CN108190892A - 一种无酸化大规模制备纳米硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无酸化大规模低成本制备纳米硅的方法，涉及材料制备技术领域。其通过将硅粉与活泼金属粉化合以后，在保护气氛下加热使硅与金属的化合物分解得到纳米硅团聚颗粒和金属蒸汽，借助于保护气体气流使金属蒸汽流动远离纳米硅，并通过控制温度使金属蒸汽转化为固体，收集后可再次与微米硅混合发生化合反应，而纳米硅团聚颗粒通过简单球磨得到分散良好的纳米硅颗粒，该方法不仅可以简单快速地获得分散性良好的纳米硅，而且金属粉原料可以循环使用，该方法简单易行，反应副产物少，安全系数高，且没有涉及任何污染性副产物，可用于大规模制备纳米硅。

Description

一种无酸化大规模制备纳米硅的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，更具体地，涉及一种无酸化大规模低成本制备纳米硅的方法。
背景技术
目前纳米硅材料的制备主要包括两种制备方法：物理法与化学法；物理法主要包括粉碎法、机械合金法、蒸发冷凝法等；化学法包括沉淀法、溶剂蒸发法、溶胶凝胶法。其中CVD方法与镁热还原法是最常见的方法。但是目前这些制备硅碳复合材料的方法，不仅条件苛刻、成本昂贵，步骤复杂，而且污染严重、涉及很多有毒物质、对人危害性较大。例如专利“锂离子电池三维多孔硅粉负极材料无氟化制备方法”(CN102237519A)中，采用在真空环境中采用两步加热硅化镁得到三维多孔结构硅粉，由于真空密封环境下蒸发出来的气态镁会再次跟硅反应生成硅化镁，而且会发的镁蒸气也可以高温下与管式炉的石英管参与反应，带来严重的安全性，此外需要用盐酸进行酸洗除去粉末中残留的Mg、Mg2Si及MgO等杂，这将带来严重的环境问题，这种处理方式会导致多孔硅的产率低下，纯度不高。
又如专利“一种以含硅生物质为原料制备超细纳米硅的方法以及制备所得到的超细纳米硅及其运用”(CN201510071680.0)以及文献中“Rice husks as a sustainablesource of nanostructured silicon for high performance Li-ion battery anodes”(Sci Rep.2013；3:1919)中，以生物质为原料经过一系列的处理过程得到纳米氧化硅颗粒，然后通过镁热还原反应将纳米氧化硅还原成纳米硅颗粒经过重复的酸洗过程得到纯度高的纳米颗粒。此方法设涉及一种危险的镁热反应，反应步骤过于繁琐，生产成本比较高。此外专利“多孔纳米硅化学电池及其制备方法”(CN201210109574.3)中，将硅衬底材料放入含氢氟酸的液体里进行电化学腐蚀，形成多孔纳米硅，此方法使用的氢氟酸腐蚀性极大，操作难度系数大。又如专利“一种纳米硅颗粒的制备方法及含有该纳米硅颗粒的负极材料及锂离子电池”(CN201110399792.0)中，纳米硅通过氢氟酸处理二氧化硅跟硅的混合物得到，该方法涉及一种一氧化硅高温歧化反应，反应温度较高，耗能较大，要用的高腐蚀性的氢氟酸，污染大。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种无酸化大规模低成本制备纳米硅的方法，其通过将硅粉与活泼金属粉化合以后，在保护气氛下加热使硅与金属的化合物分解得到纳米硅团聚颗粒和金属蒸汽，借助于保护气体气流使金属蒸汽流动远离纳米硅，并通过控制温度使金属蒸汽转化为固体，收集后可再次与微米硅混合发生化合反应，而纳米硅团聚颗粒通过简单球磨得到分散良好的纳米硅颗粒，该方法不仅可以简单快速地获得分散性良好的纳米硅，而且金属粉原料可以循环使用，该方法简单易行，反应副产物少，安全系数高，且没有涉及任何污染性副产物，可用于大规模制备纳米硅，由此解决现有技术纳米硅制备反应温度高、耗能大、要用到腐蚀性的酸，污染严重、副产物多等的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种纳米硅的制备方法，包括如下步骤：
