CN102320582A - 利用去合金法制备多孔氮化铝或多孔氮化镓微粒的方法 - Google Patents

利用去合金法制备多孔氮化铝或多孔氮化镓微粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用去合金法制备多孔AlN或多孔GaN微粒的方法，先将配好的原料放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉，进行合金的熔炼，再将合金进行破碎放入反应炉中，对反应炉抽真空并充入高纯氮气。当反应炉内的氮气压力达到一定压力，加热合金粉末到600～1100℃保温氮化，把氮化结束的合金粉末颗粒，用酸浸泡，去除其中的B组分合金的氮化物，从而获得了多孔的A组分的氮化物，即多孔AlN微粒或多孔GaN微粒。利用本发明方法制备出了孔直径为约几百纳米到几十微米、颗粒粒径大小在几微米～几百微米数量级范围内、比表面积可达100m2/g甚至更高的具有孔结构的多孔AlN或GaN微粒。

Description

利用去合金法制备多孔氮化铝或多孔氮化镓微粒的方法
技术领域
本发明属于纳米无机非金属半导体与光电材料科学与工程技术领域，具体涉及一种利用去合金法制备多孔氮化铝(AlN)或多孔氮化镓(GaN)微粒的方法。
背景技术
具有孔结构的多孔AlN或GaN微粒及以其为基形成的多孔III族合金氮化物微粒因高的比表面积、增强的光电响应特性、增强的非线性光学特性以及光催化特性等，在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域具有极大的应用前景。故对多孔AlN或GaN微粒的研究已成为多孔半导体研究领域的一个重要研究热点。然而到目前为止，多孔AlN或GaN半导体微粒仍不能在相应领域得到广泛应用的主要原因是：不能有效地合成出这些多孔半导体微粒或用现有方法制备出的多孔氮化铝微粒，孔的比表面积小，孔占有空间小，无法在实际中得到应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用去合金法制备多孔AlN或多孔GaN微粒的方法，解决了现有技术无法有效地合成出多孔AlN或多孔GaN微粒或制备出的多孔AlN或GaN微粒孔比表面积小、孔占有空间小，无法在实际中得到应用的问题。
本发明采用的技术方案为，利用去合金法制备多孔氮化铝或多孔氮化镓微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为10～90％wt；
如果要制备多孔氮化铝微粒：A组份为工业纯Al块；B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；
如果要制备多孔氮化镓微粒：A组份为液体Ga；B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将配好的原料放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度小于或等于0.1atm，然后向反应炉中充入高纯氮气，当反应炉内的氮气压强达到0.7～1.5atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以10℃/min～30℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到600～1100℃，然后在此温度保温15～50h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用酸浸泡5～10小时，以去除其中的B组分合金的氮化物，留下A组分的氮化物；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；
步骤6，干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于80～200℃干燥1～4小时，即可获得了多孔AlN微粒或多孔GaN微粒。
本发明的有益效果是：利用本发明提供的制备方法，在600～1100℃温度范围内，在氮气压强为0.7～1.5atm情况下，从不同成分、含量和颗粒大小的铝合金或镓合金粉末中，制备出孔直径为约几百纳米到几十微米、颗粒粒径大小在几微米～几百微米数量级范围内、比表面积可达100m2/g甚至更高的具有孔结构的多孔AlN或GaN微粒。由于本发明能有效地制备出孔径小，孔占有空间大，孔的比表面积大的多孔AlN或GaN微粒，为多孔AlN或GaN微粒在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。
附图说明
图1是利用本发明方法制备出的多孔AlN微粒的低分辨率SEM图；
图2是利用本发明方法制备出的多孔GaN微粒的低分辨率SEM图
图3是利用本发明方法制备出的多孔AlN微粒的高分辨率SEM图；
图4是利用本发明方法制备出的多孔GaN微粒的高分辨率SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种利用去合金法制备多孔氮化铝或氮化镓微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为10～90％wt；
如果要制备多孔氮化铝微粒：A组份为工业纯Al块；B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；
如果要制备多孔氮化镓微粒：A组份为液体Ga；B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将配好的原料放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度小于或等于0.1atm，且真空度越低越好，然后向反应炉中充入纯度为99.999％的高纯氮气，当反应炉内的氮气压强达到0.7～1.5atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以10℃/min～30℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到600～1100℃，然后在此温度保温15～50h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用酸浸泡5～10小时，以去除其中B组份合金的氮化物，留下A组份的氮化物，这样就在粉末颗粒内的B组份氮化物位置留下孔洞，从而获得了多孔A组份的氮化物结构；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；其中的酸为摩尔浓度为0.1M～2M的稀盐酸或摩尔浓度为0.1M～2M稀硫酸；
步骤6，干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于80～200℃干燥1～4小时，即可获得了多孔AlN微粒或多孔GaN微粒。
实施例1
利用去合金法制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
称取50g纯度为99.5％的Al块和50g纯度为99％的Mg块，Al块占整个原料的重量百分比为50％wt；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将Al块和Mg块放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度为0.1atm，然后向反应炉中充入高纯氮气(氮气的纯度为99.999％)，当反应炉内的氮气压强达到0.7atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以10℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到600℃，然后在此温度保温50h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用0.2M盐酸浸泡7小时，以去除其中的B组份合金的氮化物，留下A组份的氮化物；这样就在粉末颗粒内的B组份氮化物位置留下孔洞，从而获得了多孔A组份的氮化物结构；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；
步骤6，干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100℃干燥3小时，即可获得了多孔AlN微粒。
实施例2
利用去合金法制备多孔氮化镓微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
