CN114380279A - 一种高性能氮化铝材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能氮化铝材料的制备方法，涉及制备氮化铝粉体工艺技术领域。本发明在制备高性能氮化铝材料时，使用碳热还原法进行制备；使用活性较高且熔点较低的氢氧化铝为原料，并且先在氢氧化铝粉末表面包覆一层聚多巴胺，再对包覆聚多巴胺的氢氧化铝与碳粉共混置于混料机中，充分混合后，先进行预热，再进行氮化，进行高性能氮化铝材料制备。本发明制得的高性能氮化铝材料，制备时无需再进行除碳的过程，缩短工艺流程的同时，不仅减少碳粉的使用，还降低了氮化硅材料的含碳量，从而提高氮化硅材料的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及制备氮化铝粉体工艺技术领域，具体为一种高性能氮化铝材料的制备方法。
背景技术
氮化铝材料具有热导率高、高温电绝缘性好、介电性能好、热膨胀系数低，与单晶硅相近，比氧化铝、氧化硼都低，耐热冲击电阻高、高温下材料强度大、硬度高、无毒等优异的特性，从而在诸多领域中得到广泛应用。在国际上用于混合集成电路、微波集成电路、电力电子模块、激光二极管、坩埚、刀具材料等领域。尤其是它的热膨胀与半导体硅材料相匹配并且无毒性、是较理想的电子半导体封装所用的支撑散热材料，以取代毒性大的材料。
目前的氮化铝合成方法主要有以下几种：铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相反应法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法等。每种氮化铝制备方法都有自身的优点与缺点，相比较而言，碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，是一种具有良好应用前景的氮化铝粉体制备方法。但是在碳热还原法制备氮化铝粉体的过程中，还有很多不足之处，如反应温度高，反应时间长、含碳量较高等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能氮化铝材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高性能氮化铝材料的制备方法，制备高性能氮化铝材料的制备方法为：包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末制备，包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉与碳粉混合，预热，氮化制得高性能氮化铝材料。
优选的，一种高性能氮化铝材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将氢氧化铝粉末分散在氢氧化铝粉末质量3～5倍的去离子水中，超声分散30～50min，超声频率为20～30kHz，超声后立刻加入氢氧化铝粉末质量30～50倍的多巴胺溶液，在室温、800～1500rpm下磁力搅拌20～30h，过滤并用去离子水洗涤8～10次，最后置于干燥箱中，在50～80℃下干燥20～30h，制得包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末；
(2)将包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45～54：45混合置于混料机，在20～35r/min下混合6～24h，制得混料；
(3)将混料转移至烧结炉中进行预热；
(4)将预热后的混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1～5h，将炉内气压保持在0.1～1.2MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L多巴胺-盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10％的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得。
优选的，上述步骤(1)中：氢氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
优选的，上述步骤(2)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
优选的，上述步骤(3)中：预热时，将烧结炉温度调节至120～140℃，保温30min。
优选的，上述步骤(4)中：氮化时，升温速率为200～240℃/h，保温5h，然后随炉冷却，降温至300℃。
优选的，上述步骤(4)中：氮化后，温度降至300℃后断送氮气。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备高性能氮化铝材料时，使用碳热还原法进行制备；传统的碳热还原法的原料为氧化铝，而本申请使用氢氧化铝，不仅氢氧化铝的活性高于氧化铝，熔点远低于氧化铝，可以在较低温度分解转化成α形氧化铝进行氮化铝材料的制备，大大降低化学反应的时间和温度；
碳热还原法进行制备氮化铝材料时，先在氢氧化铝粉末表面包覆一层聚多巴胺，再对包覆聚多巴胺的氢氧化铝与碳粉共混置于混料机中，充分混合后，先进行预热，再进行氮化；经过多巴胺包覆的氢氧化铝与碳粉混合均匀进行预热时，氢氧化铝受热分解产生的水份转化为水蒸气包覆在氢氧化铝表面，由于聚多巴胺的存在水蒸气并未溢出，将混合均匀的氢氧化铝与碳粉充分隔绝，再进行氮化时，水蒸气伴随聚多巴胺分解形成氮掺杂碳存在于氢氧化铝与碳粉之间，会率先与氢氧化铝分解生成的氧化铝反应，伴随表层的聚多巴胺分解，氧化铝表层生成的氮化铝不会将氮化铝包覆，使得内部继续与碳粉、氮气反应，生成氮化铝，从而使得氮化铝的粒径变小；氮化后降温直接制得氮化铝，无需再进行除碳的过程，缩短工艺流程的同时，不仅减少碳粉的使用，还降低了氮化铝材料的含碳量，从而提高氮化硅材料的纯度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高性能氮化铝材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将氢氧化铝粉末分散在氢氧化铝粉末质量3倍的去离子水中，超声分散30min，超声频率为30kHz，超声后立刻加入氢氧化铝粉末质量30倍的多巴胺溶液，在室温、800rpm下磁力搅拌30h，过滤并用去离子水洗涤8次，最后置于干燥箱中，在50℃下干燥30h，制得包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末；