(1)将微米级的硅粉与金属粉混合，在保护气氛中加热发生化合反应，生成硅与金属M的化合物MXSi；
(2)将步骤(1)所述硅与金属M的化合物MXSi在保护气氛下加热原位分解，得到纳米硅团聚颗粒与金属蒸汽。
优选地，所述的制备方法，还包括如下步骤：
(3)使步骤(2)所述金属蒸汽通过流动离开所述纳米硅，与所述纳米硅团聚颗粒进行分离。
优选地，所述的制备方法，还包括如下步骤：
(4)通过降温使所述金属蒸汽转化为固体金属粉，使所述金属蒸汽流动至距离所述纳米硅不低于20cm处。
优选地，使所述金属蒸汽流动至距离所述纳米硅20cm～100cm。
优选地，步骤(3)具体为：所述金属蒸汽随着所述保护气体的流动而流动离开所述纳米硅团聚颗粒，与所述纳米硅团聚颗粒进行分离。
优选地，所述保护气体的流速为20～800ml/min。
优选地，采用不与水混溶的大分子醇类作为保护剂，将步骤(2)述纳米硅团聚颗粒进行湿法球磨得到分散的纳米硅颗粒。
优选地，所述保护剂为戊醇、己醇、庚醇或辛醇。
优选地，步骤(1)所述金属粉为镁粉、铝粉或锌粉。
优选地，步骤(1)所述金属粉为镁粉。
优选地，步骤(1)以1～10℃/min的升温速度加热至400～900℃，反应时间为2～24小时，所述保护气氛为惰性气体。
优选地，步骤(2)以1～30℃/min的升温速度加热至600～1200℃，进行原位分解反应2～24小时，所述保护气氛为惰性气体。
按照本发明的另一个方面，提供了一种制备纳米硅的系统，包括加热区和冷却区，其中：
所述加热区包括第一加热区和第二加热区，所述第一加热区用于在保护气氛下，将微米硅粉和金属粉的混合物加热至400～900℃，实现微米硅和金属粉的化合反应，生成硅与金属的化合物；所述第二加热区用于使所述硅与金属的化合物升温至600～1200℃，发生分解反应，分解为纳米硅团聚颗粒和金属蒸汽；
所述冷却区与所述第二加热区相连通，且距离所述第二加热区的距离为20cm～100cm，所述冷却区用于冷却所述金属蒸汽，使所述金属蒸汽转化为固体金属粉末。
优选地，所述冷却区采用水冷却所述金属蒸汽。
优选地，所述第一加热区和所述第二加热区物理位置相同，通过温度控制装置分别实现所述第一加热区和第二加热区的功能。
优选地，所述冷却区入口处设置有铜网。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明提供了一种制备纳米硅的方法，其通过首先将商业硅球磨成微米硅，与活泼金属粉混合化合形成硅与金属的化合物，然后控制温度使该化合物原位分解产生纳米硅和金属蒸汽，使金属蒸汽流动离开纳米硅而与纳米硅进行分离，从而制备得到纳米硅，该方法简单易行，副产物少，安全可控，产率高，且不涉及任何酸或腐蚀污染性原料。
(2)该方法中用到原料是商业金属硅，来源广、价格低，可以控制纳米硅制备成本更低；
(3)该方法在制备过程简单易行、适合大规模生产；相对其他纳米硅制备方法，此方法更加环保，基本零废弃物，没有除杂过程，不涉及任何酸洗处理，此外反应产物金属蒸汽可以通过冷却固化再次与微米硅反应制备纳米硅，使金属粉回收再利用，进一步控制成本。
(4)该方法制备的纳米硅大小在20～100nm左右，颗粒均匀，分散性较好，纯度较高，产率高。
(5)该方法采用特殊有机物作为球磨的保护剂与分散剂，球磨后直接低温下加热便可以得到分散性好的纳米硅，解决纳米硅的团聚与收集问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备纳米硅采用的改装后的管式炉示意图；
