CN103086716A - 基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料及其制备方法 - Google Patents

基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料及其制备方法 Download PDF

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CN103086716A CN2013100478536A CN201310047853A CN103086716A CN 103086716 A CN103086716 A CN 103086716A CN 2013100478536 A CN2013100478536 A CN 2013100478536A CN 201310047853 A CN201310047853 A CN 201310047853A CN 103086716 A CN103086716 A CN 103086716A
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刘占国
谷肄静
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Abstract

基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料及其制备方法，涉及复合质子导体材料及其制备方法的领域。本发明是要解决现有的固体氧化物燃料电池存在的由于运行温度高于1273K，导致电解质易老化、电解质与电极之间的界面容易发生反应和电极难烧结以及制备方法复杂、成本偏高的问题。基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料：化学组成为BaCe1-xMxO3-δ–x/2M2O3，是按化学计量比由CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体制备而成，其中0<x<0.25，M为Gd或Y。制备方法：一、准备原料；二、混合；三、煅烧后研磨；四、压片并冷等静压后烧结。本发明适用于传感器、固体氧化物燃料电池和氢能材料的领域。

Description

基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合质子导体材料及其制备方法的领域。
背景技术
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cells，简称SOFCs)是燃料电池的一个重要分支，是一种能量转化效率高，环境友好的新型能源装置。其中，固体电解质是单室固体氧化物燃料电池的最关键部分，它决定着整体电池系统的工作温度和工作环境。传统的固体氧化物燃料电池电解质为8mol.%Y2O3–ZrO2(8YSZ)，但它必须在不低于1273K的温度下运行，因此有诸多难以解决的问题，如：电解质容易老化、电解质与电极之间的界面容易发生反应、电极难烧结等问题，并且生产、运行和维护成本均偏高。理论上，如果电解质的工作温度可以降低到中温范围(773~1073K)，则对SOFCs的组成材料没有十分苛刻的要求，有利于降低运行成本；可以增加电池使用寿命；拓宽材料的选择；推动其产业化进程。
发明内容
本发明是要解决现有的固体氧化物燃料电池由于运行温度高于1273K，导致电解质易老化、电解质与电极之间的界面易发生反应和电极难烧结的问题和制备方法复杂、成本偏高的问题，而提出了基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料及其制备方法。
基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，它的化学组成为BaCe1-xMxO3-δ–x/2M2O3，是按化学计量比由CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体制备而成的，其中0<x<0.25，所述的M为Gd或Y。
基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按化学组成为BaCe1-xMxO3-δ-x/2M2O3中的化学计量比称量CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体，并对CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体分别进行除杂处理；其中0<x<0.25；
二、将经步骤一处理的CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体湿磨混合均匀，干燥后得混合物粉体；
三、将步骤二得到的混合物粉体，在1373K～1623K的温度下煅烧5h～10h，然后，用研钵研磨，过120~200目筛，得煅烧粉体；
四、将步骤三得到的煅烧粉体放入模具中，在20MPa~50MPa的机械压力下进行压片，恒压0.5min~3min后，卸去压力，然后冷等静压，在1773K~1973K的温度下烧结，恒温2h~10h后，自然冷却，即得到基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，其中，所述的冷等静压的压力为200MPa~400MPa；
所述的M为Gd或Y。
本发明的优点：
一、本发明提供的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，可以在773K的中温条件下，仍然具有高电导率，化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3和BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3复合质子导体材料在773K时在4%H2O/H2中的电导率分别为1.12×10-2S·cm-1和1.32×10-2S·cm-1，在773K时在空气中的电导率分别为1.11×10-2S·cm-1和1.29×10-2S·cm-1，均达到了10-2S·cm-1以上，完全具备了燃料电池电解质的性能标准；
二、本发明提供的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，工艺简单，操作方便，成本低，适合工业化生产。
附图说明
图1为试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的扫描电子显微镜图。
图2为试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的扫描电子显微镜图。
图3为试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ-0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料和试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ-0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的在湿润氢气(4%H2O/H2)中的总电导率Arrhenius对比谱图。