(2)将包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45混合置于混料机，在20r/min下混合24h，制得混料；
(3)将混料转移至烧结炉中进行预热；
(4)将预热后的混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1h，将炉内气压保持在0.1MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L多巴胺-盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10％的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得。
优选的，上述步骤(1)中：氢氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
优选的，上述步骤(2)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
优选的，上述步骤(3)中：预热时，将烧结炉温度调节至120℃，保温30min。
优选的，上述步骤(4)中：氮化时，升温速率为200℃/h，保温5h，然后随炉冷却，降温至300℃。
优选的，上述步骤(4)中：氮化后，温度降至300℃后断送氮气。
实施例2
一种高性能氮化铝材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将氢氧化铝粉末分散在氢氧化铝粉末质量5倍的去离子水中，超声分散50min，超声频率为20kHz，超声后立刻加入氢氧化铝粉末质量50倍的多巴胺溶液，在室温、1500rpm下磁力搅拌20h，过滤并用去离子水洗涤8～10次，最后置于干燥箱中，在80℃下干燥20h，制得包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末；
(2)将包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末与碳粉按质量比54：45混合置于混料机，在35r/min下混合6h，制得混料；
(3)将混料转移至烧结炉中进行预热；
(4)将预热后的混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为5h，将炉内气压保持在1.2MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L多巴胺-盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10％的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得。
优选的，上述步骤(1)中：氢氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
优选的，上述步骤(2)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
优选的，上述步骤(3)中：预热时，将烧结炉温度调节至140℃，保温30min。
优选的，上述步骤(4)中：氮化时，升温速率为240℃/h，保温5h，然后随炉冷却，降温至300℃。
优选的，上述步骤(4)中：氮化后，温度降至300℃后断送氮气。
对比例1
一种高性能氮化铝材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将氢氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45混合置于混料机，在20r/min下混合24h，制得混料；
(2)将混料转移至烧结炉中进行预热；
(3)将预热后的混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1h，将炉内气压保持在0.1MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。
优选的，上述步骤(1)中：氢氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
优选的，上述步骤(2)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
优选的，上述步骤(3)中：预热时，将烧结炉温度调节至120℃，保温30min。
优选的，上述步骤(4)中：氮化时，升温速率为200℃/h，保温5h，然后随炉冷却，降温至300℃。
优选的，上述步骤(4)中：氮化后，温度降至300℃后断送氮气。
对比例2
一种高性能氮化铝材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将氢氧化铝粉末分散在氢氧化铝粉末质量3倍的去离子水中，超声分散30min，超声频率为30kHz，超声后立刻加入氢氧化铝粉末质量30倍的多巴胺溶液，在室温、800rpm下磁力搅拌30h，过滤并用去离子水洗涤8次，最后置于干燥箱中，在50℃下干燥30h，制得包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末；
(2)将包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45混合置于混料机，在20r/min下混合24h，制得混料；
(3)将混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1h，将炉内气压保持在0.1MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L多巴胺-盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10％的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得。
优选的，上述步骤(1)中：氢氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
优选的，上述步骤(2)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
优选的，上述步骤(3)中：氮化时，升温速率为200℃/h，保温5h，然后随炉冷却，降温至300℃。
优选的，上述步骤(3)中：氮化后，温度降至300℃后断送氮气.
