B2O3粉末装于混粉器中，充分混合均匀，然后将混好的粉末装入石墨坩埚当中，压实并且在混合粉末的表面撒上一层火药粉，点燃引线引燃，进行自蔓延高温合成反应，反应结束之后在石墨坩埚的四周和底部生成混合颗粒。收集石墨坩埚四周和底部的混合粉末，置于研钵中研磨成粉末。加入过量的蒸馏水清洗研磨好的粉末，然后在清洗好的粉末中加入12%的稀硫酸反应18分钟。将反应完全的粉末进行过滤处理，接着将过滤后的粉末清洗至中性，然后在140℃的烘干机中烘干1.2小时，最后制得YB4-YB6复合陶瓷粉末。
实施例3
将44g的Mg粉（粒度为200目）、20g的Y2O3粉末和36g的B2O3粉末装于混粉器中，充分混合均匀，然后将混好的粉末装入石墨坩埚当中，压实并且在混合粉末的表面撒上一层火药粉，点燃引线引燃，进行自蔓延高温合成反应，反应结束之后在石墨坩埚的四周和底部生成混合颗粒。收集石墨坩埚四周和底部的混合粉末，置于研钵中研磨成粉末。加入过量的蒸馏水清洗研磨好的粉末，然后在清洗好的粉末中加入14%的稀硫酸反应16分钟。将反应完全的粉末进行过滤处理，接着将过滤后的粉末清洗至中性，然后在135℃的烘干机中烘干1.4小时，最后制得YB4-YB6复合陶瓷粉末。
实施例4
将46g的Mg粉（粒度为200目）、20g的Y2O3粉末和34g的B2O3粉末装于混粉器中，充分混合均匀，然后将混好的粉末装入石墨坩埚当中，压实并且在混合粉末的表面撒上一层火药粉，点燃引线引燃，进行自蔓延高温合成反应，反应结束之后在石墨坩埚的四周和底部生成混合颗粒。收集石墨坩埚四周和底部的混合粉末，置于研钵中研磨成粉末。加入过量的蒸馏水清洗研磨好的粉末，然后在清洗好的粉末中加入16%的稀硫酸反应14分钟。将反应完全的粉末进行过滤处理，接着将过滤后的粉末清洗至中性，然后在130℃的烘干机中烘干1.6小时，最后制得YB4-YB6复合陶瓷粉末。
实施例5
将48g的Mg粉（粒度为200目）、16g的Y2O3粉末和36g的B2O3粉末装于混粉器中，充分混合均匀，然后将混好的粉末装入石墨坩埚当中，压实并且在混合粉末的表面撒上一层火药粉，点燃引线引燃，进行自蔓延高温合成反应，反应结束之后在石墨坩埚的四周和底部生成混合颗粒。收集石墨坩埚四周和底部的混合粉末，置于研钵中研磨成粉末。加入过量的蒸馏水清洗研磨好的粉末，然后在清洗好的粉末中加入18%的稀硫酸反应12分钟。将反应完全的粉末进行过滤处理，接着将过滤后的粉末清洗至中性，然后在125℃的烘干机中烘干1.8小时，最后制得YB4-YB6复合陶瓷粉末。
实施例6
将46g的Mg粉（粒度为200目）、20g的Y2O3粉末和34g的B2O3粉末装于混粉器中，充分混合均匀，然后将混好的粉末装入石墨坩埚当中，压实并且在混合粉末的表面撒上一层火药粉，点燃引线引燃，进行自蔓延高温合成反应，反应结束之后在石墨坩埚的四周和底部生成混合颗粒。收集石墨坩埚四周和底部的混合粉末，置于研钵中研磨成粉末。加入过量的蒸馏水清洗研磨好的粉末，然后在清洗好的粉末中加入20%的稀硫酸反应10分钟。将反应完全的粉末进行过滤处理，接着将过滤后的粉末清洗至中性，然后在120℃的烘干机中烘干2.0小时，最后制得YB4-YB6复合陶瓷粉末。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明比并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (4)
1.一种制备YB4-YB6复合陶瓷粉末的方法，其特征在于包括以下过程：
将40-48wt%的Mg粉末，16-22 wt%的Y2O3粉末，34-40 wt%的B2O3粉末均匀混合后，置于反应容器中，压实，在其表面撒上引火粉，引燃，进行自蔓延燃烧反应，得混合颗粒；
将制备的混合颗粒在研钵中进行研磨，加入蒸馏水洗涤，再加入10-20wt%稀硫酸反应15-20分钟，分离，洗涤至中性，烘干，即得YB4-YB6复合陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的Mg粉末的粒度为200目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的引火粉为火药粉。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：烘干温度120-150℃，烘干时间1.0-2.0h。
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| 王福军 等: "过程控制剂对硼化镧陶瓷粉末合成的影响", 《武汉理工大学学报》, vol. 32, no. 24, 31 December 2010 (2010-12-31) * |
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