图4为试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ-0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料和试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ-0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的在空气中的总电导率的Arrhenius对比谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，它的化学组成为BaCe1-xMxO3-δ-x/2M2O3，是按化学计量比由CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体制备而成的，其中0<x<0.25，所述的M为Gd或Y。
本实施方式具有以下优点：本实施方式提供的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，可以在773K的中温条件下，仍然具有高电导率，化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3和BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3复合质子导体材料在773K时在4%H2O/H2中的电导率分别为1.12×10-2S·cm-1和1.32×10-2S·cm-1，在773K时在空气中的电导率分别为1.11×10-2S·cm-1和1.29×10-2S·cm-1，均达到了10-2S·cm-1以上，完全具备了燃料电池电解质的性能标准。
具体实施方式二：本实施方式提供了基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按具体实施方式一所述的化学组成为BaCe1-xMxO3-δ–x/2M2O3中的化学计量比称量CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体，并对CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体分别进行除杂处理；其中0<x<0.25；
二、将经步骤一处理的CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体湿磨混合均匀，干燥后得混合物粉体；
三、将步骤二得到的混合物粉体，在1373K~1623K的温度下煅烧5h~10h，然后，研磨，过120~200目筛，得煅烧粉体；
四、将步骤三得到的煅烧粉体放入模具中，在20MPa~50MPa的机械压力下进行压片，恒压0.5min~3min后，卸去压力，然后冷等静压，在1773K~1973K的温度下烧结，恒温2h~10h后，自然冷却，即得到基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料；其中，所述的冷等静压的压力为200MPa~400MPa；
所述的M为Gd或Y。
本实施方式具有以下优点：一、本实施方式提供的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法制备得到的复合质子导体材料，可以在773K的中温条件下，仍然具有高电导率，化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ-0.075Gd2O3和BaCe0.85Y0.15O3-δ-0.075Y2O3复合质子导体材料在773K时在4%H2O/H2中的电导率分别为1.12×10-2S·cm-1和1.32×10-2S·cm-1，在773K时在空气中的电导率分别为1.11×10-2S·cm-1和1.29×10-2S·cm-1，均达到了10-2S·cm-1以上，完全具备了燃料电池电解质的性能标准；二、本实施方式提供的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，工艺简单，操作方便，成本低，适合工业化生产。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于：所述的步骤一中的对CeO2粉体和M2O3粉体分别进行除杂处理的方法为：将CeO2粉体和M2O3粉体在973K~1273K下热处理1h~5h。其它与具体实施方式二相同。
本实施方式中所述除杂处理方法的目的是为了除去CeO2粉体和M2O3粉体中含有的水分和杂质，避免杂质对称量精度的影响。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于：所述的步骤一中的对BaCO3粉体进行除杂处理的方法为：BaCO3粉体在373K~473K下热处理1h~5h。其它与具体实施方式二相同。
本实施方式中所述除杂处理方法的目的是为了除去BaCO3粉体中含有的水分和杂质，避免杂质对称量精度的影响。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一的不同点在于：所述的步骤二中的湿磨混合的具体条件为：向滚筒式球磨机中，加入CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体，然后，加入无水乙醇或者蒸馏水作为分散介质，加入氧化锆球做为磨球，以200r/min~500r/min的转速球磨12h~48h；其中，所述的球磨机中CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体的总和与磨球的质量比为1:(1~5)，所述的球磨机中CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体的总质量与无水乙醇或蒸馏水的体积的比为1g:(0.5mL~2.5mL)。其它与具体实施方式二至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一的不同点在于：所述的步骤三中的研磨的方法具体为：采用玛瑙研钵研磨。其它与具体实施方式二至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一的不同点在于：所述的步骤三中为在1523K的温度下煅烧10h。其它与具体实施方式二至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一的不同点在于：所述的步骤四中为在20MPa的机械压力下进行压片，恒压2min。其它与具体实施方式二至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一的不同点在于：所述的步骤四中的冷等静压的压力为260MPa。其它与具体实施方式二至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一的不同点在于：所述的步骤四中为在1973K的温度下烧结，恒温10h。其它与具体实施方式二至九相同。
采用以下试验验证本发明的效果：
试验一：本试验提供的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，它的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ-0.075Gd2O3，是按化学计量比由CeO2粉体、Gd2O3粉体和BaCO3粉体制备而成的。
制备方法：
