CN103072971B - Scdd及cdc制备装置 - Google Patents

Abstract

一种SCDD及CDC制备装置，它包括底座（2）和钟罩（12），钟罩（12）安装在底座（2）上并形成一个真空保护腔（30），其特征是在所述的真空保护腔（30）中安装有反应管（13），反应管（13）中安装有放置反应试样的工作台（15），在反应管（13）外与工作台（15）对应位置处套装金属套（11），金属套（11）上套装有感应加热线圈（25）；在反应管（13）的一端或两端还套装有冷却座（10），冷却座（10）连接有通向真空保护腔外的用于连接冷却装置或冷源的冷却管（5）。本发明结构简单，安装、维护便捷，安全系数高，加热持续稳定，不易损坏，加热位置可调，便于实验记录和分析，内部气-固反应充分，可制备出质量较好的CDC及SCDD材料。

Description

SCDD及CDC制备装置

技术领域

本发明涉及一种气固反应发生装置，尤其是一种刻蚀碳化物制备碳材料的装置，具体地说是一种SCDD及CDC的制备装置。

背景技术

众所周知，碳元素在自然界含量丰富，“碳材料”具有众多特性可为人们所使用。近年来“碳材料”的应用越来越广泛，各种“碳材料”的制备工艺以及设备一直是研究热点，人类或将步入“碳材料时代”。CDC（carbide derived carbon碳化物衍生碳）与SCDD（silicon carbide derived diamond碳化物衍生金刚石）作为两种较新的“碳材料”，最近几年才引起人们的重视，在国际上关于CDC与SCDD的研究文献还不多，国内相关研究还未起步。CDC材料作为一种新的多孔碳材料在超级电容、储气、电池电极、物质吸附等方面大有可为，SCDD材料在涂层刀具、耐磨涂层等领域应用前景广阔。CDC与SCDD材料的制备工艺都涉及到一种卤素（一般使用氯气）的选择性刻蚀工艺，本发明所涉及的就是一种CDC及SCDD的制备装置。

由于氯气高温下腐蚀性极强，对反应腔的材料具有特殊的要求，并且氯气可对人体造成很大伤害，一旦泄露危害极大。常规的加热方式都不易于作为该工艺的加热装置，例如：直接火焰加热温度不容易控制；电阻炉加热需要对内部的炉腔增加保护材料，即便采用其他腔体作为反应腔放置于电阻炉内也不便于气路连接以及冷却。感应加热是一种容易控制温度、绿色环保、高效的加热设备，但是正常使用时都将感应线圈暴露在空气中，容易对感应线圈损坏，影响加热效果，并且感应加热只对铁合金磁性材料有很好的加热效果。在气-固反应体系中，流场和温度场的分布跟反应的效果关系密切，多数的反应设备在便于实验记录、研究的因素方面考虑欠缺，例如：常用的放置样片的工作台平面大多为水平面；反应管的进、出气口大多设置在同一水平线；加热位置的记录需要额外的测量和标记。

发明内容

本发明的目的是针对目前因无合适的CDC及SCDD制造装置而影响其工业化应用的问题，设计一种可实现稳定、长时间持续加热反应制备“碳材料”，并且安全系数高，反应效率较高，结构简单，使用维护便捷，便于调整以及实验记录、分析的CDC及SCDD制备装置，以便制备出质量较好的CDC和SCDD材料，为该工艺的进一步研究提供硬件基础。

本发明的技术方案是：

一种SCDD及CDC制备装置，它包括底座2和钟罩12，钟罩12安装在底座2上并形成一个真空保护腔30，其特征是在所述的真空保护腔30中安装有反应管13，反应管13中安装有放置反应试样的工作台15，在反应管13外与工作台15对应位置处套装金属套11，金属套11上套装有感应加热线圈25；所述反应管13的一端安装有密封堵头9，密封堵头9的中心设有反应气进气孔，反应气进气孔通过反应气进气管4与位于真空保护腔外的气源相连，反应管13的另一端连接有一端伸出真空保护腔的反应气出气管20；在反应管13的一端或两端还套装有冷却座10，冷却座10连接有通向真空保护腔外的用于连接冷却装置或冷源的冷却管5。

所述的底座2上设有凹槽，凹槽中安装有密封垫圈3，钟罩12的下端插装在所述的凹槽中并与密封垫圈3相接触，在底座2上安装有一端伸入钟罩中以便对钟罩内进行抽真空，另一端与抽真空设备相连的抽真空管21。

所述的工作台15的侧面有小块凸缘，底面呈与反应管13壁贴合的圆弧结构，工作台15的上表面呈倾斜状斜面结构，斜面面向进气口处，与水平线夹角α=5°~45°。

所述的金属套11的位置可调，移动位置示数可读，在反应管13外壁面标有长度刻度值；所述的反应管13的长度L₁、外径D₁，满足关系： L₁>3D₁；所述的金属套11的长度L₂与反应管13长度L₁满足关系： L₂≦0.4L₁；所述的感应线圈25的内径D₃与金属套11的外径D₂满足关系： D₃=D₂+(4~10)mm。

