CN110563013A - 一种硫化铝的球磨合成方法 - Google Patents

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王凯
王俊豪
夏阳
张俊
黄辉
张文魁
甘永平
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/68—Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/70—Sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram

Abstract

本发明公开了一种硫化铝的球磨合成方法，属于化学合成技术领域，其包括以下步骤：(1)称取一定量的氯化铝与硫化锂；(2)将上述粉末混合均匀，将混合均匀后的混合粉末，装入球磨罐中并进行机械球磨反应；(3)将反应后的固体粉末分离后即可得到硫化铝。所述的合成方法，较已有的合成方法，不需要外界提供加热条件，制备工艺简单，反应条件温和，合成的硫化铝纯度较高。

Description

一种硫化铝的球磨合成方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种硫化铝的合成方法。
背景技术
硫化铝是一种无机化合物，其化学式为Al2S3，纯品为白色针状晶体，但是通常见到的不纯物为黄灰色致密的物质。高纯的硫化铝常被用来作为一种精细化学品，医药中间体，材料中间体及半导体材料。通过与氧化石墨烯等电极材料复合，Al2S3还可以用在储能器件上，具有较好的性能[Muhammad Faisal Iqbal,Mahmood-Ul-Hassan,et.al.High SpecificCapacitance and Energy density of Synthesized Graphene Oxide basedHierarchical Al2S3 Nanorambutan for Supercapacitor Applications,Electrochimica Acta,2017,246,1097-1103]。将Li2S和Al2S3粉末混合，通过固相烧结和高能球磨的方法，也可以制成固体电解质材料[黄富强，一种用于二次锂电池的Li2S-Al2S3固体电解质材料及其制备方法。上海：中国科学院上海硅酸盐研究所，2006]。尽管如此，目前市面上，可以购买硫化铝的厂家不多，单质硫化铝的纯度不高(>99.0％)，价格普遍较贵(>100元/克)。
现有的合成方法有，(1)将铝粉与硫粉混合放入大坩埚中，用点燃的镁条把混合物点燃即可制得，但是所得到的硫化铝纯度并不是很高，此法较多的适用于实验室等场所，不适合工厂化生产。(2)在石英管中将铝屑至于硫化氢气流中于600-630度加热5小时，然后维持1000度高温12小时制得，此法制得的纯度甚高。但是这种方法对设备的要求较高，并且所需要的硫化氢气体是一种剧毒气体，如果不做好尾气处理，极易造成严重的空气污染。因此，工厂通过这种方法合成硫化铝时，设备投资高，能耗高，尾气处理投入大。同时，为了提高硫化铝的纯度，通常需要增加保温时间，相应地，需要消耗更多的能源，产生更多的尾气，从而大大提高了产品硫化铝的成本，因而，市面上较纯的硫化铝单价很高，不能满足大规模的出货。
因此，探究出一种新的更加廉价的反应条件从而合成出纯度满足工厂需求的硫化铝的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有合成方法的不足，提供一种简单、经济，以工厂中常用到的球磨辅助制取高纯度硫化铝的方法，可以有效减少硫化铝合成过程中过度依赖消耗高资源，产生有害气体的问题。
本发明提供的硫化铝的合成方法，合成工艺简单，无须提供其他反应条件，合成的硫化铝颗粒形貌好，纯度高。
本发明解决其技术问题，采用的具体技术方案如下：
一种硫化铝的球磨合成方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的氯化铝与硫化锂；
(2)将上述粉末混合均匀，将混合均匀后的混合粉末，装入球磨罐中并进行机械球磨；
(3)将反应后的固体粉末分离后即可得到硫化铝。
优选的，步骤(1)中，所有样品的称取与使用，都在充满氩气的手套箱中进行或者在含氧和含水的浓度不足以使硫化锂反应的氛围中进行。
优选的，步骤(1)中，氯化铝与硫化锂的摩尔比例为2:3。
本发明步骤(2)中所述粉末的混合均匀，只是一种物理混合，通过手工研磨或低速球磨方法进行初步混合，用于使反应更加彻底。
另外，本发明步骤(2)中所述的球磨罐在球磨过程中都要保证阀门关闭状态，即反应过程中，不会与外界氛围进行气体交换，从而保证反应后产物的纯度，同时保证反应前后不会有有害气体放出。
优选的，步骤(2)中所述的球磨转速为100-500r/min，球磨时间为1-100小时，室温条件下球磨，样品总质量与磨球总质量比为30～100:1。
