CN105399100A - 一种纳米多孔硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用工业硅粉为原料制备纳米多孔硅的方法。通过对硅粉和镁粉进行合金化处理，制备了前驱体Mg2Si/Mg复合材料，然后再进行去合金化处理，最后将所得产物进行酸洗、离心、烘干后即可制备出纳米多孔硅，该方法可以提高工业硅粉的利用率，实现硅粉的资源化利用，提高硅粉的附加值，具有原料来源广泛，成本低廉，工艺操作简单的特点，同时所制备的纳米多孔硅具有孔径分布均匀和比表面积大等特点，具有广泛的应用前景。

Description

一种纳米多孔硅的制备方法
技术领域
发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种以工业硅粉为原料制备了纳米多孔硅的方法，通过利用工业硅粉、镁粉、金属氯化物熔盐和盐酸等原料，制备出了纳米多孔硅材料。
背景技术
纳米多孔硅具有比表面积高、渗透性好、低热导率、吸附性好、以及化学活性高等特点，使其在照明材料，太阳能电池，燃料电池，发光器件，传感器，医用材料，超级电容器和生物成像等方面的有着广泛的应用。对于多孔硅的制备主要有以下方法：(1)化学腐蚀法，是将硅浸入HF酸为主的腐蚀液中进行腐蚀制备多孔硅的方法。这种方法的优点在于操作简单方便，不需要外加任何辅助条件。缺点在于这种方法制备得到的多孔硅不仅孔洞不均匀，而且效率低，重复性差。(2)光化学腐蚀法，主要由化学腐蚀法演变而来，通过激光加速反应的进行，但这种方法的缺点是重复性差，成本较高。(3)水热法，在化学腐蚀法的基础上发展而来的制备多孔硅的新方法。利用水热反应的高温、高压，通过控制反应温度、时间以及腐蚀液浓度，实现不同孔径的多孔硅制备。(4)去合金化法，又称脱合金法，是指通过物理溶解或化学腐蚀将合金中的一种或多种组元选择性去除的一种方法，具有操作简单，通过调节前驱体的制备，可实现不同孔径多孔硅的制备。
本发明采用去合金化的方法，通过利用工业硅粉为原料制备了前驱体Mg2Si-Mg合金，然后进行去合金化处理，制备出了一种纳米多孔硅材料，具有高的比表面积、孔径分布均匀的特点，同时可以提高工业硅粉的资源化利用以及产品的附加值。工艺基本路线包括：
硅粉、镁粉→前驱体Mg2Si-Mg合金→去合金化处理→纳米多孔硅
TakeshiWada等利用硅粉、镁粉合成镁硅合金，然后利用Bi熔体，溶解掉其中的Mg原子，再用HNO3溶液洗掉残余的Bi，从而得到的纳米多孔硅。并用作锂离子电池负极材料，在3.6A/g电流密度下，容量保持1000mAh/g左右，具有优异的性能。但气氛(He气)要求高，Bi熔体原料昂贵，对设备要求较高。(Bulk-Nanoporous-SiliconNegativeElectrodewithExtremelyHighCyclabilityforLithium-IonBatteriesPreparedUsingaTop-DownProcess.TakeshiWada,TetsuIchitsubo,KunioYubuta,HaruhikoSegawa,HirokazuYoshida,andHidemiKato.Nano,2014/7)
LiangbiaoWang等以Mg2Si为原料，利用金属熔盐ZnCl2为还原剂，得到了纳米硅颗粒，用作锂离子电池负极材料，在1.2A/g电流密度下，比容量保持1800mAh/g。(Siliconnanoparticlesobtainedviaalowtemperaturechemical“metathesis”synthesisrouteandtheirlithium-ionbatteryproperties.LiangbiaoWang,NingLin,JianbingZhou,YongchunZhuandYitaiQian.ChemCom2014/11)。
