CN103468262B - 一种白光led用硅酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉及其制备方法，该硅酸盐红色荧光粉的化学式为：Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中：0.001≤x≤0.10；制备方法：按化学计量比，将氧化钐、氧化镧溶于浓硝酸中；然后加入钙硝石、去离子水和无水乙醇，并用氨水或尿素水溶液调节pH值；再加入正硅酸乙酯，搅拌直至形成凝胶，研磨后煅烧。本发明方法可操作性强，合成工艺简单，适合于大规模工业化生产。本发明制备的荧光粉粒径大小均匀、表面形貌良好、发光效率高，适合紫外、近紫外、蓝光激发，发射出波长范围为560～670nm的红光，且发光效率高，热稳定性好，是一种性能优良的LED用红色荧光粉。

Description

一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉及其制备方法，。
背景技术
自从以InGaN蓝光芯片配合黄光荧光粉YAG（yttrium aluminum garnet）的白光LED光源在技术上取得突破以来，在电子器件和照明领域得到了快速发展。白光LED作为新一代固态照明器件，具有效率高、寿命长、体积小、响应快、节能、无污染等优点，被认为是有可能取代白炽灯和荧光灯照明的一种新型固态光源。
目前工业生产中合成的白光LED用荧光粉以高温固相法为主，但高温固相法合成温度高、保温时间长，形貌不规则，球磨、粉碎工艺难以获得较好的粒径尺寸，同时也会引起荧光粉发光性能和使用性能的下降。
溶胶-凝胶法是一种湿化学合成法，在溶液中发生反应并在液体介质中形成溶胶。与传统固相法相比，具有合成温度低、化学反应容易进行、可以实现分子水平的均匀掺杂、形貌容易控制等优点。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉及其制备方法，其粒径大小均匀、表面形貌良好、发光效率高。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，该硅酸盐红色荧光粉的化学式为：Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中：0.001≤x≤0.10。
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）首先，按Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm的化学计量比，将Sm2O3、La2O3溶于浓硝酸中，搅拌至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并调节pH值至2～5；最后加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液，再继续搅拌，直至形成凝胶；
2）将凝胶干燥得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体；
3）将荧光粉前驱体进行煅烧，得到白光LED用硅酸盐红色荧光粉。
所述步骤1）中Sm2O3、La2O3溶于浓硝酸的具体过程为：在60～80℃的条件下，搅拌下将Sm2O3、La2O3溶于浓硝酸中。
所述浓硝酸的质量分数为65～68%。
所述步骤1）中调节pH值是采用0.05～0.2mol/L的氨水或尿素水溶液进行调节的。
所述步骤1）中每加入18mmol正硅酸乙酯加入10ml去离子水，每加入18mmol正硅酸乙酯加入10ml无水乙醇。
所述步骤2）中干燥的温度为120～180℃，时间为15～24小时。
所述步骤3）中煅烧是在空气气氛中进行。
所述步骤3）中煅烧的制度为，自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至800～1350℃，保温2～8小时。
相对于现有技术，本发明具有的有益效果：本发明采用溶胶-凝胶法，使各反应原料充分混合，在溶液中增加了反应物的比表面积，提高反应物接触面积和反应速率，可以制备出均匀的前驱体，再将前驱体经过干燥、煅烧得到一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，该方法可操作性强，合成工艺简单，适合于大规模工业化生产。本发明制备的荧光粉粒径大小均匀、表面形貌良好、发光效率高，可被390～410nm的紫外光及460～490nm的蓝光有效激发，适合紫外、近紫外、蓝光激发，发射出波长范围为560～670nm的红光，其激发波长范围与近紫外LED芯片的波长非常吻合，且发光效率高，热稳定性好，可作为近紫外光激发红绿蓝三基色实现白光LED的红色成分，是一种性能优良的LED用红色荧光粉，克服了现有技术中荧光粉稳定性差和发光强度低的缺陷。
附图说明
图1是实施例1所制备的Ca3La5.94(SiO4)6∶0.06Sm红色荧光粉的X-射线衍射图谱与Ca3La6(SiO4)6标准卡片（PDF#27-0078）对照图。
图2是实施例2所制备的Ca3La5.88(SiO4)6∶0.12Sm红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。
图3是实施例3所制备的Ca3La5.82(SiO4)6∶0.18Sm红色荧光粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.01。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.94(SiO4)6∶0.06Sm的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.91mmol La2O3、0.09mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在70℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.05mol/L的氨水调节pH值为2；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于120℃烘箱干燥18小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
3）将上述荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到白光LED用硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至800℃，保温8小时。
参见图1，对本实施例的制得的红色荧光粉进行了X-射线衍射图谱测试，并和Ca3La6(SiO4)6标准卡片（PDF#27-0078）进行的对照，从图上可以看出本实施例制所得的硅酸盐红色荧光粉的X射线衍射图与Ca3La6(SiO4)6标准图谱相吻合，证明所合成的荧光粉较纯，其属六方晶系的氧磷灰石结构，空间群为P63/m(176)。
实施例2
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.02。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.88(SiO4)6∶0.12Sm的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.82mmol La2O3、0.18mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在70℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.1mol/L的氨水调节pH值为2；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于120℃烘箱干燥20小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
3）将上述荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到白光LED用硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1000℃，保温6小时。
参见图2，对本实施例制得的硅酸盐红色荧光粉进行了激发光谱和发射光谱测试。从图上可以看出，硅酸盐红色荧光粉的激发光谱波长为404nm，发射光谱波长为602nm。激发光谱在400nm附近有较强的吸收，这与近紫外的GaN芯片相匹配，说明该荧光粉可作为近紫外光激发红绿蓝三基色实现白光LED的红色成分。
实施例3
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.03。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.82(SiO4)6∶0.18Sm的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.73mmol La2O3、0.27mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在70℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.15mol/L的氨水调节pH值为2；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于120℃烘箱干燥20小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
将上述荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1000℃，保温4小时。
参见图3，对实施例3得到硅酸盐红色荧光粉进行了扫描电镜测试，从图上可以看，硅酸盐红色荧光粉微观形貌接近球形，硅酸盐红色荧光粉颗粒发生了轻微的团聚，单晶颗粒大小均匀，晶粒尺寸范围50～100nm，形貌接近球形，这有助于提高荧光粉的发光性能。
实施例4
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.04。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.76(SiO4)6∶0.24Sm的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.64mmol La2O3、0.36mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在70℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.2mol/L的氨水调节pH值为2；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于120℃烘箱干燥22小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
3）将上述荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1000℃，保温4小时。
实施例5
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.05。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.70(SiO4)6∶0.30Sm的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.55mmol La2O3、0.45mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在70℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.05mol/L的氨水调节pH值为2；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于120℃烘箱干燥24小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
3）将上述荧光粉前驱体（粉体）装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1000℃，保温4小时。
实施例6
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.001。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.994(SiO4)6∶0.0006Sm的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.991mmol La2O3、0.009mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在60℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.1mol/L的氨水调节pH值为5；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于170℃烘箱干燥18小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
3）将上述荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至800℃，保温7小时。
实施例7
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.004。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.976(SiO4)6∶0.024Sm的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.964mmol La2O3、0.036mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在65℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.05mol/L的尿素水溶液调节pH值为3；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于130℃烘箱干燥24小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
3）将上述荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至900℃，保温6小时。
实施例8
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.007。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.958(SiO4)6∶0.042Sm的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.937mmol La2O3、0.063mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在75℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.15mol/L的尿素水溶液调节pH值为4；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于140℃烘箱干燥17小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
3）将上述荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1100℃，保温8小时。
实施例9
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.08。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.52(SiO4)6∶0.48Sm其中，x=0.08的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.28mmol La2O3、0.72mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在80℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.2mol/L的尿素水溶液调节pH值为2；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于160℃烘箱干燥16小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
3）将上述荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1250℃，保温5小时。
实施例10
一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉，其化学式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，其中x的取值为0.1。
该硅酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按Ca3La5.4(SiO4)6∶0.6Sm其中，x=0.1的化学计量比，准确称量9mmolCa(NO)2·4H2O、8.1mmol La2O3、0.9mmol Sm2O3、18mmol正硅酸乙酯（TEOS）、10mL无水乙醇和10mL去离子水。
首先将质量分数为65～68%的浓硝酸缓慢加入到装有Sm2O3、La2O3的烧杯中，并在80℃的温度条件下持续搅拌，至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并用0.1mol/L的尿素水溶液调节pH值为4；最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
2）将上述凝胶置于180℃烘箱干燥15小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
3）将上述荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为：自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1350℃，保温2小时。