图2a为本发明实施例1制备得到硅化镁的扫描电镜图，图2b为制备出的纳米硅的电镜图；
图3为本发明实施例1制备得到的纳米硅的XRD图谱；
图4为本发明实施例1制备得到的纳米硅的透射电镜图；
图5为本发明实施例1制备得到的纳米硅的电化学循环性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提出的一种涉及无酸化大规模低成本制备纳米硅的方法，包括如下步骤：
(1)将微米级的硅粉与金属粉按照化学计量比混合，在保护气氛中加热发生化合反应，生成硅与金属M的化合物MXSi；微米级硅粉即粒径范围为1～100微米的硅粉，将球磨后的商业硅与活泼金属粉M(M＝Mg，Al，Zn)混合后在保温气氛中加热到400-900℃反应2-24h，得到硅化物(MxSi)产物，具体反应式为：Si(s)+xMg(s)→MgxSi(s)；其中微米级硅粉可以为商业金属硅(纯度为99.7％～99.8％)初步球磨后得到的微米级硅粉，金属粉为能够与硅粉发生反应的活泼为镁粉、铝粉或锌粉，优选为镁粉。加热过程以1～10℃/min的升温速度加热至400～900℃，优选的温度范围为500～800℃，反应时间为2～24小时，保护气氛为惰性气体。
(2)将步骤(1)所述硅与金属的化合物MXSi在保护气氛下加热原位分解，得到纳米硅与金属蒸汽。以1～30℃/min的升温速度加热至600～1200℃，优选的温度范围为700～900℃，进行原位分解反应2～24小时，所述保护气氛为惰性气体。将MxSi置于保护气氛下(Ar)常压(1个大气压左右)加热到600～1200℃便得到团聚的纳米颗粒硅，具体反应式为：MxSi(s)→Si(s)+xM(g)。控制反应条件，保证产物不会进行二次反应，产物全部为纯度高的硅单质，不涉及任何酸洗过程。获得的团聚的纳米硅颗粒进行湿法球磨，采用不与水混溶的大分子醇类作为保护剂，所述保护剂优选为戊醇、己醇、庚醇或辛醇。
(3)使步骤(2)金属蒸汽通过流动远离所述纳米硅，与所述纳米硅进行分离。具体为：通过通入惰性保护气体使所述金属蒸汽流动离开所述纳米硅，与所述纳米硅进行分离。惰性气体的流动用于带动金属蒸汽流动远离团聚的纳米硅颗粒，惰性保护气体的流速不宜太快也不宜太慢，本发明惰性保护气体的流速需控制在20～800ml/min之间，优选在80～300ml/min之间，产物不会进行二次反应，金属蒸汽与纳米硅颗粒实现良好分离。
(4)通过降温使所述金属蒸汽转化为固体金属粉，优选使所述金属蒸汽流动至距离所述纳米硅不低于20cm处，进一步优选使所述金属蒸汽流动至距离所述纳米硅20cm～100cm。
本发明提供的一种涉及无酸化大规模低成本制备纳米硅的系统或装置，包括加热区和冷却区，其中：
所述加热区包括第一加热区和第二加热区，第一加热区用于在保护气氛下，将微米硅和金属粉的混合物加热至400～900℃，实现微米硅和金属粉的化合反应，生成硅与金属的化合物；第二加热区用于将硅和金属的化合物进一步升温至600～1200℃，使硅与金属的化合物分解为纳米硅和金属蒸汽；加热化合反应采用的第一加热区和加热原位分解采用的第二加热区可以分别设置在不同的加热装置上，也可以设置在同一个加热装置上，通过温度控制装置实现第一加热区和第二加热区的不同功能。
冷却区与加热区，尤其是第二加热区相连通，且距离第二加热区的距离不低于20cm，优选为20cm～100cm，冷却区用于冷却所述金属蒸汽，使金属蒸汽转化为固体金属粉末。冷却区可采用水冷却所述金属蒸汽。为了使金属蒸汽从气态转化为固态，需要控制冷却区的温度不高于500℃。冷却水的流速大小可以控制冷却区的冷却温度，相应地需控制冷却水的流速在0.1L/s～0.5L/s之间。冷却区入口出设置有铜网，用以阻挡缓冲镁蒸气，使之在冷却区充分冷却转化为固体镁。