国内专利号CN102452653A介绍了一种硅化镁，特别涉及到硅化镁的生产方法和生产设备。在真空或者惰性气体保护下，将硅粉、镁粉混合，在搅拌、加热的条件下，制备出了纯度高、颗粒均匀的硅化镁。但其设备要求高，工艺流程长，操作过程繁琐。
国内专利号CN102517489A介绍了一种以工业粉尘硅粉为硅源、镁粉，在SF6和CO2混合气体保护下，制备了Mg2Si-Mg合金材料。该方法简单易操作，成本低廉，所获得的材料性能优良。
国内专利号CN102237519A介绍了一种锂离子电池三维多孔硅粉负极材料无氟化制备方法。通过将硅粉、镁粉化合反应生成硅化镁，然后在高温下将硅化镁进行热解，形成镁蒸汽和具有三维多孔结构的硅粉。最后通过过筛获得颗粒均一多孔硅粉材料，并以葡萄糖为碳源，利用水热法制备了多孔硅/碳复合材料，提高了材料的比容量和循环稳定性。
以上相关专利技术涉及以硅粉、镁粉，硅合金为原料，通过合金反应以及去合金化的方法制备了硅镁合金复合材料或纳米硅颗粒、纳米多孔硅。而以来源丰富、价格低廉的工业硅粉(粒度1～2um，纯度>99％)为原料，通过前驱体合金材料Mg2Si-Mg的制备，并利用金属熔盐在较低温度下(300℃)进行去合金化的方法，制备出纳米多孔硅材料，鲜有涉及。同时本发明制备的纳米多孔硅可控性强，具有比表面积大、孔径分布均匀的特点。而且本发明反应装置简单，对气氛、温度、原料要求不高，具有操作简单，流程短，成本低廉，同时可以提高硅的资源化利用以及产品附加值等特点。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种纳米多孔硅的制备方法，其纳米多孔硅具有比表面积大、孔径分布均匀的特点。此外，本发明还具有操作简单、工艺流程短、对设备要求不高、成本低廉等特点。
技术方案：本发明的一种纳米多孔硅的制备方法采用以工业硅粉为原料，通过利用前驱体Mg2Si-Mg合金材料的制备以及去合金化的方法制备出了纳米多孔硅材料，具体步骤如下：
步骤1.将镁粉和工业硅粉放于石英管中，然后用分子泵将石英管抽成真空并密封，
步骤2.将石英管放入垂直提拉炉中，以2℃～5℃/min速度升温至700℃～800℃，并保温1h～5h，然后随炉冷至室温，打开石英管，取出Mg2Si-Mg合金并将其研磨成粉体，
步骤3.将Mg2Si-Mg合金粉体和金属氯化物熔盐均匀混合，放于刚玉坩埚中，置于管式炉中，并通入Ar气，然后将温度加热到金属氯化物的熔点，保温10h～15h，进行去合金化处理，
步骤4.将步骤3的产物放入盐酸中浸泡5h～10h，然后离心过滤，至溶液的PH值为中性后，在40℃～60℃下真空烘干，制备成纳米多孔硅。
其中：
步骤1中所用的工业硅粉为微米级，粒度1～2um，纯度>99％。镁粉和工业硅粉的质量比为2～2.5:1。
步骤2中升温速率为2℃～5℃/min，金属氯化物熔盐为ZnCl2或AlCl3。
步骤3中Mg2Si-Mg合金粉体和金属氯化物熔盐的质量比为1:3～5，温度为300℃，升温速率2℃～5℃/min，所用的盐酸的质量分数为10％，离心转速为8000～10000r/min，时间为5～10min。
本发明所涉及的反应机理：
工业硅粉和Mg粉在真空下的反应：
Mg2Si去合金化的反应：
Mg2Si(s)+2ZnCl2(熔融)→2MgCl2(s)+2Zn(s)+Si(s)
3Mg2Si(s)+4AlCl3(熔融)→6MgCl2(s)+4Al(s)+3Si(s)
加入10％wt的盐酸发生的反应：
Zn(s)+2HCl(aq)→ZnCl2+H2↑
2Al(s)+6HCl(aq)→2AlCl3+3H2↑
Mg(s)+2HCl(aq)→MgCl2+H2↑
有益效果：本发明成本低廉、工艺简单、对设备要求不高，所获得的纳米多孔硅具有比表面积高(29.16m2/g)，孔径大小均匀(27.18nm)的特点，适合规模化生产，可以提高硅粉的资源化利用，增加硅粉的附加值，具有较高的经济价值和市场应用前景。
