CN110229003B - 一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法和应用,包括以下步骤:将La2O3、ZrO2、镍化合物和锂盐混合,加入分散剂,经过研磨、干燥得到前驱体;将前驱体在300~809℃焙烧处理,冷至室温,磨碎,得到LiNiLaZrO粉体;用压片机将LiNiLaZrO粉体压片得到LiNiLaZrO片,在焙烧容器中加入LiNiLaZrO粉体,将所述LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体中,在1000~1159℃下烧结,冷至室温,得到所述LiNiLaZrO固体电解质。与现有技术相比,本发明具有制备方法简单、合成温度低、节约能源等优点。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域,尤其是涉及一种LiNiLaZrO固体电解质、制备方法及应用。
背景技术
全固态锂离子电池由于具有安全性高、循环寿命长、能量密度高、使用温度范围宽等特点,成为当今研究的热点,固体电解质是全固态锂离子电池的核心部分之一。固体电解质的制备常用高温固相合成法,合成温度较高,温度大概在1600℃以上;较高的合成温度造成制备条件苛刻,不利于扩大化生产以及生产过程中的设备选型。
中国专利CN106684440A公布了一种LiBaLaZrWREAlO固体电解质的制备方法;以La2O3、ZrO2、WO3、稀土氧化物、Al2O3和含锂化合物为原料,第一次焙烧温度为810~990℃,第二次焙烧温度为1160~1200℃;中国专利CN106025349A公布了一种LiBaLaZrREAlO固体电解质的制备方法,以La2O3、ZrO2、稀土氧化物、Al2O3和含锂化合物为原料,第一次焙烧温度为810~990℃,第二次焙烧温度为1160~1200℃;中国专利CN106159319A公布了一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法,该方法第一次焙烧温度为810~990℃,第二次焙烧温度为1160~1200℃;以及中国专利CN105977531A公布了一种LiBaLaZrAlREO锂离子固体电解质的制备方法以,该方法第一次焙烧温度为810~990℃,第二次焙烧温度为1160~1200℃。这些专利的焙烧温度还有进一步的降低空间;有的制备方法的制备路线,制备方法复杂;并且这些专利中得到的固体电解质的锂离子电导率还有进一步的提高空间。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法,包括以下步骤:
(1)将La2O3、ZrO2、镍化合物和锂盐混合,加入分散剂,经过研磨、干燥得到前驱体;
(2)将步骤(1)中的前驱体在300~809℃焙烧处理,冷至室温,磨碎,得到LiNiLaZrO粉体;
(3)用压片机将步骤(2)中的LiNiLaZrO粉体压片得到LiNiLaZrO片,在焙烧容器中加入LiNiLaZrO粉体,将所述LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体中,在1000~1159℃下烧结,冷至室温,得到所述LiNiLaZrO固体电解质。
现有技术中需要1600℃高温的焙烧温度以及较高的前驱体处理温度,是为了获得更好的、符合要求的致密结构。本发明添加了能使陶瓷致密的Ni元素掺杂剂,锂盐采用能形成低的最低共熔点的锂盐,利用Ni元素的特性,使得LiNiLaZrO中各个元素形成致密结构,使得前驱体焙烧处理得温度降低至300~809℃,而现有技术中,前驱体焙烧处理则需要810~990℃,才能形成初步符合要求的致密结构;并且本发明的后续焙烧温度也大大降低。
本发明中优选了Ni元素的添加量,Ni元素的添加量过多时,会导致杂质的生成,降低LiNiLaZrMO的致密度,Ni元素的添加领过少时,提高LiNiLaZrMO的致密度的效果不显著。
步骤(1)中,La2O3、ZrO2、镍化合物和锂盐的摩尔比为1.25~1.50:1.60~2.00:0.10~3.00:7.15~9.80。
优选地,步骤(1)中,La2O3、ZrO2、镍化合物和锂盐的摩尔比为1.25~1.50:1.60~2.00:0.1~1.5:7.15~9.80。
本发明可以通过进一步优选Ni元素的含量进而进一步降低样品的处理温度。
