CN101572322A - 一种稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质，其化学式为La10－XREX(SiO4)6O3－0.5X，其中x＝0.24～2，RE为Y、Sm、Nd、Gd，有下述步骤：将正硅酸乙酯、La2O3和稀土金属氧化物混合，加入乙醇和硝酸加热溶解，加入尿素和去离子水，调pH值，加热搅拌，水浴得均匀溶胶；溶胶进行干燥转变成干凝胶，点燃，自蔓延燃得到初级粉末；然后研磨，研磨后的粉末煅烧6－8h，即可。本发明的有益效果是：1)在中低温下合成了硅酸镧固体电解质，大大降低成本；2)完成了稀土离子的液相掺杂，电解质的电导率有较大提高；3)降低了电解质的工作温度；4)用于氧传感器、薄膜、固体氧化物燃料电池领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷灰石固体电解质，具体的讲是涉及一种稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)作为一种全固态、高效、清洁的能源转换装置，其广阔的应用前景正得到世界各国的高度关注，被誉为21世纪最重要的绿色能源技术之一。
电解质材料是SOFC最核心的部件。其中，La10-x(SiO4)6O3-1.5x(x＝0～0.67)氧基磷灰石型固体电解质材料具有性能稳定、工作温度低、兼容性好、离子电导率高等优点，极具应用潜力，近年来成为人们研究的热点。
目前，公知的La10-X(SiO4)6O3-1.5X(x＝0～0.67)氧基磷灰石固体电解质的掺杂主要有以下几种类型：1、La位的掺杂；2、Si位的掺杂。其特点是：①高温固相合成(1400℃以上)②常见金属离子Mg、Al、Zn、Ga、Sr等的掺杂；③电解质工作所需的环境温度高(900℃以上)。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提供一种稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石固体电解质及制备方法，其在中低温条件下制备硅酸镧氧基磷灰石固体电解质；通过稀土离子的掺杂，提高了电解质的电导率；降低了电解质的工作温度。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：一种稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质，其化学式为La10-XREX(SiO4)6O3-0.5X，其中x＝0.24～2，RE为Y、Sm、Nd或Gd元素。
本发明制备方法所采用的技术方案是：一种稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1)按照正硅酸乙酯∶La2O3∶稀土金属氧化物的摩尔比为6∶8～9.76∶0.24～2准备正硅酸乙酯、La2O3和稀土金属氧化物，备用；
2)将正硅酸乙酯、La2O3和稀土金属氧化物混合，加入乙醇和硝酸加热溶解，再加入尿素和去离子水，并用氨水调节混合溶液pH值4～6，加热搅拌，经水浴加热得到均匀溶胶；
3)将步骤2)所得的溶胶进行干燥转变成干凝胶，干凝胶在350℃～400℃下点燃，自蔓延燃烧5～8min，得到初级粉末；
4)将步骤3)所得的初级粉末在球磨机内研磨，研磨后的粉末在850-900℃下煅烧6-8h，即可得到纯的稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质粉末。
按上述方案，所述的稀土金属氧化物为Y2O3、Sm2O3、Nd2O3或Gd2O3。
按上述方案，步骤2)所述的水浴温度为75-85℃，水浴时间1.0-2.5h。
按上述方案，步骤3)所述的干燥温度为80-90℃，干燥时间为12-24h。
本发明的有益效果是：
1)提供了一种稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石电解质的新方法，其在中低温(350℃～400℃)下合成了硅酸镧固体电解质，大大降低成本；
2)在燃烧法的基础上，完成了稀土离子RE3+(RE3+＝Y3+、Sm3+、Nd3+、Gd3+)的液相掺杂，电解质的电导率有较大提高(800℃时，电导率可达8×10-4S/cm～4×10-2S/cm)；
3)稀土掺杂降低了电解质的工作温度(500℃～850℃)；
4)掺入的稀土离子使得产品具有更多的空位结构，有利于提高氧的传输速度，所得产品具有低活化能和高氧离子电导率，高效、无污染，可用于氧传感器、薄膜、固体氧化物燃料电池等众多领域。
具体实施方式
下面通过实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。
实施例1