一、按化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ-0.075Gd2O3中的化学计量比称量CeO2粉体、Gd2O3粉体和BaCO3粉体，并对CeO2粉体、Gd2O3粉体和BaCO3粉体分别进行除杂处理；其中，所述的对CeO2粉体和Gd2O3粉体进行除杂处理的方法为：将CeO2粉体和Gd2O3粉体分别在1173K下热处理2h；所述的对BaCO3粉体进行除杂处理的方法为：将BaCO3粉体在393K下热处理4h；
二、向滚筒式球磨机中，加入经步骤一处理的CeO2粉体、Gd2O3粉体和BaCO3粉体，然后，加入无水乙醇为分散介质，加入氧化锆球做为磨球，以400r/min的转速球磨24h；其中，所述的球磨机中CeO2粉体、Gd2O3粉体和BaCO3粉体的总和与磨球的质量比为1:2.5，所述的球磨机中CeO2粉体、Gd2O3粉体和BaCO3粉体的总质量与无水乙醇的体积的比为1g:1mL；
三、将步骤二得到的混合物粉体，在1523K的温度下煅烧10h，然后，采用玛瑙研钵研磨，过160目筛，得煅烧粉体；
四、将步骤三得到的煅烧粉体放入模具中，在20MPa的机械压力下进行压片，恒压2min后，卸去压力，然后冷等静压，在1973K的温度下烧结，恒温10h后，自然冷却，即得到化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，其中，冷等静压的压力为260MPa。
试验二：本试验提供的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，它的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3，是按化学计量比由CeO2粉体、Y2O3粉体和BaCO3粉体制备而成的。
制备方法：
一、按化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ-0.075Y2O3中的化学计量比称量CeO2粉体、Y2O3粉体和BaCO3粉体，并对CeO2粉体、Y2O3粉体和BaCO3粉体分别进行除杂处理；其中，所述的对CeO2粉体和Y2O3粉体进行除杂处理的方法为：将CeO2粉体和Y2O3粉体分别在1173K下热处理2h；所述的对BaCO3粉体进行除杂处理的方法为：将BaCO3粉体在393K下热处理4h；
二、向滚筒式球磨机中，加入经步骤一处理的CeO2粉体、Y2O3粉体和BaCO3粉体，然后，加入无水乙醇为分散介质，加入氧化锆球做为磨球，以400r/min的转速球磨24h；其中，所述的球磨机中CeO2粉体、Y2O3粉体和BaCO3粉体的总和与磨球的质量比为1:2.5，所述的球磨机中CeO2粉体、Y2O3粉体和BaCO3粉体的总质量与无水乙醇的体积的比为1g:1mL；
三、将步骤二得到的混合物粉体，在1523K的温度下煅烧10h，然后，采用玛瑙研钵研磨，过160目筛，得煅烧粉体；
四、将步骤三得到的煅烧粉体放入模具中，在20MPa的机械压力下进行压片，恒压2min后，卸去压力，然后冷等静压，在1973K的温度下烧结，恒温10h后，自然冷却，即得到化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，其中，冷等静压的压力为260MPa。
对试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料进行扫描电子显微镜测试，得到图1。图1为试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的扫描电子显微镜图。从图1中可以观察到材料具有两相结构。
对试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，进行扫描电子显微镜测试，得到图2。图2为试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的扫描电子显微镜图。从图2中可以观察到材料具有两相结构。
对试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料和试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，进行在湿润氢气(4%H2O/H2)中的总电导率的测试，得到图3。图3为试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ-0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料和试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料在湿润氢气(4%H2O/H2)中的总电导率Arrhenius对比谱图。其中，a为试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，b为试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ-0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料。从图3中可以观察到在773K的中温条件下，试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ-0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料在4%H2O/H2中的电导率为1.12×10-2S·cm-1；试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ-0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料在4%H2O/H2中的电导率为1.32×10-2S·cm-1，两种材料在773K的温条件下，电导率均达到了10-2S·cm-1以上，证明两种材料完全具备了燃料电池电解质的性能标准。
对试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ-0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料和试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，进行在空气中的总电导率的测试，得到图4。图4为试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料和试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料在空气中的总电导率的Arrhenius对比谱图。其中，a为试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，b为试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料。从图4中可以观察到在773K的中温条件下，试验一制备得到的化学组成为BaCe0.85Gd0.15O3-δ–0.075Gd2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料在空气中的电导率为1.11×10-2S·cm-1；试验二制备得到的化学组成为BaCe0.85Y0.15O3-δ–0.075Y2O3的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料在空气中的电导率为1.29×10-2S·cm-1，两种材料在773K的温条件下，电导率均达到了10-2S·cm-1以上，证明两种材料完全具备了燃料电池电解质的性能标准。

