CN1631772A - 一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，涉及碳热还原法制备氮化铝粉体工艺的方法。其特征在制备过程是将在氢氧化铝与氟化物和/或硼化物添加剂混合，在500～900℃温度下煅烧2～4小时，得到一种多孔的活性氧化铝，再把粉碎后的活性氧化铝在水中配制成为悬浮液，加入铝盐、碳粉进行凝胶化，经干燥、粉碎后通入氮气还原得到氮化物粉体。所制备出来的氮化铝粉体颗粒细小，无硬团聚，同时反应温度较低。
Description
技术领域
一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，涉及碳热还原法制备氮化铝粉体工艺的方法。
背景技术
AlN(氮化铝)是III-V族半导体化合物，其晶体是以[AlN4]四面体为结构单位，具有Warzjte结构的共价键化合物。25℃时晶格常数α0＝3.1127，c0＝4.9816，属六方晶系，粉体真密度为3.255g/cm3。
AlN材料具有热导率高(是的Al2O3的8～10倍)、高温电绝缘性好、介电性能好、热膨胀系数低(4.4×10-6℃)，与单晶硅相近，比Al2O3、BeO都低，耐热冲击电阻高、高温下材料强度大、硬度高、无毒等优异的特性，从而在诸多领域中得到广泛应用。在国际上用于混合集成电路(HIC)、微波集成电路(MIC)、电力电子模块(GTRM、IGBTM)、激光二极管(LD)、坩埚、刀具材料等领域。尤其是它的热膨胀与半导体硅材料相匹配并且无毒性、是较理想的电子半导体封装所用的支撑散热材料，以取代毒性大的材料。
目前的氮化铝合成方法主要有以下几种：铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相反应法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法等。每种氮化铝制备方法都有自身的优点与缺点，相比较而言，碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，是一种具有良好应用前景的氮化铝粉体制备方法。但是在碳热还原法制备氮化铝粉体的过程中，还有很多不足之处，如反应温度高，反应时间长等。
发明内容
本发明的目的是针对碳热还原法制备氮化铝粉体的不足之处，提供一种有效的降低反应温度、缩短反应时间、提高氮化铝品质的碳热还原法制备氮化铝粉体的方法。
本发明的方法是通过以下技术方案实现的。
一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在制备过程是将在氢氧化铝与氟化物和/或硼化物添加剂混合，在500～900℃温度下煅烧2～4小时，得到一种多孔的活性氧化铝，再把粉碎后的活性氧化铝在水中配制成为悬浮液，加入铝盐、碳粉进行凝胶化，经干燥、粉碎后通入氮气还原得到氮化物粉体。
本发明的一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在于加入的添加剂的量为：0.5％～3.5％。
本发明的一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在于悬浮液配制中在60～90℃的水浴条件下加入铝盐，铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或二种以的混合物。
本发明的一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在于加入铝盐后的悬浮液在60～90℃的水浴条件下，加入表面活性剂，用无机酸调整悬浮液的PH值为0～6之间，搅拌5～60分钟。
本发明的一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在于向悬浮液中添加超细的碳黑，碳黑加入的摩尔数为悬浮液中总铝摩尔数的1.5～3倍，加入碳黑时应缓慢加入，同时搅拌，使得加入的碳黑与氧化铝一起形成悬浮液，此过程在60～90℃的水浴条件下进行