步骤(1)中,所述镍化合物选择氧化镍、硫酸镍、氢氧化镍、硝酸镍、氯化镍或碳酸镍中的一种或几种。
步骤(1)中,所述锂盐选自氢氧化锂、硝酸锂、氯化锂、草酸锂、氧化锂或碳酸锂中的一种或几种。
步骤(1)中,所述分散剂选自乙二醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种。
步骤(2)中,前驱体的焙烧时间为5~7h。
步骤(3)中,所述LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体的方法为:在焙烧容器中,从上之下依次铺设一层LiNiLaZrO粉体、一层LiNiLaZrO片、以及一层并且LiNiLaZrO粉体;所述LiNiLaZrO粉体总重量与所述LiNiLaZrO片总重量的比为0.2~1。
步骤(3)中,所述LiNiLaZrO片和LiNiLaZrO粉体的烧结时间为5~12h。
利用本发明的制备方法合成的LiNiLaZrO固体电解质的应用,采用该制备方法得到的LiNiLaZrO固体电解质制作锂电池。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明制备LiNiLaZrO固体电解质的合成温度较低,前驱体焙烧处理的焙烧温度仅为300~809℃,烧结温度仅为1000~1159℃,降低了对焙烧设备的要求;
(2)由于降低了前驱体焙烧处理的焙烧温度和烧结温度,节省能源;
(3)本发明制备的LiNiLaZrO固体电解质的锂离子电导率在2.32×10-4S·cm-1~8.62×10-4S·cm-1,导电性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
各实施例中所得的LiNiLaZrO固体电解质的锂离子电导率用英国Solartron1260+1287电化学工作站进行测定,测定方法见Solartron1260+1287电化学工作站的使用说明书。
实施例1
称取1.25摩尔La2O3、1.60摩尔ZrO2、0.10摩尔氧化镍、2.75摩尔氢氧化锂和4.43摩尔硝酸锂分别为于5L球磨罐中,加入一定量的乙二醇,球磨2h,干燥,得到前驱体。将上述前驱体放入3L坩埚中,在300℃下灼烧5h,冷至室温,磨碎,得到LiNiLaZrO粉体。用压片机将上述LiNiLaZrO粉体压成片得到LiNiLaZrO片,在坩埚中加入LiNiLaZrO粉体,将LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体中,在1000℃下烧结5h,冷至室温,得到LiNiLaZrO固体电解质。得到的LiNiLaZrO固体电解质的锂离子电导率为2.32×10-4S·cm-1。
实施例2
称取1.50摩尔La2O3、2.00摩尔ZrO2、1.00摩尔氯化镍、0.50摩尔碳酸镍和9.80摩尔碳酸锂分别为于5L球磨罐中,加入一定量的异丙醇,球磨9h,干燥,得到前驱体。将上述前驱体放入3L坩埚中,在809℃下灼烧7h,冷至室温,磨碎,得到LiNiLaZrO粉体。用压片机将上述LiNiLaZrO粉体压成片得到LiNiLaZrO片,在坩埚中加入LiNiLaZrO粉体,将LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体中,在1159℃下烧结12h,冷至室温,得到LiNiLaZrO固体电解质。得到的LiNiLaZrO固体电解质的锂离子电导率为6.92×10-4S·cm-1。
实施例3
称取1.38摩尔La2O3、1.80摩尔ZrO2、0.30摩尔硫酸镍、0.20摩尔氢氧化镍、0.30摩尔硝酸镍、6.28摩尔碳酸锂和2.20摩尔氢氧化锂分别为于5L球磨罐中,加入一定量的丙醇,球磨5.5h,干燥,得到前驱体。将上述前驱体放入3L坩埚中,在554℃下灼烧6h,冷至室温,磨碎,得到LiNiLaZrO粉体。用压片机将上述LiNiLaZrO粉体压成片得到LiNiLaZrO片,在坩埚中加入LiNiLaZrO粉体,将LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体中,在1079℃下烧结8.5h,冷至室温,得到LiNiLaZrO固体电解质。得到的LiNiLaZrO固体电解质的锂离子电导率为8.62×10-4S·cm-1。
实施例4