优选的，步骤(3)中所述的分离是用无水乙醇对固体粉末进行过滤洗涤干燥，干燥的温度为60-90℃。
本发明与现有合成方法相比，其有益效果主要体现在：
(1)本合成方法工艺简单，效率高，易于工业化生产。
(2)本合成方法不需要提供外界加热，球磨方法是工厂常用的材料混合和反应的装置，单次产量高，且反应迅速，能够实现工厂的持续产出。
(3)本合成方法过程中不需要有毒气体硫化氢的参与，且整个反应过程中也没有其他有害气体的产生，减少了工厂生产过程中尾气处理环节，从而大大减少了设备的投入，减少了成本。
(4)本合成方法所制得的硫化铝纯度较高，已经可以满足工厂或实验室的正常使用。
附图说明
图1为实施例1反应产物的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图，以具体实施例对本发明的合成技术方案进一步说明，实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定，均为常规生化试剂和材料，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
取0.58g氯化铝和0.3g硫化锂粉末，倒入研钵中，研磨分散均匀，装入球磨罐中，然后将磨球放入球磨罐，其中，球料比为30:1，球磨转速为500r/min，球磨12小时，待球磨结束后，将得到的固体粉末倒入无水乙醇中，然后用过滤的方法分离固体和液体，并用无水乙醇洗涤三次固体粉末，最后将固体60℃下干燥，得到硫化铝粉末。实施例1反应产物的XRD图如图1所示，反应产物中只有LiCl的XRD峰，而没有观察到其他物质的XRD峰，根据化学反应前后原子的种类和数目不变，所以产物中必定会有Al2S3产生。XRD图如图1所示。
实施例2
取0.58g氯化铝和0.3g硫化锂粉末，倒入研钵中，研磨分散均匀，装入球磨罐中，然后将磨球放入球磨罐，其中，球料比为50:1，球磨转速为400r/min，球磨12小时，待球磨结束后，将得到的固体粉末倒入无水乙醇中，然后用过滤的方法分离固体和液体，并用无水乙醇洗涤三次固体粉末，最后将固体80℃下干燥，得到硫化铝粉末。
实施例3
取0.58g氯化铝和0.3g硫化锂粉末，倒入研钵中，研磨分散均匀，装入球磨罐中，然后将磨球放入球磨罐，其中，球料比为40:1，球磨转速为500r/min，球磨24小时，待球磨结束后，将得到的固体粉末倒入无水乙醇中，然后用过滤的方法分离固体和液体，并用无水乙醇洗涤三次固体粉末，最后将固体90℃下干燥，得到硫化铝粉末。
实施例4
取0.58g氯化铝和0.3g硫化锂粉末，倒入研钵中，研磨分散均匀，装入球磨罐中，然后将磨球放入球磨罐，其中，球料比为100:1，球磨转速为500r/min，球磨6小时，待球磨结束后，将得到的固体粉末倒入无水乙醇中，然后用过滤的方法分离固体和液体，并用无水乙醇洗涤三次固体粉末，最后将固体80℃下干燥，得到硫化铝粉末。
以上所述仅为本发明的较佳实例，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之上所作的任何修改、替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种硫化铝的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氯化铝与硫化锂；
(2)将上述粉末混合均匀，将混合均匀后的混合粉末，装入球磨罐中并进行机械球磨反应；
(3)将反应后的固体粉末分离后即可得到硫化铝。
2.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所有操作都在充满氩气的手套箱或者含氧和含水的浓度不足以使硫化锂反应的氛围中进行。
3.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氯化铝与硫化锂的摩尔比例为2:3。
4.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述粉末通过研钵研磨或低速球磨方法进行初步混合。
5.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述球磨罐在球磨过程中阀门全部呈关闭状态，不与外界氛围进行气体交换。
6.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的球磨转速为100-500r/min，球磨时间为1-100h，室温条件下球磨，样品总质量与磨球总质量比为30～100:1。
7.如权利要求1所述的一种硫化铝的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的分离是用无水乙醇对固体粉末进行洗涤过滤，洗涤过滤后的固体粉末在烘箱中干燥，干燥的温度为60-90℃。
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