CN102502534A - 一种介孔AlN或GaN微粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种介孔AlN或GaN微粒的制备方法，其原料由A组份和B组份组成，A组份为AlCl3、AlBr3、Al2S3、GaCl3或GaBr3的一种，B组份为Mg3N2、Ca3N2或Li3N的一种，Al或Ga与N的摩尔量相同；A、B组分装入球磨罐密封后球磨，然后装入反应容器，放入电加热炉中加热后保温，然后用稀酸浸泡，对溶液进行抽滤即得介孔AlN或GaN微粒；最后干燥即完成。本发明能有效地制备出孔径小，孔占有空间大，孔的比表面积大的介孔AlN或GaN微粒，为储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。

Description

一种介孔AlN或GaN微粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米无机非金属半导体与光电材料科学与工程技术领域，具体涉及一种介孔AlN或GaN微粒的制备方法。
背景技术
介孔AlN和GaN微粒是一种孔径介于2nm～50nm之间、具有巨大表面积和三维孔道结构的AlN或GaN微粒。因其高的比表面积、增强的光电响应特性、增强的非线性光学特性以及光催化特性等，在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域具有极大的应用前景。故对介孔AlN或GaN微粒的研究已成为介孔半导体研究领域的一个重要研究热点。然而现有的多孔AlN或GaN微粒的制备方法，还不能经济、有效地制备出孔大小为介孔的多孔AlN或GaN微粒，从而限制了多孔AlN或GaN微粒在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种介孔AlN或GaN微粒的制备方法，解决了现有制备技术制备出的介孔AlN或GaN微粒的孔径、孔占有空间及孔的比表面积无法达到相关领域需求，在实际中无法应用的问题。
本发明采用的技术方案为，一种介孔AlN或GaN微粒的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
称取原料，原料由A组份和B组份组成，A组分中所含Al或Ga的摩尔量与B组分所含的N的摩尔量相同；
A组份为纯度不低于无水的工业纯级的AlCl3、AlBr3或Al2S3中的一种，或纯度不低于无水的工业纯级的GaCl3或GaBr3中的一种；
B组份为纯度不低于工业纯级的Mg3N2、Ca3N2或Li3N的一种；
步骤2，A、B组分混合：
把步骤1称量好的A、B组分装入球磨罐，加入磨球并盖上球磨罐盖，使球磨罐内呈密封状态，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以400r/min～800r/min球磨2～5h，使得A、B组分混合均匀；
步骤3：介孔AlN或GaN的合成：
把经步骤2球磨混合均匀的A组分和B组分的混合物装入反应容器，然后密封反应容器，把密封的反应容器放入电加热炉，然后以300℃/h～500℃/h加热速度加热到600～900℃，再在该温度下保温2～8h以使反应充分进行；
步骤4：介孔AlN或GaN微粒的分离：
把步骤3得到的反应产物用稀酸浸泡1～2h，使其中的副产物充分溶解在酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔AlN或GaN微粒；
步骤5：干燥：
将步骤4制得的介孔AlN或GaN微粒在干燥箱中于80～200℃的温度下干燥2～4小时，即完成。
本发明的特点还在于，
步骤2中的磨球为陶瓷磨球，且球料比为5∶1～10∶1。
步骤3中保温时间与反应温度成反比，反应温度越高，保温时间越短，反应温度越低，保温时间越长。
步骤4中的稀酸为0.1mol/L～1mol/L的稀盐酸或稀硫酸。
本发明的方法能有效地制备出孔径小、孔占有空间大、孔的比表面积大的介孔AlN或GaN微粒，为介孔AlN或GaN微粒在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。
附图说明
图1是利用本发明方法分别制备出的介孔AlN与GaN微粒的TEM照片，其中图a为AlN微粒的TEM照片，图b为GaN微粒的TEM照片。
图2是用BET测试本发明的方法得到的微粒中的孔及其分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种介孔AlN或GaN微粒的制备方法，通过固相复分解反应制备介孔AlN或GaN微粒，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
原料由A组份和B组份组成，A组分中所含Al或Ga的摩尔量与B组分所含的N的摩尔量相同；
A组份为纯度不低于无水的工业纯级的AlCl3、AlBr3或Al2S3中的一种，或纯度不低于无水的工业纯级的GaCl3或GaBr3中的一种；