Claims (10)

1.基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，其特征在于：它的化学组成为BaCe1-xMxO3-δ–x/2M2O3，是按化学计量比由CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体制备而成的，其中0<x<0.25，所述的M为Gd或Y。
2.如权利要求1所述的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，其特征在于：方法具体是按以下步骤完成的：
一、按权利要求1所述的化学组成为BaCe1-xMxO3-δ–x/2M2O3中的化学计量比称量CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体，并对CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体分别进行除杂处理；其中0<x<0.25；
二、将经步骤一处理的CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体湿磨混合均匀，干燥后得混合物粉体；
三、将步骤二得到的混合物粉体，在1373K～1623K的温度下煅烧5h～10h，然后，研磨，过120~200目筛，得煅烧粉体；
四、将步骤三得到的煅烧粉体放入模具中，在20MPa~50MPa的机械压力下进行压片，恒压0.5min~3min后，卸去压力，然后进行冷等静压，之后在1773K～1973K的温度下烧结，恒温2h~10h后，自然冷却，即得到基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料，其中，所述的冷等静压的压力为200MPa~400MPa；
所述的M为Gd或Y。
3.根据权利要求2所述的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的对CeO2粉体和M2O3粉体分别进行除杂处理的方法为：将CeO2粉体和M2O3粉体在973K～1273K下热处理1h~5h。
4.根据权利要求2所述的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的对BaCO3粉体进行除杂处理的方法为：BaCO3粉体在373K~473K下热处理1h~5h。
5.根据权利要求2、3或4所述的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的湿磨混合的具体条件为：向滚筒式球磨机中，加入CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体，然后，加入无水乙醇或者蒸馏水作为分散介质，加入氧化锆球做为磨球，以200r/min~500r/min的转速球磨12h~48h；其中，所述的球磨机中CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体的总和与磨球的质量比为1:(1~5)，所述的球磨机中CeO2粉体、M2O3粉体和BaCO3粉体的总质量与无水乙醇或蒸馏水的体积的比为1g:(0.5mL~2.5mL）。
6.根据权利要求2、3或4所述的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中的研磨的方法具体为：采用玛瑙研钵研磨。
7.根据权利要求2所述的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中为在1523K的温度下煅烧10h。
8.根据权利要求2、3、4或7所述的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中为在20MPa的机械压力下进行压片，恒压2min。
9.根据权利要求2、3、4或7所述的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中的冷等静压的压力为260MPa。
10.根据权利要求2、3、4或7所述的基于稀土氧化物掺杂铈酸钡的复合质子导体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中为在1973K的温度下烧结，恒温10h。
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