本发明纳米硅的制备方法中第一步最好在具有惰性气体保护的密闭环境中进行，这样便于硅粉与金属粉的完全化合；在惰性气体保护的非密闭环境中进行硅粉与金属粉的化合反应也可以，但是需要注意的是，如果化合温度偏高，部分金属粉末会以蒸汽的形式挥发随着惰性气体的流动而流走，不能全部参与化合反应，这种情况下需要增加初始金属粉末的添加量。
由于步骤(1)硅粉与金属粉的化合反应与步骤(2)中硅与金属的化合物的分解的两个反应在高温下是高度可逆反应，为了保证得到纯度高，产率大的硅，必须要经过控制反应条件来使得MxSi(s)→Si(s)+xM(g)反应尽可能反应完全，即避免金属M与Si二次反应又形成MxSi。本发明对反应器经过重新设计后，可以使反应后的M金属在特定低温区域冷却后形成固体，避免与Si再次接触。此方法制备的纳米硅纯度较高，颗粒较均匀，基本没有副产物，不需要任何酸来处理反应产物，环保绿色，经过冷凝处理后的金属M粉可以收集重复使用，大大降低原料成本。
本发明将廉价的金属硅经过简单的球磨后与镁粉反应生成硅化物，然后只需要在常压保护气氛中直接加热硅化物便可以得到纳米硅，最后经过简单的球磨过程就可以得到分散性较好的纳米硅颗粒。本发明涉及的所有方法过程简单可行，反应副产物少，安全系数高，没有污染性副产物，可以大规模推广，此外，分散性好的纳米硅可用于制造具有优异性能的锂离子电池。
以下为实施例：
实施例1
(1)将经过球磨后商业金属硅与镁粉按质量比2.8:5.04均匀混合后放进密封的不锈钢高温釜中；
(2)将(1)中的混合物放进充满惰性气体(Ar)的管式炉中，即第一加热区，以5℃/min的升温速度加热到650℃保温6h得到硅化镁产物，待产物随炉冷却至室温后取出；
(3)将(2)所得硅化镁产物放入刚玉坩埚中，然后直接放进加装冷却装置的管式炉的加热区中，如图1所示，在常压氩气中以10℃/min的升温速度加热到900℃保温10h，氩气的流速为100ml/min，待产物随炉冷却至室温后取出；冷却区距离加热区20cm，冷却水流速0.5L/s，管式炉中的加热管采用刚玉管，得到的产物的团聚的硅颗粒，同时反应生成的金属蒸汽随氩气流动至冷却区转化为固体得以收集。
(4)将(3)中所得产物再次经过简单的球磨后便可以得到较均匀的硅纳米颗粒，球磨时采用的分散剂与保护剂为戊醇，球磨时间为6h。
图1所示是该实施例步骤(3)中采用的反应装置，其为改进的管式炉装置，包括加热区和冷却区，加热区的第一加热区即为密封的不锈钢高温釜，其中进行硅粉与镁粉的化合反应；第二加热区即为步骤(1)冷却区采用冷却水对金属蒸汽进行冷却，加热区中心距离冷却区中心的距离L为20cm。冷却区入口出设置有铜网，用以阻挡缓冲镁蒸气，使之在冷却区充分冷却转化为固体镁。
由图2a的扫描电镜图可知，本实施例制备得到的硅化镁属于1～3微米级别的颗粒，图2b的扫描电镜显示出制备出的硅颗粒为纳米颗粒。
由图3的XRD衍射图谱可知，在28.4°、47.3°和56.1°的三强峰与硅(JCPDS No.27-1402)的三强峰相对应，并基本无杂相，硅纯度约为94％。此外该实施例得到的硅的产率为95％。
由图4的透射电镜图可知，本实施例制备得到的纳米硅，尺寸在20～100纳米，分散性较好。
图5所示纳米硅优异的电化学循环性能，循环300次仍有较高的容量(700mAh/g)，循环稳定性好，因此本发明可在工业上大规模生产和应用。
实施例2
(1)将经过球磨后商业金属硅与镁粉按质量比2.8:5.04均匀混合后放进密封的不锈钢高温釜中；
(2)将(1)中的混合物放进充满惰性气体(Ar)的管式炉中，即第一加热区，以5℃/min的升温速度加热到550℃保温6h得到硅化镁产物，待产物随炉冷却至室温后取出；