按照化学剂量比Si∶La∶RE＝6∶9.76∶0.24，依次称取0.012molTEOS、0.0195molLa2O3、0.00048molY2O3，用30ml无水乙醇和0.6molHNO3溶解，加热搅拌混合均匀，加入0.046mol尿素和0.1mol去离子水，用氨水调节pH到5，得到稀土掺杂的前躯体溶液(I)，前躯体溶液(I)80℃水浴1h得到溶胶，溶胶在90℃真空干燥12h成为凝胶(II)，把凝胶(II)放入预热至350℃的马弗炉内，凝胶受热迅速蒸发并燃烧，伴随刺激性气味烟雾，燃烧火焰呈淡黄色，整个自蔓延燃烧(III)过程持续约5～8min，燃烧反应完全后，对产物进行研磨1h，再在900℃下煅烧(IV)8h，最后得到La9.76Y0.24(SiO4)6O2.88粉末(V)。压片烧结后测得样品在800℃电导率为3.5×10-2S/cm。
实施例2
按照化学剂量比Si∶La∶RE＝6∶9.54∶0.46，依次称取0.012molTEOS、0.0191molLa2O3、0.00092molSm2O3，用30ml无水乙醇和0.6molHNO3溶解，加热搅拌混合均匀，加入0.046mol尿素和0.1mol去离子水，用氨水调节pH到5，得到稀土掺杂的前躯体溶液(I)，前躯体溶液(I)85℃水浴1h得到溶胶，溶胶在90℃真空干燥12h成为凝胶(II)，把凝胶(II)放入预热至350℃的马弗炉内，凝胶受热迅速蒸发并燃烧，伴随刺激性气味烟雾，燃烧火焰呈淡黄色，整个自蔓延燃烧(III)过程持续约5～8min，燃烧反应完全后，对产物进行研磨1h，900℃下煅烧(IV)8h，最后得到La9.54Sm0.46(SiO4)6O2.77粉末(V)。压片烧结后测得样品在800℃电导率为3.8×10-2S/cm。
实施例3
按照化学剂量比Si∶La∶RE＝6∶9.33∶0.67，依次称取0.012molTEOS、0.0187molLa2O3、0.00134molNd2O3，用30ml无水乙醇和0.6molHNO3溶解，加热搅拌混合均匀，加入0.046mol尿素和0.1mol去离子水，用氨水调节pH到6，得到稀土掺杂的前躯体溶液(I)，前躯体溶液(I)80℃水浴1h得到溶胶，溶胶在90℃真空干燥12h成为凝胶(II)，把凝胶(II)放入预热至370℃的马弗炉内，凝胶受热迅速蒸发并燃烧，伴随刺激性气味烟雾，燃烧火焰呈淡黄色，整个自蔓延燃烧(III)过程持续约5～8min，燃烧反应完全后，对产物进行研磨1h，860℃下煅烧(IV)8h，最后得到La9.33Nd0.67(SiO4)6O2.67粉末(V)。压片烧结后测得样品在800℃电导率为2.3×10-2S/cm。
实施例4
按照化学剂量比Si∶La∶RE＝6∶9.12∶0.88，依次称取0.012molTEOS、0.0182molLa2O3、0.00176molGd2O3，用30ml无水乙醇和0.6molHNO3溶解，加热搅拌混合均匀，加入0.046mol尿素和0.1mol去离子水，用氨水调节pH到5，得到稀土掺杂的前躯体溶液(I)，前躯体溶液(I)80℃水浴1h得到溶胶，溶胶在90℃真空干燥18h成为凝胶(II)，把凝胶(II)放入预热至350℃的马弗炉内，凝胶受热迅速蒸发并燃烧，伴随刺激性气味烟雾，燃烧火焰呈淡黄色，整个自蔓延燃烧(III)过程持续约5～8min，燃烧反应完全后，对产物进行研磨1h，890℃下煅烧(IV)8h，最后得到La9.12Gd0.88(SiO4)6O2.56粉末(V)。压片烧结后测得样品在800℃电导率为1.4×10-2S/cm。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (5)
1、一种稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质，其特征在于其化学式为La10-XREX(SiO4)6O3-0.5X，其中x＝0.24～2，RE为Y、Sm、Nd或Gd元素。
2、权利要求1所述的稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1)按照正硅酸乙酯∶La2O3∶稀土金属氧化物的摩尔比为6∶8～9.76∶0.24～2准备正硅酸乙酯、La2O3和稀土金属氧化物，备用；
2)将正硅酸乙酯、La2O3和稀土金属氧化物混合，加入乙醇和硝酸加热溶解，再加入尿素和去离子水，并用氨水调节混合溶液pH值4～6，加热搅拌，经水浴加热得到均匀溶胶；
3)将步骤2)所得的溶胶进行干燥转变成干凝胶，干凝胶在350℃～400℃下点燃，自蔓延燃烧5～8min，得到初级粉末；
4)将步骤3)所得的初级粉末在球磨机内研磨，研磨后的粉末在850-900℃下煅烧6-8h，即可得到纯的稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质粉末。
3、按权利要求2所述的稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质的制备方法，其特征在于所述的稀土金属氧化物为Y2O3、Sm2O3、Nd2O3或Gd2O3。
4、按权利要求2或3所述的稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质的制备方法，其特征在于步骤2)所述的水浴温度为75-85℃，水浴时间1.0-2.5h。
5、按权利要求2或3所述的稀土掺杂硅酸镧氧基磷灰石型固体电解质的制备方法，其特征在于步骤3)所述的干燥温度为80-90℃，干燥时间为12-24h。
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