CN102659127A - 一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法 - Google Patents

一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法 Download PDF

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Abstract

一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法，本发明涉及一种制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法。本发明要解决现有方法制备的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体在固相反应时温度高，时间长，耗能多，烧结后的产品电导率低的问题。方法：将La2O3粉体和SiO2粉体进行干燥处理，按照化学计量比放入球磨罐中，同时加入无水乙醇和氧化锆磨球湿混，混合物粉体经烘干和过筛后，在空气炉中低温预烧，然后将预烧过的粉体再次研磨和多次过筛得到最终粉体产品。本发明的优点是：合成的粉体在固相反应时温度低，保温时间短，能耗少，烧结后的产品电导率高。本发明用于制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。

Description

一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法。
背景技术
燃料电池是一种高效、环境友好的电化学能量转换装置，以其独特的优点成为21世纪最具发展潜力的绿色能源。其中固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cells，SOFCs)由于具有高的能量转换效率、结构简单、无液体腐蚀和流失问题以及寿命长等优点，引起了人们的广泛关注。目前商业化应用中主要使用氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)作为电解质材料，但是此材料需要在1273K的高温下才能维持其高的离子电导率，由于使用温度过高，导致电解质老化，电极和连接材料选择困难，启动时间长，制造成本高，密封和结构上的问题以及长时间运转稳定性等问题，因此较高的操作温度在一定程度上限制了SOFCs的发展和使用。
氧基磷灰石型硅酸镧电解质材料在中低温下具有高的离子电导率和低的活化能，而且其热膨胀系数与阴阳极材料相匹配，有可能成为一种性能优异的新型电解质材料，从而加速SOFCs的中低温化进程和商业化发展。目前这种电解质材料的制备方法主要是高温固相反应法和溶胶凝胶法。溶胶凝胶法制备的粉体粒径小而且均匀，烧结温度较低，但是所使用的金属纯盐成本较高；高温固相反应法操作简单，成本低，是目前为止最常用的制备方法，但是高温固相反应法所使用的氧化物粉体需要在高于1873K的温度下保温10～30h才能合成氧基磷灰石结构的硅酸镧相，而由于粉体混合的不均匀，常形成阻碍电导率提高的第二相La2SiO5或La2Si2O7，第二相的存在也影响了固相反应致密化的进行，不利于电导率的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有溶胶凝胶法制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体所需要的原料成本高；未经预烧粉体需要在高于1873K的温度下保温10～30h才能合成氧基磷灰石结构的硅酸镧相，耗能多；并且因粉体混合的不均匀，常形成第二相La2SiO5或La2Si2O7，导致电导率低的技术问题，而提供一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法。
一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法，通过以下步骤实现：一、将La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理，控制干燥温度为873～1273K，干燥1～4h后降至室温，其中升温速度为100～300K·h-1，降温速度为100～500K·h-1；二、根据化学式La10-xSi6O27-3x/2，按照La与Si的化学计量比为(10-x)∶6，取步骤一中干燥后的La2O3粉体与SiO2粉体，其中0≤x≤0.67；三、将步骤二取得的La2O3粉体与SiO2粉体放入球磨罐中，同时加入无水乙醇和氧化锆磨球，无水乙醇的加入量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的0.5～3倍，氧化锆磨球的质量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的3～5倍，密封后的球磨罐置于球磨机上，以200～400rpm的转速湿混12～48h，得到混合粉体；四、将步骤三得到的混合粉体在250～300K温度下烘干，然后经160～500目过筛，再在空气炉中以1473～1673K的温度预烧5～15h；五、将步骤四得的混合物粉体进行研磨和过筛后得到粒径5～100μm的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
本发明的优点：比溶胶凝胶法所使用的原料成本低，制备粉体工艺简单；利用本发明得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，通过固相反应制备固体电解质时，固相反应温度降至1773～1873K，保温时间需5～10h，耗能量降低；能严格控制氧基磷灰石型硅酸镧的化学计量比，产生的第二相含量低，产品纯度高，有利于提高产品固相反应后的电导率。
附图说明
图1、图2、图3为产品的XRD(X-ray diffraction的缩写，X射线衍射谱图)谱图；其中图1(a)为实施例一制得粉体的XRD谱图，图1(b)为实施例二制得粉体的XRD谱图，图1(c)为实施例三制得粉体的XRD谱图，图2(a)为实施例四制得粉体的XRD谱图，图2(b)为实施例五制得粉体的XRD谱图，图2(c)为实施例六制得粉体的XRD谱图，图3为实施例五制得的粉体合成氧基磷灰石型硅酸镧电解质的XRD谱图，图4(a)为实施例七制得粉体的XRD谱图，图4(b)为实施例八制得粉体的XRD谱图，图4(c)为实施例九制得粉体的XRD谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法，一、将La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理，控制干燥温度为873～1273K，干燥1～4h后降至室温，其中升温速度为100～300K·h-1，降温速度为100～500K·h-1；二、根据化学式La10-xSi6O27-3x/2，按照La与Si的化学计量比为(10-x)∶6，取步骤一中干燥后的La2O3粉体与SiO2粉体，其中0≤x≤0.67；三、将步骤二取得的La203粉体与SiO2粉体放入球磨罐中，同时加入无水乙醇和氧化锆磨球，无水乙醇的加入量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的0.5～3倍，氧化锆磨球的质量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的3～5倍，密封后的球磨罐置于球磨机上，以200～400rpm的转速湿混12～48h，得到混合粉体；四、将步骤三得到的混合粉体在250～300K温度下烘干，然后经160～500目过筛，再在空气炉中以1473～1673K的温度预烧5～15h；五、将步骤四得的混合物粉体进行研磨和过筛后得到粒径5～100μm的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理的温度为1173K，干燥时间为3h，其中升温速度为100K·h-1，降温速度为100K·h-1，称取的La203粉体20.47g，Si02粉体4.53g，无水乙醇25mL，氧化锆磨球100g，湿混24h，转速400rpm，烘干温度为273K，过筛用的筛子为160目，预烧温度为1573～1673K，时间为5h，其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
本具体实施方式采用以下实施例进行验证：
实施例一：一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法按以下步骤进行，一、将La2O3粉体和SiO2粉体在1173K温度下干燥3h后降至室温，其中升温速度为100K·h-1，降温速度为100K·h-1；二、称量干燥后的La2O3粉体20.47g和干燥后的SiO2粉体4.53g；三、将步骤二取得的混合粉体放入球磨罐中，同时加入25mL无水乙醇和100g氧化锆磨球；四、将密封后的球磨罐置于球磨机上，以400rpm的转速湿混24h，再在273K温度下烘干，然后经160目过筛后在空气炉中以1573K的温度预烧5h；五、将混合物粉体进行研磨和过筛后得到粒径5～100μm的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，采用XRD测试本实施例得到的粉体，测试结果如图1(a)图谱所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得粉体为氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