(3)将(2)所得硅化镁产物放入刚玉坩埚中，然后直接放进加装冷却装置的管式炉的加热区中，如图1所示，在常压氩气中以15℃/min的升温速度加热到950℃保温8h，氩气的流速为150ml/min，待产物随炉冷却至室温后取出；冷却区距离加热区40cm，冷却水流速0.4L/s，管式炉中的加热管采用刚玉管，得到的产物的团聚的硅颗粒，同时反应生成的金属蒸汽随氩气流动至冷却区转化为固体得以收集。
(4)将(3)中所得产物再次经过简单的球磨后便可以得到较均匀的硅纳米颗粒，球磨时采用的分散剂与保护剂为丁醇，球磨时间为6h。
该实施例制备硅的纯度约为93％，得到的硅的产率为91％。
实施例3
(1)将经过球磨后商业金属硅与镁粉按质量比1:3均匀混合后放进密封的不锈钢高温釜中；
(2)将(1)中的混合物放进充满惰性气体(Ar)的管式炉中，即第一加热区，以5℃/min的升温速度加热到750℃保温6h得到硅化镁产物，待产物随炉冷却至室温后取出；
(3)将(2)所得硅化镁产物放入刚玉坩埚中，然后直接放进加装冷却装置的管式炉的加热区中，如图1所示，在常压氩气中以10℃/min的升温速度加热到800℃保温10h，氩气的流速为50ml/min待产物随炉冷却至室温后取出；冷却区距离加热区20cm，冷却水流速0.5L/s，管式炉中的加热管采用刚玉管，得到的产物的团聚的硅颗粒，同时反应生成的金属蒸汽随氩气流动至冷却区转化为固体得以收集。
(4)将(3)中所得产物再次经过简单的球磨后便可以得到较均匀的硅纳米颗粒，球磨时采用的分散剂与保护剂为丁醇，球磨时间为8h。
该实施例制备硅的纯度约为94％，得到的硅的产率为95％。
实施例4
(1)将经过球磨后商业金属硅与镁粉按质量比1:4均匀混合后放进密封的不锈钢高温釜中；
(2)将(1)中的混合物放进充满惰性气体(Ar)的管式炉中，即第一加热区，以5℃/min的升温速度加热到650℃保温6h得到硅化镁产物，待产物随炉冷却至室温后取出；
(3)将(2)所得硅化镁产物放入刚玉坩埚中，然后直接放进加装冷却装置的管式炉的加热区中，如图1所示，在常压氩气中以15℃/min的升温速度加热到900℃保温12h，氩气的流速为250ml/min待产物随炉冷却至室温后取出；冷却区距离加热区30cm，冷却水流速0.2L/s，管式炉中的加热管采用刚玉管，得到的产物的团聚的硅颗粒，同时反应生成的金属蒸汽随氩气流动至冷却区转化为固体得以收集。
(4)将(3)中所得产物再次经过简单的球磨后便可以得到较均匀的硅纳米颗粒，球磨时采用的分散剂与保护剂为丁醇，球磨时间为8h。
该实施例制备硅的纯度约为90％，得到的硅的产率为90％。
实施例5
(1)将经过球磨后商业金属硅与镁粉按质量比1:3均匀混合后放进密封的不锈钢高温釜中；
(2)将(1)中的混合物放进充满惰性气体(Ar)的管式炉中，即第一加热区，以5℃/min的升温速度加热到650℃保温6h得到硅化镁产物，待产物随炉冷却至室温后取出；
(3)将(2)所得硅化镁产物放入刚玉坩埚中，然后直接放进加装冷却装置的管式炉的加热区中，如图1所示，在常压氩气中以15℃/min的升温速度加热到850℃保温12h，氩气的流速为400ml/min待产物随炉冷却至室温后取出；冷却区距离加热区80cm，冷却水流速0.4L/s，管式炉中的加热管采用刚玉管，得到的产物的团聚的硅颗粒，同时反应生成的金属蒸汽随氩气流动至冷却区转化为固体得以收集。
(4)将(3)中所得产物再次经过简单的球磨后便可以得到较均匀的硅纳米颗粒，球磨时采用的分散剂与保护剂为庚醇，球磨时间为4h。
该实施例制备硅的纯度约为92％，得到的硅的产率为93％。
对比例1
(1)参照镁与硅的化学计量比使镁粉过量20％，分别准确称取一定量的硅粉和镁粉。将原料倒入玛瑙研钵中，研磨混匀。然后将物料用耐陶瓷罐盛装好，放入管式炉内，制备硅化镁。反应条件为：650℃、氩气保护、保温8h。