称取1.50摩尔La2O3、2.00摩尔ZrO2、1.00摩尔氯化镍、0.15摩尔碳酸镍、3.80摩尔氯化锂、3.00摩尔草酸锂和3.00摩尔氧化锂和分别为于5L球磨罐中,加入一定量的异丙醇,球磨9h,干燥,得到前驱体。将上述前驱体放入3L坩埚中,在682℃下灼烧7h,冷至室温,磨碎,得到LiNiLaZrO粉体。用压片机将上述LiNiLaZrO粉体压成片得到LiNiLaZrO片,在坩埚中加入LiNiLaZrO粉体,将LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体中,在1119℃下烧结12h,冷至室温,得到LiNiLaZrO固体电解质。得到的LiNiLaZrO固体电解质的锂离子电导率为8.82×10- 4S·cm-1。
实施例5
称取1.50摩尔La2O3、2.00摩尔ZrO2、1.50摩尔氯化镍、1.50摩尔碳酸镍和9.80摩尔碳酸锂分别为于5L球磨罐中,加入一定量的异丙醇,球磨9h,干燥,得到前驱体。将上述前驱体放入3L坩埚中,在800℃下灼烧7h,冷至室温,磨碎,得到LiNiLaZrO粉体。用压片机将上述LiNiLaZrO粉体压成片得到LiNiLaZrO片,在坩埚中加入LiNiLaZrO粉体,将LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体中,在1100℃下烧结12h,冷至室温,得到LiNiLaZrO固体电解质。得到的LiNiLaZrO固体电解质的锂离子电导率为3.52×10-4S·cm-1。
通过比较实施例1~5与对比文件的固体电解质,可以看出,本实施例中的电解质的预处理温度以及焙烧温度均较低,并且获得的固体电解质的锂离子电导率与对比文件中的锂离子电导率相当,因此,从对制备设备的耐温程度,以及制备过程中节能要求的角度来说,本实施例中的固体电解质具有明显的优势。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将La2O3、ZrO2、镍化合物和锂化合物混合,加入分散剂,经过研磨、干燥得到前驱体;
其中,所述的La2O3、ZrO2、镍化合物和锂化合物的摩尔比为1.25~1.50:1.60~2.00:0.10~3.00:7.15~9.80;所述的锂化合物选自氢氧化锂、硝酸锂、氯化锂、草酸锂、氧化锂或碳酸锂中的一种或几种;
(2)将步骤(1)中的前驱体在300~809℃焙烧处理,冷至室温,磨碎,得到LiNiLaZrO粉体;
(3)用压片机将步骤(2)中的LiNiLaZrO粉体压片得到LiNiLaZrO片,在焙烧容器中加入LiNiLaZrO粉体,将所述LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体中,在1000~1159℃下烧结,冷至室温,得到所述LiNiLaZrO固体电解质。
2.根据权利要求1所述的一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,La2O3、ZrO2、镍化合物和锂化合物的摩尔比为1.25~1.50:1.60~2.00:0.10~1.50:7.15~9.80。
3.根据权利要求1所述的一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述镍化合物选择氧化镍、硫酸镍、氢氧化镍、硝酸镍、氯化镍或碳酸镍中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散剂选自乙二醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,前驱体的焙烧时间为5~7h。
6.根据权利要求1所述的一种LiNiLaZrO固体电解质的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述LiNiLaZrO片插入LiNiLaZrO粉体的方法为:在焙烧容器中,从上至下依次铺设一层LiNiLaZrO粉体、一层LiNiLaZrO片、以及一层LiNiLaZrO粉体;所述LiNiLaZrO粉体总重量与所述LiNiLaZrO片总重量的比为0.2~1;所述LiNiLaZrO片和LiNiLaZrO粉体的烧结时间为5~12h。
7.一种如权利要求1所述的制备方法的应用,其特征在于,采用该制备方法得到的LiNiLaZrO固体电解质制作锂电池。
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