本发明的方法所用氢氧化铝可以是工业的工业氢氧化铝、也可是超细的氢氧化铝，根据所用氢氧化铝的一次晶体的大小，所制备出来的氮化铝粉体的一次晶体有所不同，如：(1)采用一次晶体为约3～4μm的工业氢氧化铝所制备出来的氮化铝粉体的一次晶体约为4～5μm；(2)采用一次晶体为约0.3～0.5μm的工业超细氢氧化铝所制备出来的氮化铝粉体的一次晶体约为1～2μm。
采用本发明的方法所制备的氮化铝粉体，分散性好，无硬团聚，只有少量的软团聚存在，只要稍加研磨即可打碎。本发明涉及一种氮化铝粉体制备方法，旨在提高氮化铝的品质，降低氮化温度，节能降耗，开发出一种低成本生产高品质氮化铝的方法。
采用氢氧化铝和超细碳粉为起始原料，并采用溶胶-凝胶工艺，将碳热还原法制备氮化铝粉体的所有原料进行原位固定，加速反应过程，同时引入表面活性剂，阻止生成的氮化铝发生团聚。将氢氧化铝与添加剂混合，在低温(500～900℃之间)下煅烧，制备出高活性的氧化铝粉体，然后配制悬浮液，加入表面活性剂，在搅拌的情况下加入一定数量的超细碳黑，碳黑加入完毕后，经过一段时间的均匀化，以氨水调整体系的PH值至9以上，得到黑色的胶状物，干燥并将干燥后的胶状物粉碎成2～8mm的小颗粒，将小颗粒在真空碳管炉内氮气气氛下烧结，得到氮化铝及没有反应完全的碳黑混合的颗粒状物，将颗粒粉碎并在马夫炉内氧化气氛下600～800℃的温度范围内脱碳，得到氮化铝粉体。
附图说明
图1为本发明的方法的工艺流程示意图。
具体实施方案
一种氮化铝粉体制备方法，制备过程为a：将氢氧化铝与添加剂氟化物和/或硼化物混合，添加剂可以是固体的，也可以是液体的，加入添加剂的目的脱除杂质，如钠，在500～900℃之间煅烧2～4小时，得到一种多孔的活性氧化铝，这种氧化铝的比表面积在120～300m2/g之间，用球磨机或气流磨将氧化铝粉碎成0.5～2μm的粉体；b：将得到的活性氧化铝粉体在水中配制成为悬浮液，在60～90℃的水浴条件下加入铝盐，如硝酸铝、氯化铝、硫酸铝等，加入的铝盐为其中的一种或几种的混合物，并加入一些表面活性剂，如聚乙二醇，用无机酸调整悬浮液的PH值为0～6之间，搅拌20～30分钟，得到稳定的悬浮液；此过程在60～90℃的水浴条件下进行；c：向悬浮液中添加超细的碳黑，碳黑加入的摩尔数为微悬浮液中总铝摩尔数的1.5～3倍，加入碳黑时应缓慢加入，同时搅拌，使得加入的碳黑与氧化铝一起形成悬浮液，此过程在60～90℃的水浴条件下进行；d：向悬浮液中缓慢滴加氨水，调整PH值为9～14之间，同时搅拌，20～30分钟后，形成一种混合均匀黑色胶状物；e：将胶状物在在70～90℃的温度范围内干燥，干燥方式可以是自由干燥，也可以是真空干燥，干燥后得到一种黑色的块状物；f：将块状物破碎成2～8mm的小颗粒，小于2mm的颗粒重新加入水，并重复d、e、f步骤，最终全部得到2～8mm的小颗粒，大于8mm的颗粒重新破碎，直到破碎成的颗粒全部在2～8mm之间；h：将破碎好的黑色小颗粒放入真空碳管炉内，在氮气气氛下煅烧2～6小时，煅烧温度为1500～1750℃之间，得到的黑色物质为混有没有反应完全的碳粉的氮化铝颗粒；i：将反应后的小颗粒粉碎，得到的黑色物质为混有没有反应完全的碳粉的氮化铝粉体；j：将由I得到的粉体在600～800℃的马夫炉内加热脱碳，得到灰色的氮化铝粉体。
下面结合实例对本发明做进一步说明。
实施例1
以工业氢氧化铝为原料，首先将1000g氢氧化铝与15克硼酸添加剂混合，在500℃下煅烧6小时，取200g煅烧后的氧化铝，放入1000ml的烧杯中，加入200ml的去离子水，然后加入硝酸铝25g，然后加入表面活性剂溶液，用硝酸调整PH值在2～3之间，边搅拌边加入70g超细碳粉，加完碳粉后，搅拌20分钟，缓慢加入氨水，调整PH值至12之间，这时浆体变成了一个整体的凝胶状物质，将凝胶在90℃的干燥箱中干燥，干燥后的凝胶破碎成2～8mm的小颗粒，将小颗粒放入真空碳管炉内，控制氮气流量在20～25ml/s，烧结温度为1600℃，时间为3小时。煅烧后的物料粉碎，在750℃的马夫炉内氧化煅烧脱碳，最后得到灰色的氮化铝粉体。