附图说明
图1是本发明得到的纳米多孔硅的氮气吸附脱附曲线,
图2是本发明得到纳米多孔硅的孔径分布图,
图3是本发明得到Mg2Si-Mg合金材料的XRD衍射图谱,
图4是本发明的纳米多孔硅XRD衍射图谱,
图5是本发明的原料工业硅粉SEM扫描图谱,
图6是本发明的纳米多孔硅SEM扫描图谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定发明的实施范围。
实施例1
步骤1、称取6.6g的镁粉和3g的工业硅粉，均匀混合后放于石英管中，然后用分子泵将石英管抽成真空并密封。
步骤2、将石英管放入垂直提拉炉中，以5℃/min速度升温至700℃，并保温1h，然后随炉冷至室温，打开石英管，取出Mg2Si-Mg合金并将其研磨为粉体。
步骤3、称取3g的Mg2Si-Mg合金粉体和9g的ZnCl2，均匀混合后放于刚玉坩埚中，置于管式炉中，并通入Ar气，然后温度以5℃/min速率加热到300℃，保温10h，进行去合金化处理。
步骤4、将步骤3的产物放入10％盐酸中浸泡5h，然后以8000r/min转速离心5min，过滤，至溶液为中性后，在干燥箱中60℃下真空烘干。
实施例2
本实施方式与实施例1不同的是步骤1中，称取7.5g的镁粉和3g的工业硅粉，步骤3中15g的ZnCl2，其他与实施例1相同。
实施例3
本实施方式与实施例1不同的是步骤3中，称取12g的AlCl3，其他与实施例1相同。
图1、图2为实施例1样品的纳米多孔硅的氮气吸附脱附曲线和孔径分布图。
图3、图4为实施例3样品的XRD衍射图谱。
图6为实施例2样品的纳米多孔硅SEM扫描图谱。

Claims (5)

1.一种纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，以工业硅粉为原料，通过利用前驱体Mg2Si-Mg合金材料的制备以及去合金化的方法制备出纳米多孔硅材料，具体步骤如下：
步骤1.将镁粉和工业硅粉放于石英管中，然后用分子泵将石英管抽成真空并密封；
步骤2.将石英管放入垂直提拉炉中，以2℃～5℃/min速度升温至700℃～800℃，并保温1h～5h，然后随炉冷至室温，打开石英管，取出Mg2Si-Mg合金并将其研磨成粉体；
步骤3.将Mg2Si-Mg合金粉体和金属氯化物熔盐均匀混合，放于刚玉坩埚中，置于管式炉中，并通入Ar气，然后将温度加热到金属氯化物的熔点，保温10h～15h，进行去合金化处理；
步骤4.将步骤3的产物放入盐酸中浸泡5h～10h，然后离心过滤，至溶液的PH值为中性后，在40℃～60℃下真空烘干，制备成纳米多孔硅。
2.根据权利要求1所述一种制备纳米多孔硅的方法，其特征在于，所述步骤1中所用的工业硅粉为微米级，粒度1～2um，纯度>99wt％。
3.根据权利要求1所述一种纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1.中，镁粉和工业硅粉的质量比为2～2.5:1。
4.根据权利要求1所述一种纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，所述步骤2中升温速率为2℃～5℃/min，金属氯化物熔盐为ZnCl2或AlCl3。
5.根据权利要求1所述一种纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，所述步骤3中Mg2Si-Mg合金粉体和金属氯化物熔盐的质量比为1:3～5，温度为300℃，升温速率2℃～5℃/min，所用的盐酸的质量分数为10％，离心转速为8000～10000r/min，时间为5～10min。
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