B组份为纯度不低于工业纯级的Mg3N2、Ca3N2或Li3N的一种；
步骤2，A、B组分混合：
把步骤1称量好的A、B组分装入球磨罐，按照球料比为5∶1～10∶1加入陶瓷磨球并盖上球磨罐盖，使球磨罐内呈密封状态，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以400r/min～800r/min球磨2～5h，使得A、B组分混合均匀；
步骤3：介孔AlN或GaN的合成：
把经步骤2球磨混合均匀的A组分和B组分的混合物装入反应容器，然后密封反应容器，把密封的反应容器放入电加热炉，然后以300℃/h～500℃/h加热速度加热反应容器到600～900℃，再在该温度下保温2～8h以使反应充分进行，其中保温时间与反应温度成反比，反应温度越高，保温时间越短，反应温度越低，保温时间越长；
步骤4：介孔AlN或GaN微粒的分离：
把步骤3得到的反应产物用0.1mol/L～1mol/L的稀盐酸或稀硫酸浸泡1～2h，使其中的副产物充分溶解在酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔AlN或GaN微粒；
步骤5：干燥：
将步骤4制得的介孔AlN或GaN微粒在干燥箱中于80～200℃的温度下干燥2～4小时，即完成。
实施例1
一种固相复分解反应制备介孔AlN微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
分别称取5g无水工业纯纯AlCl3(即Al的摩尔量为0.0374mol)和1.86g工业纯级Mg3N2(即N的摩尔量为0.0374mol)。
步骤2，AlCl3与Mg3N2的混合；
把5g AlCl3和1.86g Mg3N2装入球磨罐，按球料比为5∶1的要求放入陶瓷研磨球，盖上球磨罐盖，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以600r/min球磨2h，使得AlCl3和Mg3N2混合均匀；
步骤3：介孔AlN合成：
把球磨混合均匀的AlCl3和Mg3N2的混合物装入反应容器，然后密封反应容器。把密封的反应容器放入电加热炉，以300℃/h加热速度加热反应容器到600℃，再在该温度下保温8h以使反应充分进行。
步骤4：介孔AlN微粒的分离：
把反应产物用0.5M的稀盐酸浸泡1小时，使其中的副产物MgCl2充分溶解在稀盐酸酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔AlN微粒。
5：介孔AlN微粒的干燥：
介孔AlN微粒在干燥箱中于80℃干燥4小时即可。
实施例2
一种固相复分解反应制备介孔AlN微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
分别称取10g无水分析纯AlCl3(即Al的摩尔量为0.0748mol)和1.30g工业纯级Li3N(即N的摩尔量为0.0748mol)。
步骤2，AlCl3与Li3N的混合；
把10gAlCl3和1.30g Li3N装入球磨罐，按球料比为8∶1的要求放入陶瓷研磨球，盖上球磨罐盖，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以400r/min球磨5h，使得AlCl3与Li3N混合均匀；
步骤3：介孔AlN的合成：
把球磨混合均匀的AlCl3与Li3N的混合物装入反应容器，然后密封反应容器。把密封的反应容器放入电加热炉，以500℃/h加热速度加热反应容器到900℃，再在该温度下保温2h以使反应充分进行。
步骤4：介孔AlN微粒的分离：
把反应产物用0.1mol/L的稀盐酸浸泡1.5小时，使其中的副产物LiCl充分溶解在稀盐酸酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔AlN微粒。
5：介孔AlN微粒的干燥：
介孔AlN微粒在干燥箱中于150℃干燥3小时即可。
实施例3
一种固相复分解反应制备介孔AlN微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
分别称取30g无水化学纯AlCl3(即Al的摩尔量为0.224mol)和14.4g分析纯级Ca3N2(即N的摩尔量为0.224mol)。
步骤2，AlCl3与Ca3N2的混合；
把30g AlCl3和14.4g Ca3N2装入球磨罐，按球料比为6∶1的要求放入陶瓷研磨球，盖上球磨罐盖，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以600r/min球磨4h，使得AlCl3与Ca3N2混合均匀；
步骤3：介孔AlN的合成：
把球磨混合均匀的AlCl3与Ca3N2的混合物装入反应容器，然后密封反应容器。把密封的反应容器放入电加热炉，以400℃/h加热速度加热反应容器到800℃，再在该温度下保温3.5h以使反应充分进行。