Claims (5)

1.一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先，按Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xSm，0.001≤x≤0.10的化学计量比，将Sm2O3、La2O3溶于浓硝酸中，搅拌至完全澄清，得到Sm、La的硝酸盐溶液；然后加入Ca(NO3)2·4H2O、去离子水和无水乙醇，并调节pH值至2～5；最后加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液，再继续搅拌，直至形成凝胶；
2)将凝胶干燥得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体；
3)将荧光粉前驱体进行煅烧，得到白光LED用硅酸盐红色荧光粉；
所述步骤1)中调节pH值是采用0.05～0.2mol/L的氨水或尿素水溶液进行调节的；
所述步骤3)中煅烧是在空气气氛中进行；
所述步骤3)中煅烧的制度为，自室温先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至800～1350℃，保温2～8小时。
2.根据权利要求1所述的一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中Sm2O3、La2O3溶于浓硝酸的具体过程为：在60～80℃的条件下，搅拌下将Sm2O3、La2O3溶于浓硝酸中。
3.根据权利要求1或2所述的一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述浓硝酸的质量分数为65～68％。
4.根据权利要求1所述的一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中每加入18mmol正硅酸乙酯加入10ml去离子水，每加入18mmol正硅酸乙酯加入10ml无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种白光LED用硅酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中干燥的温度为120～180℃，时间为15～24小时。
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