CN110683570A - 一种硫化铝的合成方法 - Google Patents

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王凯
张俊
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张文魁
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Abstract

本发明公开了一种硫化铝的合成方法，属于化学合成技术领域，其包括以下步骤：(1)称取一定量的氯化铝与硫化锂；(2)将上述粉末混合均匀，将混合均匀后的粉末转移到密闭的反应器中加热，恒温反应1‑100h；(3)将反应后的固体粉末分离即可得到硫化铝。所述的制备方法，较已有的合成方法，合成工艺简单，反应条件温和，合成的硫化铝纯度较高。

Description

一种硫化铝的合成方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种硫化铝的合成方法。
背景技术
高纯的硫化铝常被用来作为一种精细化学品，医药中间体，材料中间体及半导体材料。已经报导的文章中，Al2S3与氧化石墨烯等电极材料复合可以用在储能器件上，具有较好的性能[Muhammad Faisal Iqbal,Mahmood-Ul-Hassan,et.al.High SpecificCapacitance and Energy density of Synthesized Graphene Oxide basedHierarchical Al2S3 Nanorambutan for Supercapacitor Applications,ElectrochimicaActa,2017,246,1097-1103]。将Li2S和Al2S3粉末混合，通过固相烧结和高能球磨的方法，也可以制成固体电解质材料[黄富强，一种用于二次锂电池的Li2S-Al2S3固体电解质材料及其制备方法。上海：中国科学院上海硅酸盐研究所，2006]。目前市面上，可以购买硫化铝的厂家不多，单质硫化铝的纯度不高(>99.0％)，价格普遍较贵(>100元/克)。
已知的合成方法有，(1)将铝粉与硫粉混合放入大坩埚中，用点燃的镁条把混合物点燃即可制得，但是所得到的硫化铝纯度并不是很高，此法较多的适用于实验室等场所，不适合工厂化生产。为得到纯度较高的硫化铝，待反应结束后，将产物移入石墨盘式坩埚，在真空中，于1150℃加热6h，以除去过量的铝，将熔融物缓慢冷却，既得硫化铝结晶。(2)将装有铝屑的刚玉小盘送入石英管，石英管一端与提纯干燥的硫化氢气体发生器相连，另一端接到通风橱，将石英管置于炉内，通硫化氢的同时加热，最初5h保持在600-630℃，然后在1000℃保持12h。产物90-94％为Al2S3，其余为少量未反应的铝和1-3％的氧。上述合成方法对设备的要求较高，并且所需要的硫化氢气体是一种剧毒气体，如果不做好尾气处理，极易造成严重的空气污染。因此，工厂通过这种方法合成硫化铝时，能耗高，尾气处理投入大。同时，为了提高硫化铝的纯度，通常需要增加保温时间，相应地，需要消耗更多的能源，产生更多的尾气，从而大大提高了产品硫化铝的成本，因而，市面上较纯的硫化铝单价很高，不能满足大规模的出货。
因此，探究出一种新的更加廉价的反应并且能合成出纯度满足工厂需求的硫化铝的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有合成方法的不足，提供一种简单、经济、低能耗，且不产生有害气体制取高纯度硫化铝的方法，可以有效减少硫化铝合成过程中过度依赖消耗高资源，产生有害气体的问题。
本发明提供的硫化铝的合成方法，合成工艺简单，反应条件温和，合成的硫化铝颗粒形貌好，纯度高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：
一种硫化铝的合成方法，步骤如下：
(1)称取一定量的氯化铝与硫化锂；
(2)将上述粉末混合均匀，将混合均匀后的粉末转移到密闭的反应器中加热，恒温反应1-100h；
(3)将反应后的固体粉末分离即可得到硫化铝。
优选的，步骤(1)中，所有的样品的称取与使用，都在充满氩气的手套箱中进行或者在含氧和含水浓度不足以使硫化锂反应的氛围中进行。
优选的，步骤(1)中，氯化铝与硫化锂的摩尔比例为2:3。
本发明的方法中，反应器为密闭的反应器，即反应过程中，不会与外界氛围进行气体交换，从而保证反应后产物的纯度，同时保证反应前后不会有有害气体放出。
优选的，步骤(2)中加热至温度为150-400℃。
优选的，步骤(3)中分离，即用无水乙醇对固体粉末进行洗涤过滤，洗涤过滤后的固体粉末在烘箱中干燥，干燥的温度为60-90℃。
本发明与现有合成方法相比，其有益效果主要体现在：
(1)本合成方法工艺简单，能耗低，易于工业化生产。
(2)本合成方法所需要的反应温度较低，且不需要长时间保温，从而大大减少了能源的消耗。
(3)本合成方法过程中不需要有毒气体硫化氢的参与，且整个反应过程中也没有其他有害气体的产生，减少了工厂生产过程中尾气处理环节，从而大大减少了设备的投入，减少了成本。
(4)本合成方法所制得的硫化铝纯度较高，已经可以满足工厂或实验室的正常使用。
附图说明
图1为实施例1反应产物的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图，以具体实施例对本发明的合成技术方案进一步说明，实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定，均为常规生化试剂和材料，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
取0.58g氯化铝和0.3g硫化锂粉末，研磨分散均匀，移入圆柱刚玉坩埚内衬的不锈钢反应器中，加热至150℃，保温3h，待反应结束并冷却后，将得到的固体粉末倒入无水乙醇中，洗涤后分离固体和液体，最后将固体80℃下干燥，得到硫化铝粉末。图1为实施例1反应产物的XRD图，反应产物中只有LiCl的XRD峰，而没有观察到其他物质的XRD峰，根据化学反应前后原子的种类和数目不变，所以产物中必定会有Al2S3产生。XRD图如图1所示。
实施例2
取0.58g氯化铝和0.3g硫化锂粉末，研磨分散均匀，移入圆柱刚玉坩埚内衬的不锈钢反应器中，加热至400℃，保温50h，待反应结束并冷却后，将得到的固体粉末倒入无水乙醇中，洗涤后分离固体和液体，最后将固体80℃下干燥，得到硫化铝粉末。
实施例3
取0.58g氯化铝和0.3g硫化锂粉末，研磨分散均匀，移入圆柱刚玉坩埚内衬的不锈钢反应器中，加热至300℃，保温100h，待反应结束并冷却后，将得到的固体粉末倒入无水乙醇中，洗涤后分离固体和液体，最后将固体80℃下干燥，得到硫化铝粉末。
以上所述仅为本发明的较佳实例，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之上所作的任何修改、替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种硫化铝的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氯化铝与硫化锂；
(2)将上述粉末混合均匀，将混合均匀后的粉末转移到密闭的反应器中加热，恒温反应1-100h；
(3)将反应后的固体粉末分离即可得到硫化铝。
2.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所有操作都在充满氩气的手套箱或者含氧和含水的浓度不足以使硫化锂反应的氛围中进行。
3.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氯化铝与硫化锂的摩尔比例为2:3。
4.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(2)中加热至温度150-400℃。
5.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述分离，即用无水乙醇对固体粉末进行洗涤过滤，洗涤过滤后的固体粉末在烘箱中干燥，干燥的温度为60-90℃。
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