(2)将上述得到的物料倒入玛瑙研钵内，再次研磨混匀。然后将物料用陶瓷罐盛装好，放入管式炉内，高温分解硅化镁，反应条件为500℃、真空、保温2h后继续升温，800℃、真空，保温3h，从而得到多孔硅。反应完成后，对所得多孔硅粉进行稀盐酸酸洗，以除掉粉末中残留的Mg、Mg2Si及MgO等杂质。然后，将酸洗后的物料烘干，放入管式炉内，进行高温处理，处理条件为1000℃、氩气保护、保温3h，以除掉酸洗后粘附在硅颗粒表面上的杂质。所得到颗粒为多孔硅粉材料。
该对比例制备硅的纯度约为82％，得到的硅的产率为75％，说明真空条件下进行硅化镁的原位分解，分解产生的镁和硅会发生二次反应，导致产物中硅的纯度和产率很低。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将微米级的硅粉与金属粉混合，在保护气氛中加热发生化合反应，生成硅与金属M的化合物MXSi；
(2)将步骤(1)所述硅与金属M的化合物MXSi在保护气氛下加热原位分解，得到纳米硅团聚颗粒与金属蒸汽。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
(3)使步骤(2)所述金属蒸汽通过流动离开所述纳米硅，与所述纳米硅团聚颗粒进行分离。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
(4)通过降温使所述金属蒸汽转化为固体金属粉，使所述金属蒸汽流动至距离所述纳米硅不低于20cm处，优选使所述金属蒸汽流动至距离所述纳米硅20cm～100cm。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体为：所述金属蒸汽随着所述保护气体的流动而流动离开所述纳米硅团聚颗粒，与所述纳米硅团聚颗粒进行分离，所述保护气体的流速优选为20～800ml/min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用不与水混溶的大分子醇类作为保护剂，将步骤(2)述纳米硅团聚颗粒进行湿法球磨得到分散的纳米硅颗粒。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述金属粉为镁粉、铝粉或锌粉。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)以1～10℃/min的升温速度加热至400～900℃，反应时间为2～24小时，所述保护气氛为惰性气体。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)以1～30℃/min的升温速度加热至600～1200℃，进行原位分解反应2～24小时，所述保护气氛为惰性气体。
9.一种制备纳米硅的系统，其特征在于，包括加热区和冷却区，其中：
所述加热区包括第一加热区和第二加热区，所述第一加热区用于在保护气氛下，将微米硅粉和金属粉的混合物加热至400～900℃，实现微米硅和金属粉的化合反应，生成硅与金属的化合物；所述第二加热区用于使所述硅与金属的化合物升温至600～1200℃，发生分解反应，分解为纳米硅团聚颗粒和金属蒸汽；
所述冷却区与所述第二加热区相连通，且距离所述第二加热区的距离为20cm～100cm，所述冷却区用于冷却所述金属蒸汽，使所述金属蒸汽转化为固体金属粉末。
10.如权利要求9所述的系统，其特征在于，所述第一加热区和所述第二加热区物理位置相同，通过温度控制装置分别实现所述第一加热区和第二加热区的功能。
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