利用本实施例得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，通过固相反应制备固体电解质，在反应温度为1873K的条件下保温5h，得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质的电导率为2.8×10-3S·cm-1。
实施例二：本实施例与实施例一的不同点是：步骤四中混合粉体经160目过筛后在空气炉中的预烧温度为1623K的温度，其他步骤及参数与实施例一相同，采用XRD测试本实施例得到的粉体，测试结果如图1(b)所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得粉体为氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
利用本实施例得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，通过固相反应制备固体电解质，在反应温度为1873K的条件下保温5h，得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质的电导率为2.7×10-3S·cm-1。
实施例三：本实施例与实施例一的不同点是：步骤四中混合粉体经160目过筛后在空气炉中的预烧温度为1673K的温度，其他步骤及参数与实施例一相同，采用XRD测试本实施例得到的粉体，测试结果如图1(c)所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得粉体为氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
利用本实施例得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，通过固相反应制备固体电解质，在反应温度为1873K的条件下保温5h，得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质的电导率为2.9×10-3S·cm-1。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理的温度为1173K，干燥时间为2h，其中升温速度为100K·h-1，降温速度为200K·h-1，称取的La2O3粉体20.47g，SiO2粉体4.53g，无水乙醇25mL，氧化锆磨球100g，湿混48h，转速300rpm，烘干温度为293K，过筛用的筛子为240目，预烧温度为1573～1673K，时间为10h，其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
本具体实施方式采用以下实施例进行验证：
实施例四：一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法按以下步骤进行，一、将La2O3粉体和SiO2粉体在1173K温度下干燥2h后降至室温，其中升温速度为100K·h-1，降温速度为200K·h-1；二、称量干燥后的La203粉体20.47g和干燥后的SiO2粉体4.53g；三、将步骤二取得的混合粉体放入球磨罐中，同时加入25mL无水乙醇和100g氧化锆磨球；四、将密封后的球磨罐置于球磨机上，以300rpm的转速湿混48h，再在293K温度下烘干，然后经240目过筛后在空气炉中以1573K的温度预烧10h；五、将混合物粉体进行研磨和过筛后得到粒径5～100μm的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，采用XRD测试本实施例得到的粉体，测试结果如图2(a)所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得粉体为氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
利用本实施例得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，通过固相反应制备固体电解质，在反应温度为1873K的条件下保温5h，得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质的电导率为3.0×10-3S·cm-1。
实施例五：本实施例与实施例四的不同点是：步骤四中混合粉体经240目过筛后在空气炉中的预烧温度为1623K的温度，其他步骤及参数与实施例四相同，采用XRD测试本实施例得到的粉体，测试结果如图2(b)所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得粉体为氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。将得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体经1873K固相反应，保温5h，合成氧基磷灰石型硅酸镧电解质，其XRD测试结果如图3所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得产品为氧基磷灰石型硅酸镧电解质，其电导率在1073K时为3.0×10-3S·cm-1。
实施例六：本实施例与实施例四的不同点是：步骤四中混合粉体经240目过筛后在空气炉中的预烧温度为1673K的温度，其他步骤及参数与实施例四相同，采用XRD测试本实施例得到的粉体，测试结果如图2(c)所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得粉体为氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
利用本实施例得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，通过固相反应制备固体电解质，在反应温度为1873K的条件下保温5h，得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质的电导率为3.1×10-3S·cm-1。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理的温度为1173K，干燥时间为2h，其中升温速度为100K·h-1，降温速度为100K·h-1，称取的La2O3粉体20.47g，SiO2粉体4.53g，无水乙醇25mL，氧化锆磨球100g，湿混48h，转速300rpm，烘干温度为273K，过筛用的筛子为500目，预烧温度为1573～1673K，时间为15h，其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
本具体实施方式采用以下实施例进行验证：
实施例七：一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法按以下步骤进行，一、将La2O3粉体和SiO2粉体在1173K温度下干燥2h后降至室温，其中升温速度为100K·h-1，降温速度为100K·h-1；二、称量干燥后的La2O3粉体20.47g和干燥后的SiO2粉体4.53g；三、将步骤二取得的混合粉体放入球磨罐中，同时加入25mL无水乙醇和100g氧化锆磨球；四、将密封后的球磨罐置于球磨机上，以300rpm的转速湿混48h，再在293K温度下烘干，然后经500目过筛后在空气炉中以1573K的温度预烧15h；五、将混合物粉体进行研磨和过筛后得到粒径5～100μm的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，采用XRD测试本实施例得到的粉体，测试结果如图4(a)所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得粉体为氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
利用本实施例得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，通过固相反应制备固体电解质，在反应温度为1873K的条件下保温5h，得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质的电导率为3.1×10-3S·cm-1。
实施例八：本实施例与实施例七的不同点是：步骤四中混合粉体经500目过筛后在空气炉中的预烧温度为1623K的温度，其他步骤及参数与实施例七相同，采用XRD测试本实施例得到的粉体，测试结果如图4(b)所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得粉体为氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
利用本实施例得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，通过固相反应制备固体电解质，在反应温度为1873K的条件下保温5h，得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质的电导率为2.9×10-3S·cm-1。
实施例九：本实施例与实施例七的不同点是：步骤四中混合粉体经500目过筛后在空气炉中的预烧温度为1673K的温度，其他步骤及参数与实施例七相同，采用XRD测试本实施例得到的粉体，测试结果如图4(c)所示，根据图谱中的衍射峰，验证所得粉体为氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
利用本实施例得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体，通过固相反应制备固体电解质，在反应温度为1873K的条件下保温5h，得到的氧基磷灰石型硅酸镧电解质的电导率为3.0×10-3S·cm-1。