称取80g纯度为99.95％的液体Ga和20g纯度为99.95％的Mg块，液体Ga占整个原料的重量百分比为80％wt；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将Ga液和Mg块放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度为0.05atm，然后向反应炉中充入高纯氮气(氮气的纯度为99.999％)，当反应炉内的氮气压强达到1atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以10℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到750℃，然后在此温度保温30h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用0.1M硫酸浸泡10小时，以去除其中的B组份合金的氮化物，留下A组份的氮化物；这样就在粉末颗粒内的B组份氮化物位置留下孔洞，从而获得了多孔A组份的氮化物结构；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；
步骤6，干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于150℃干燥1小时，即可获得了多孔GaN微粒。
实施例3
利用去合金法制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
称取100g纯度为99.0％的Al块和50g纯度为99.5％的Li块，即Al块占整个原料的重量百分比为66.7％wt；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将Al块和Li块放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度为0.01atm，然后向反应炉中充入高纯氮气(氮气的纯度为99.999％)，当反应炉内的氮气压强达到1.5atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以20℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到850℃，然后在此温度保温15h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用0.8M盐酸浸泡5小时，以去除其中的B组份合金的氮化物，留下A组份的氮化物；这样就在粉末颗粒内的B组份氮化物位置留下孔洞，从而获得了多孔A组份的氮化物结构；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；
步骤6，干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于180℃干燥1.5小时，即可获得了多孔AlN微粒。
实施例4
利用去合金法制备多孔氮化镓微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
称取30g纯度为99.5％的液体Ga和70g纯度为98.0％的Ca粒，即液体Ga占整个原料的重量百分比为有30％wt；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将Ga液和Ca粒放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度为0.1atm，然后向反应炉中充入高纯氮气(氮气的纯度为99.999％)，当反应炉内的氮气压强达到0.9atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以30℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到950℃，然后在此温度保温17h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用0.5M盐酸浸泡5小时，以去除其中的B组份合金的氮化物，留下A组份的氮化物；这样就在粉末颗粒内的B组份氮化物位置留下孔洞，从而获得了多孔A组份的氮化物结构；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；
步骤6，干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于200℃干燥1小时，即可获得了多孔GaN微粒。
实施例5
利用去合金法制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
称取40g纯度为99.5％的Al块、30g纯度为99.5％的Mg块和30g纯度为98.0％的Ca粒，即Al块占整个原料的重量百分比为40％wt；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将Al块、Mg块和Ca粒放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度为0.001atm，然后向反应炉中充入高纯氮气(氮气的纯度为99.999％)，当反应炉内的氮气压强达到1atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以10℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到1100℃，然后在此温度保温22h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用2M硫酸浸泡5小时，以去除其中的B组份合金的氮化物，留下A组份的氮化物；这样就在粉末颗粒内的B组份氮化物位置留下孔洞，从而获得了多孔A组份的氮化物结构；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；
步骤6，干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于80℃干燥4小时，即可获得了多孔AlN微粒。
实施例6
利用去合金法制备多孔氮化镓微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
称取80g纯度为99.95％的液体Ga、10g纯度为99.95％的Mg块和10g纯度为99％的Li块，即Ga液占整个原料的重量百分比为80％wt；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将Ga液、Mg块和Li块放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度为0.05atm，然后向反应炉中充入高纯氮气(氮气的纯度为99.999％)，当反应炉内的氮气压强达到1atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以30℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到900℃，然后在此温度保温25h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用1M盐酸浸泡5小时，以去除其中的B组份合金的氮化物，留下A组份的氮化物；这样就在粉末颗粒内的B组份氮化物位置留下孔洞，从而获得了多孔A组份的氮化物结构；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；
步骤6，干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100℃干燥4小时，即可获得了多孔GaN微粒。
实施例7
利用去合金法制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
称取90g纯度为99.95％的Al块、4g纯度为99.5％的Mg块、4g纯度为99.0％的Li块和2g纯度为99.0％的Ca粒，即Al块占整个原料的重量百分比为90％wt；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将Al块、Mg块、Li块和Ca粒放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度为0.01atm，然后向反应炉中充入高纯氮气(氮气的纯度为99.999％)，当反应炉内的氮气压强达到1atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以20℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到800℃，然后在此温度保温20h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用0.1M盐酸浸泡7小时，以去除其中的B组份合金的氮化物，留下A组份的氮化物；这样就在粉末颗粒内的B组份氮化物位置留下孔洞，从而获得了多孔A组份的氮化物结构；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；
步骤6，试样的干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于180℃干燥2小时，即可获得了多孔AlN微粒。
由图1和图2可以看出，利用本发明制备方法得到的AlN或GaN颗粒形状为不规则状，其颗粒粒径大小在几微米～几百微米之间变化。
由图3和图4可以看出，利用本发明制备方法得到的AlN或GaN颗粒内含有许多孔径在几百纳米到几十微米之间的孔。