对比例3
一种高性能氮化铝材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将氢氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45混合置于混料机，在20r/min下混合24h，制得混料；
(2)将混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1h，将炉内气压保持在0.1MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得氮化铝材料坯料；
(3)将氮化铝材料坯料装入马福炉，用3h升温至600℃，保温5h后，以10℃/min速率进行降温至室温，制得高性能氮化铝材料。
优选的，上述步骤(1)中：氢氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
优选的，上述步骤(1)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
优选的，上述步骤(2)中：氮化时，升温速率为200℃/h，保温5h，然后随炉冷却，降温至300℃。
优选的，上述步骤(2)中：氮化后，温度降至300℃后断送氮气。
对比例4
一种高性能氮化铝材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将氧化铝粉末分散在氧化铝粉末质量3倍的去离子水中，超声分散30min，超声频率为30kHz，超声后立刻加入氧化铝粉末质量30倍的多巴胺溶液，在室温、800rpm下磁力搅拌30h，过滤并用去离子水洗涤8次，最后置于干燥箱中，在50℃下干燥30h，制得包覆聚多巴胺的氧化铝粉末；
(2)将包覆聚多巴胺的氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45混合置于混料机，在20r/min下混合24h，制得混料；
(3)将混料转移至烧结炉中进行预热；
(4)将预热后的混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1h，将炉内气压保持在0.1MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L多巴胺-盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10％的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得。
优选的，上述步骤(1)中：氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
优选的，上述步骤(2)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
优选的，上述步骤(3)中：预热时，将烧结炉温度调节至120℃，保温30min。
优选的，上述步骤(4)中：氮化时，升温速率为200℃/h，保温5h，然后随炉冷却，降温至300℃。
优选的，上述步骤(4)中：氮化后，温度降至300℃后断送氮气
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1、2与对比例1、2、3、4使用高性能氮化铝材料的制备方法制备的高性能氮化铝材料性能分析。
表1
| 颗粒粒径(um) | 含氮量(％) | 含氧量(％) | 含碳量(ppm) | |
| 实施例1 | 1.3 | 33.3 | 0.68 | 240 |
| 实施例2 | 1.2 | 33.2 | 0.74 | 250 |
| 对比例1 | 1.4 | 30.1 | 3.8 | 290 |
| 对比例2 | 1.5 | 25.6 | 5.7 | 260 |
| 对比例3 | 1.4 | 19.8 | 8.6 | 420 |
| 对比例4 | 1.8 | 18.5 | 8.5 | 800 |
通过实施例1、2、3与对比例的实验数据对比可明显发现，本发明使用的高性能氮化铝材料的制备方法制备的高性能氮化铝材料，粒径小，含氮量高、含氧、碳量较少；
从实施例1与实施例2、对比例1、对比例2对比可以发现，使用未经过多巴胺包覆的氢氧化铝进行高性能氮化铝材料的制备，粒径偏大，含氮量变低，而含氧、碳量较高，说明使用相同量的碳粉，仅使用氢氧化铝使得最终制得的高性能氮化铝材料杂质含量较高，且并未完全反应，还有较多剩余的氧化铝；在制备过程中不进行预热，会导致粒径偏大，含氮量变低，而含氧量较高；
从实施例1、与对比例3对比可以发现，在相同碳粉使用量的条件下，使用常规的碳热还原法，含氮量较低而含氧量较高且粒径较大，说明碳粉加入量不足，导致不能完全反应，而且即使经过除碳的步骤，含碳量仍高于实施例1，说明本申请在降低碳粉使用量的情况下，可以使氮化铝材料纯度较高；
从实施例1、实施例2与对比例4对比可以发现，使用氧化铝为原料进行高性能氮化铝材料制备，同样的含氮量较低而含氧量较高且粒径较大，说明碳粉加入量不足，并且反应温度降低，会导致不能完全反应，说明本申请在降低碳粉使用量的情况下，可以使氮化铝材料纯度较高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，制备高性能氮化铝材料的制备方法为：包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末制备，包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉与碳粉混合，预热，氮化制得高性能氮化铝材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将氢氧化铝粉末分散在氢氧化铝粉末质量3～5倍的去离子水中，超声分散30～50min，超声频率为20～30kHz，超声后立刻加入氢氧化铝粉末质量30～50倍的多巴胺溶液，在室温、800～1500rpm下磁力搅拌20～30h，过滤并用去离子水洗涤8～10次，最后置于干燥箱中，在50～80℃下干燥20～30h，制得包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末；
(2)将包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45～54：45混合置于混料机，在20～35r/min下混合6～24h，制得混料；
(3)将混料转移至烧结炉中进行预热；
(4)将预热后的混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1～5h，将炉内气压保持在0.1～1.2MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。
3.根据权利要求2所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L多巴胺-盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
4.根据权利要求3所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10％的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得。
5.根据权利要求4所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：氢氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
6.根据权利要求5所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
7.根据权利要求6所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中：预热时，将烧结炉温度调节至120～140℃，保温30min。
8.根据权利要求7所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中：氮化时，升温速率为200～240℃/h，保温5h，然后随炉冷却，降温至300℃。
9.根据权利要求8所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中：氮化后，温度降至300℃后断送氮气。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4680278A (en) * | 1984-12-24 | 1987-07-14 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Process for preparing aluminum nitride powder |
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| CN109264680A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-01-25 | 厦门钜瓷科技有限公司 | 基于醇铝水解法制备高纯超细氮化铝粉末的方法 |
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2021
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