CN102583317A - 一种提高碳化物衍生碳结构有序性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高碳化物衍生碳结构有序性的方法，首先将碳化钛粉体放入高能球磨机中，球磨时的球料比为4:1~6:1，球磨机的转速为180~220转/分，球磨时间为5~10小时，碳化钛粉体粒径被破碎细化至0.8~2.0μm；然后将上述球磨后的碳化钛粉体放入熔融石英管式炉中，抽真空至0.05~1Pa后，通入氩气，将管式炉升温至600~800℃，再通入氯气，流速为20~30ml/min，时间为1~2小时，反应结束后再次通入氩气，利用氩气流的冲刷作用去除碳化钛粉体表面残留的四氯化钛等氯化物，冷却是室温后即可获得具有较高结构有序性的碳化物衍生碳。本发明工艺简便，反应设备简单，能明显提高碳化物衍生碳结构的有序性。
Description
技术领域
本发明属于新型碳材料领域，特别涉及一种碳材料的制备方法。
背景技术
碳化物衍生碳（CDC）是一种新型多孔碳材料。它是通过卤素在高温条件下将碳化物中的非碳原子以气体卤化物的形式带走形成的。最近几年CDC引起了国内外科研工作者的广泛关注，不仅因为其拥有超高的比表面以及对所得孔大小的可控性，还因为其可以合成出几乎所有的碳结构，如碳纳米管、洋葱碳、纳米金刚石等。基于这些特性，CDC对很多领域有潜在的巨大应用，如储氢、催化剂载体、分子筛、超级电容器等。
众所周知，材料的性能与其结构密切相关。对于CDC而言，其结构有序性对其性能有重要影响。目前，CDC的结构有序性主要通过反应碳化物的种类以及反应温度进行调控。例如，Urbonaite S等人的研究发现：以碳化钒、碳化钛为反应原料得到的CDC结构有序性比碳化硅、碳化钨高。此外，Yushin G等人的研究表明：CDC的结构随着反应温度升高而变得更加有序。但是，上述方法存在所获CDC结构有序性不理想或者对反应设备（或条件）要求过高等不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺和反应设备简单的提高碳化物衍生碳结构有序性的方法。本发明主要是以碳化钛为反应原料，首先对碳化钛进行球磨预处理，然后将球磨后的碳化钛进行卤化反应来实现的。
本发明的具体方法如下：
（1）碳化钛粉体的球磨预处理：将碳化钛粉体放入高能球磨机中进行球磨预处理，使得碳化钛粉体粒径破碎细化至0.8~2.0 μm。球磨时的研磨体为GCr15轴承钢钢球，钢球与碳化钛粉体的质量比（即球料比）为4:1~6:1，球磨机的转速为180~220转/分，球磨时间为5~10小时。为防止球磨期间碳化钛粉体发生团聚，选用乙醇作为分散剂。
（2）碳化钛粉体的高温卤化处理：将上述球磨后的碳化钛粉体置于熔融石英管式炉中，抽真空至0.05~1Pa后通入氩气，将管式炉升温至600~800℃，再通入氯气，流速为20~30ml/min，时间为1~2小时；反应结束后再次通入氩气，利用氩气流的冲刷作用去除碳化钛粉体表面残留的四氯化钛等氯化物。冷却至室温后即可获得具有较高结构有序性的碳化物衍生碳。
本发明与现有技术相比具有如下优点：工艺简便，反应设备简单，能明显提高碳化物衍生碳结构的有序性。
附图说明
图1是本发明实施例1所获得碳化物衍生碳与未经球磨预处理所获得的碳化物衍生碳 XRD图。
图2（a）是本发明实施例1所获得碳化物衍生碳电镜图。
图2（b）是未经球磨预处理所获得的碳化物衍生碳电镜图。
图3是本发明实施例2所获得碳化物衍生碳与未经球磨预处理所获得的碳化物衍生碳 XRD图。
图4（a）是本发明实施例2所获得碳化物衍生碳电镜图。
图4（b）是未经球磨预处理所获得的碳化物衍生碳电镜图。
具体实施方式
实施例1
取粒度为800目的碳化钛粉体20g放入高能球磨机，放入GCr15轴承钢钢球80g，再放入1ml乙醇作为分散剂，球磨机的转速为220转/分，球磨时间为5小时。此时，碳化钛粉体粒径为约2.0 μm。然后将上述碳化钛粉体放入熔融石英管式炉中，抽真空至0.1Pa后通入氩气。将管式炉温度升至600℃，通入氯气，流速为20ml/min，时间为2小时。反应结束后再通入氩气，去除碳化钛粉体表面残留的氯化物。待温度冷却至室温后，即获得碳化物衍生碳。
如图1和图2所示，在高温卤化处理的工艺过程及参数相同的情况下，本实施例所获得碳化物衍生碳的有序性明显高于未经球磨预处理所获得的碳化物衍生碳。
实施例2
取粒度为800目的碳化钛粉体20g 放入高能球磨机，放入GCr15轴承钢钢球120g，再放入1ml乙醇作为分散剂，球磨机的转速为180转/分，球磨时间为10小时。此时，碳化钛粉体粒径为约0.8 μm。然后将上述碳化钛粉末放入熔融石英管式炉中，抽真空至0.05Pa后通入氩气。将管式炉温度升至800℃，通入氯气，流速为30ml/min，时间为1小时。反应结束后再通入氩气，去除碳化钛粉体表面残留的氯化物。待温度降至室温后，即可得到碳化物衍生碳。
如图3和图4所示，在高温卤化处理的工艺过程及参数相同的情况下，本实施例所获得碳化物衍生碳的有序性明显高于未经球磨预处理所获得的碳化物衍生碳。
实施例3
取粒度为800目的碳化钛粉体20g放入高能球磨机，放入GCr15轴承钢钢球100g，再放入1ml乙醇作为分散剂，球磨机的转速为200转/分，球磨时间为8小时。此时，碳化钛粉体粒径为约1.2 μm。然后将上述碳化钛粉末放入熔融石英管式炉中，抽真空至1Pa后通入氩气。将管式炉温度升至700℃，通入氯气，流速为25ml/min，时间为1.5小时。反应结束后再通入氩气，去除碳化钛粉体表面残留的氯化物。待温度降至室温后，即可得到碳化物衍生碳。
Claims (1)
1.一种提高碳化物衍生碳结构有序性的方法，其特征在于：
（1）将碳化钛粉体放入高能球磨机中将其粒径破碎细化至0.8~2.0 μm，研磨体为GCr15轴承钢钢球，钢球与碳化钛粉体的质量比为4:1~6:1，用乙醇作为分散剂，球磨机的转速为180~220 转/分，球磨时间为5~10小时；
（2）将上述球磨后的碳化钛粉体放入熔融石英管式炉中，抽真空至0.05~1Pa后，通入氩气，将管式炉升温至600~800℃，再通入氯气，流速为20~30ml/min，时间为1~2小时；反应结束后再次通入氩气，去除碳化钛粉体表面残留的四氯化钛等氯化物，冷却至室温。
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