Claims (2)

1.利用去合金法制备多孔氮化铝或多孔氮化镓微粒的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为10～90％wt；
如果要制备多孔氮化铝微粒：A组份为工业纯Al块；B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；
如果要制备多孔氮化镓微粒：A组份为液体Ga；B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；
步骤2，合金的熔炼和配制：
将配好的原料放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；
步骤3，合金体的破碎：
把熔炼获得的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；
步骤4，合金粉末的氮化：
把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度小于或等于0.1atm，然后向反应炉中充入高纯氮气，当反应炉内的氮气压强达到0.7～1.5atm，维持炉内的氮气压强保持不变，利用加热炉以10℃/min～30℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到600～1100℃，然后在此温度保温15～50h，在此保温阶段对合金粉末进行氮化处理；
步骤5，去合金化：
把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用酸浸泡5～10小时，以去除其中的B组分合金的氮化物，留下A组分的氮化物；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；
步骤6，干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于80～200℃干燥1～4小时，即可获得了多孔AlN微粒或多孔GaN微粒。
2.根据权利要求1所述的制备多孔氮化铝或多孔氮化镓微粒的方法，其特征在于：所述步骤5中，用酸浸泡氮化结束的合金粉末颗粒，所述的酸为摩尔浓度为0.1M～2M的稀盐酸或摩尔浓度为0.1M～2M稀硫酸。
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