实施例2
将例1中的氧化铝换成超细氢氧化铝，煅烧温度为1550℃，也得到同样的结果。
实施例3
以工业氢氧化铝为原料，首先将1000g氢氧化铝与15克硼酸添加剂混合，在900℃下煅烧2小时，取200g煅烧后的氧化铝，放入1000ml的烧杯中，加入200ml的去离子水，然后加入硝酸铝25g，然后加入表面活性剂溶液，用硝酸调整PH值在2之间，边搅拌边加入70g超细碳粉，加完碳粉后，搅拌30分钟，缓慢加入氨水，调整PH值至13之间，这时浆体变成了一个整体的凝胶状物质，将凝胶在90℃的干燥箱中干燥，干燥后的凝胶破碎成2～8mm的小颗粒，将小颗粒放入真空碳管炉内，控制氮气流量在20～25ml/s，烧结温度为1800℃，时间为2小时。煅烧后的物料粉碎，在800℃的马夫炉内氧化煅烧2小时脱碳，最后得到灰色的氮化铝粉体。
实施例4
以工业氢氧化铝为原料，首先将1000g氢氧化铝与15克硼酸添加剂混合，在800℃下煅烧4小时，取200g煅烧后的氧化铝，放入1000ml的烧杯中，加入200ml的去离子水，然后加入硝酸铝25g，然后加入表面活性剂溶液，用硝酸调整PH值在2之间，边搅拌边加入70g超细碳粉，加完碳粉后，搅拌30分钟，缓慢加入氨水，调整PH值至13之间，这时浆体变成了一个整体的凝胶状物质，将凝胶在80℃的干燥箱中干燥，干燥后的凝胶破碎成2～8mm的小颗粒，将小颗粒放入真空碳管炉内，控制氮气流量在20～25ml/s，烧结温度为1500℃，时间为6小时。煅烧后的物料粉碎，在600℃的马夫炉内氧化煅烧4小时脱碳，最后得到灰色的氮化铝粉体，所制备出来的氮化铝粉体颗粒细小，无硬团聚，同时反应温度较低。
Claims (5)
1、一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在制备过程是将在氢氧化铝与氟化物和/或硼化物添加剂混合，在500～900℃温度下煅烧2～4小时，得到一种多孔的活性氧化铝，再把粉碎后的活性氧化铝在水中配制成为悬浮液，加入铝盐、碳粉进行凝胶化，经干燥、粉碎后通入氮气还原得到氮化物粉体。
2、根据权利要求1所述的一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在于加入的添加剂的量为：0.5％～3.5％。
3、根据权利要求1所述的一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在于悬浮液配制中在60～90℃的水浴条件下加入铝盐，铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或二种以的混合物。
4、根据权利要求1所述的一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在于加入铝盐后的悬浮液在60～90℃的水浴条件下，加入表面活性剂，用无机酸调整悬浮液的PH值为0～6之间，搅拌5～60分钟。
5、根据权利要求1所述的一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其特征在于向悬浮液中添加超细的碳黑，碳黑加入的摩尔数为悬浮液中总铝摩尔数的1.5～3倍，加入碳黑时应缓慢加入，同时搅拌，使得加入的碳黑与氧化铝一起形成悬浮液，此过程在60～90℃的水浴条件下进行。
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-
2004
- 2004-12-28 CN CN 200410102803 patent/CN1280183C/zh active Active
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| CN1280183C (zh) | 2006-10-18 |
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