步骤4：介孔AlN微粒的分离：
把反应产物用0.8mol/L的稀盐酸浸泡2小时，使其中的副产物CaCl2充分溶解在稀盐酸酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔AlN微粒。
5：介孔AlN微粒的干燥：
介孔AlN微粒在干燥箱中于200℃干燥2小时即可。
实施例4
一种固相复分解反应制备介孔AlN微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
分别称取20g无水化学纯级AlBr3(即Al的量为0.0749mol和5.75g分析纯级Ca3N2(即N的量为0.0749mol)。
步骤2，AlBr3与Ca3N2的混合；
把20g AlBr3和5.75g Ca3N2装入球磨罐，按球料比为8∶1的要求放入陶瓷研磨球，盖上球磨罐盖，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以800r/min球磨2h，使得AlBr3与Ca3N2混合均匀；
步骤3：介孔AlN的合成：
把球磨混合均匀的AlBr3与Ca3N2的混合物装入反应容器，然后密封反应容器。把密封的反应容器放入电加热炉，以600℃/h加热速度加热反应容器到800℃，再在该温度下保温4h以使反应充分进行。
步骤4：介孔AlN微粒的分离：
把反应产物用1mol/L的稀盐酸浸泡1小时，使其中的副产物CaBr2充分溶解在稀盐酸酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔AlN微粒。
5：介孔AlN微粒的干燥：
介孔AlN微粒在干燥箱中于100℃干燥4小时即可。
实施例5
一种固相复分解反应制备介孔AlN微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
分别称取10g无水分析纯Al2S3(即Al的量为0.125mol)和9.30g(即Al的量为0.125mol)化学纯级Ca3N2。
步骤2，Al2S3与Ca3N2的混合；
把10g AlBr3和9.30g Ca3N2装入球磨罐，按球料比为10∶1的要求放入陶瓷研磨球盖上球磨罐盖，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以600r/min球磨4h，使得Al2S3与Ca3N2混合均匀；
步骤3：介孔AlN的合成：
把球磨混合均匀的Al2S3与Ca3N2的混合物装入反应容器，然后密封反应容器。把密封的反应容器放入电加热炉，以450℃/h加热速度加热反应容器到700℃，再在该温度下保温6h以使反应充分进行。
步骤4：介孔AlN微粒的分离：
把反应产物用0.2mol/L的稀盐酸浸泡2小时，使其中的副产物CaS充分溶解在稀盐酸酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔AlN微粒。
5：介孔AlN微粒的干燥：
介孔AlN微粒在干燥箱中于100℃干燥4小时即可。
实施例6
一种固相复分解反应制备介孔GaN微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
分别称取30g无水工业纯GaCl3(即Ga的量0.170mol)为和8.40g化学纯级Mg3N2(即N的量0.169mol)。
步骤2，GaCl3与Mg3N2的混合；
把30g GaCl3和8.40g Mg3N2装入球磨罐，盖上球磨罐盖，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以400r/min球磨3h，使得GaCl3与Mg3N2混合均匀；
步骤3：介孔GaN的合成：
把球磨混合均匀的GaCl3与Mg3N2的混合物装入反应容器，按球料比为7∶1的要求放入陶瓷研磨球，然后密封反应容器。把密封的反应容器放入电加热炉，以500℃/h加热速度加热反应容器到750℃，再在该温度下保温6h以使反应充分进行。
步骤4：介孔GaN微粒的分离：
把反应产物用0.5mol/L的稀盐酸浸泡1小时，使其中的副产物MgCl2充分溶解在稀盐酸酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔GaN微粒。
5：介孔GaN微粒的干燥：
介孔GaN微粒在干燥箱中于100℃干燥3小时即可。
实施例7
一种固相复分解反应制备介孔GaN微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
分别称取17.7g无水化学纯级GaCl3(即Ga的量为0.10mol)和7.40g分析纯级Ca3N2(即N的量为0.10mol)。
步骤2，GaCl3与Ca3N2的混合；
把17.7g GaCl3和7.04g Ca3N2装入球磨罐，按球料比为10∶1的要求放入陶瓷研磨球，盖上球磨罐盖，然后把密封的球磨罐装在球磨机上700r/min球磨3h，使得GaCl3与Ca3N2混合均匀；