Claims (4)

1.一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法，其特征在于一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法按以下步骤进行：
一、将La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理，控制干燥温度为873～1273K，干燥1～4h后降至室温，其中升温速度为100～300K·h-1，降温速度为100～500K·h-1；二、根据化学式La10-xSi6O27-3x/2，按照La与Si的化学计量比为(10-x)∶6，取步骤一中干燥后的La2O3粉体与SiO2粉体，其中0≤x≤0.67；三、将步骤二取得的La2O3粉体与SiO2粉体放入球磨罐中，同时加入无水乙醇和氧化锆磨球，无水乙醇的加入量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的0.5～3倍，氧化锆磨球的质量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的3～5倍，密封后的球磨罐置于球磨机上，以200～400rpm的转速湿混12～48h，得到混合粉体；四、将步骤三得到的混合粉体在250～300K温度下烘干，然后经160～500目过筛，再在空气炉中以1473～1673K的温度预烧5～15h；五、将步骤四得的混合物粉体进行研磨和过筛后得到粒径5～100μm的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法，其特征在于La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理的温度为1173K，干燥时间为3h，其中升温速度为100K·h-1，降温速度为100K·h-1，称取的La2O3粉体20.47g，SiO2粉体4.53g，无水乙醇25mL，氧化锆磨球100g，湿混24h，转速400rpm，烘干温度为273K，过筛用的筛子为160目，预烧温度为1573～1673K，时间为5h。
3.根据权利要求1所述的一种制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法，其特征在于La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理的温度为1173K，干燥时间为2h，其中升温速度为100K·h-1，降温速度为200K·h-1，称取的La2O3粉体20.47g，SiO2粉体4.53g，无水乙醇25mL，氧化锆磨球100g，湿混48h，转速300rpm，烘干温度为293K，过筛用的筛子为240目，预烧温度为1573～1673K，时间为10h。
4.根据权利要求1所述的一种制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法，其特征在于La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理的温度为1173K，干燥时间为2h，其中升温速度为100K·h-1，降温速度为100K·h-1，称取的La2O3粉体20.47g，SiO2粉体4.53g，无水乙醇25mL，氧化锆磨球100g，湿混48h，转速300rpm，烘干温度为273K，过筛用的筛子为500目，预烧温度为1573～1673K，时间为15h。
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