步骤3：介孔GaN的合成：
把球磨混合均匀的GaCl3与Ca3N2的混合物装入反应容器，然后密封反应容器。把密封的反应容器放入电加热炉，以600℃/h加热速度加热反应容器到850℃，再在该温度下保温4h以使反应充分进行。
步骤4：介孔GaN微粒的分离：
把反应产物用0.2mol/L的稀硫酸浸泡1.5小时，使其中的副产物CaCl2充分溶解在稀盐酸酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔GaN微粒。
5：介孔GaN微粒的干燥：
介孔GaN微粒在干燥箱中于200℃干燥2小时即可。
实施例8
一种固相复分解反应制备介孔GaN微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
分别称取5g无水分析纯GaBr3(即Ga的量为0.02mol)和0.82g化学纯级Li3N(即N的量为0.02mol)。
步骤2，GaBr3与Li3N的混合；
把6.20g GaCl3和0.82g Li3N装入球磨罐，盖上球磨罐盖，按球料比为8∶1的要求放入陶瓷研磨球，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以600r/min球磨4h，使得GaBr3与Li3N混合均匀；
步骤3：介孔GaN的合成：
把球磨混合均匀的GaBr3与Li3N的混合物装入反应容器，然后密封反应容器。把密封的反应容器放入电加热炉，以400℃/h加热速度加热反应容器到650℃，再在该温度下保温7h以使反应充分进行。
步骤4：介孔GaN微粒的分离：
把反应产物用0.8mol/L的稀硫酸浸泡1小时，使其中的副产物LiCl充分溶解在稀盐酸酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔GaN微粒。
5：介孔GaN微粒的干燥：
介孔GaN微粒在干燥箱中于120℃干燥4小时即可。
如图1所示，图a和图b是利用本发明方法分别制备出的介孔AlN与GaN微粒的TEM照片，其中的孔如图中箭头所示。如图2所示，图中是用BET测试得到的微粒中的孔及其分布图。由图可知：微粒中的孔分布基本集中在2～50nm范围内。
综合图1和图2可以看出，利用本发明制备方法得到的AlN或GaN微粒内包含有孔径在2～50nm左右的孔。
利用本发明的制备方法，在气密封性能良好的密封反应容器中于600～900℃温度范围内，制备出了比表面积大于100m2/g、孔径在2～50nm范围内的介孔AlN或GaN微粒。由于本发明能有效地制备出孔径小，孔占有空间大，比表面积大的介孔AlN或GaN微粒，为多孔AlN或GaN微粒在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。

Claims (4)

1.一种介孔AlN或GaN微粒的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
称取原料，原料由A组份和B组份组成，A组分中所含Al或Ga的摩尔量与B组分所含的N的摩尔量相同；
A组份为纯度不低于无水的工业纯级的AlCl3、AlBr3或Al2S3中的一种，或纯度不低于无水的工业纯级的GaCl3或GaBr3中的一种；
B组份为纯度不低于工业纯级的Mg3N2、Ca3N2或Li3N的一种；
步骤2，A、B组分混合：
把步骤1称量好的A、B组分装入球磨罐，加入磨球并盖上球磨罐盖，使球磨罐内呈密封状态，然后把密封的球磨罐装在球磨机上以400r/min～800r/min球磨2～5h，使得A、B组分混合均匀；
步骤3：介孔AlN或GaN的合成：
把经步骤2球磨混合均匀的A组分和B组分的混合物装入反应容器，然后密封反应容器，把密封的反应容器放入电加热炉，然后以300℃/h～500℃/h加热速度加热到600～900℃，再在该温度下保温2～8h以使反应充分进行；
步骤4：介孔AlN或GaN微粒的分离：
把步骤3得到的反应产物用稀酸浸泡1～2h，使其中的副产物充分溶解在酸中，然后对溶液进行抽滤，即获得介孔AlN或GaN微粒；
步骤5：干燥：
将步骤4制得的介孔AlN或GaN微粒在干燥箱中于80～200℃的温度下干燥2～4小时，即完成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中的磨球为陶瓷磨球，且球料比为5∶1～10∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中保温时间与反应温度成反比，反应温度越高，保温时间越短，反应温度越低，保温时间越长。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中的稀酸为0.1mol/L～1mol/L的稀盐酸或稀硫酸。
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