所述的反应管13进气端的进气孔与另一端的出气端的出气口不在同一轴线上，且出气端的出气口中心高度低于进气孔中心高度。

所述的工作台15为工作台，放置于反应管13中被金属套11覆盖的区域，工作台15任意一端超出金属套11边缘的距离C与金属套11的长度L₂满足关系：C≤L₂。

所述的感应线圈25不直接固定于底座2上，而是通过支架26连接、固定，以方便配合支架26更换使用不同规格的感应线圈，且可通过支架26在底座2上移动位置；感应线圈25的两端与支架26相连，两者的连接处均装有绝缘衬套24，支架26两侧的底部均为T形块状，并安装于底座2的滑槽内实现移动可调；感应线圈25的两端穿过支架26后与对应的两个金属波纹管23的一端密封连接，金属波纹管23的另一端与穿过底座的金属管22的一端密封连接；两个金属管22穿过底座的部分均套有绝缘垫，金属管22位于底座下部的一端与外部感应加热仪器连接。              

所述的冷却座10的中心有圆形通孔，通孔内包裹有软质耐高温散热垫8，所述的反应管13的端部位于冷却座的通孔内；冷却座10的空心冷却腔体两侧均有开口，边缘开有凹槽用于放置密封圈，空心冷却腔体通过多个螺钉与盖板压紧密封；冷却管5的一端与冷却座侧面开口焊接，另一端与底座2焊接延伸到外部连接冷却装置或冷源（如水管）。

所述的钟罩12为透明钟罩或带观察窗的金属钟罩，放置于底座上的凹槽内与密封垫圈3贴合，底座2上焊接有用于连接外部气压表以便于测量真空保护腔内压力的气管1，所述的底座上还焊接有往钟罩12内通入惰性气体的进气管31。

所述的反应气出气管20连接有真空泵和尾气处理装置，它被焊接于底座2上并通过第二连接头17与反应管13出气管连接；所述的反应气进气管4焊接于底座2上，它通过第一连接头7与密封堵头9上的进气管密封连接，所述的第一连接头7和第二连接头17均设有连接外部气压表的出口。

所述的底座2上安装有若干个用于测量反应管13、金属套11表面温度的测温装置。

本发明的有益效果：

（1）本发明加热装置与反应气体分离，避免了反应气体对热源的破坏，热源在真空系统及惰性气体保护下，避免了在空气中被氧化破坏。

    （2）本发明的加热线圈不易损坏，可持续稳定进行加热。

    （3）本发明的反应管与冷却座接触好，冷却座采用分体设计，便于加工，并且内部空腔大，冷却效率高。

    （4）本发明的加热装置和工作台位置可调，示数可读，便于记录、分析。

（5）本发明的工作台采用斜面设计，反应腔进气口、出气口设计为不在同一水平线，有利于优化内部气体流场分布，增加反应效率。

    （6）本发明的感应线圈不直接固定于底座上，而是通过支架连接、固定，便于配合支架更换使用不同规格的感应线圈，且可通过支架在底座上移动位置；

（7）本发明给出了反应管、金属套、感应线圈等的最佳配合的几何尺寸要求，有利于提高制造效率和质量。

（8）本发明结构简单，安装、维护便捷，安全系数高，加热持续稳定，不易损坏，加热位置可调，便于实验记录和分析，内部气-固反应充分，可制备出质量较好的CDC及SCDD材料。

附图说明

    图1是本发明的SCDD及CDC的制备装置示意图。

图2是本发明的加热装置的示意图。

图中：1为气管；2为底座；3为O形密封垫圈；4为进气管；5为冷却水管； 7为第一连接头；8为软质耐高温散热垫；9为密封堵头；10为冷却座；11为金属套；12为钟罩；13为反应管； 15为工作台；17为第二连接头；20为反应气出气管空心金属管为；21为抽气管；22为金属管；23为波纹管；24为绝缘衬套；25为感应线圈；26为支架。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

    如图1-2所示。

一种SCDD及CDC制备装置，主要由反应腔、工作台、加热系统、冷却系统、真空保护系统、供排气系统六大部分组成，如图1所示，其中反应腔、加热系统、冷却系统处于真空保护系统内部。反应腔包括底座2和钟罩12，钟罩12安装在底座2上并形成一个真空保护腔30，在所述的真空保护腔30中安装有反应管13（可采用石英材料或其它耐卤族元素刻蚀的材料制造），反应管13中安装有放置反应试样的工作台15，在反应管13外与工作台15对应位置处套装金属套11，金属套11上套装有感应加热线圈25；所述反应管13的一端安装有密封堵头9（可采用石英材料或其它耐卤族元素刻蚀的材料制造），密封堵头9的中心设有反应气进气孔，反应气进气孔通过反应气进气管4与位于真空保护腔外的气源相连，反应管13的另一端连接有一端伸出真空保护腔的反应气出气管20；在反应管13的一端或两端还套装有冷却座10，冷却座10连接有通向真空保护腔外的用于连接冷却装置或冷源的冷却管5。反应管13的长度L₁、外径D₁满足关系： L₁>3D₁；金属套11的长度L₂与反应管13长度L₁满足关系： L₂≦0.4L₁；感应线圈25的内径D₃与金属套11的外径D₂满足关系：D₃=D₂+(4~10)mm。感应线圈25两端跟绝缘衬套24用多个螺钉压在一起固定在支架26上，每根金属波纹管一端连接感应线圈，一端连接焊接在底座的金属管。将支架26底部的T形块放入底座2的滑槽中。在左右冷却座10的通孔内都包裹有软质耐高温散热垫8，将反应管13依次穿过左冷却座10的通孔、感应线圈25、金属套11直至右冷却座的通孔内放置好。将样品放于工作台15（也可采用石英材料制造），放入反应管13口部，用推棒推入里面，记下工作台15一端所在的刻度值，移动金属套11、感应线圈25到所需位置，都记录下所在刻度值。工作台15任意一端超出金属套11边缘的距离C与金属套11的长度L₂满足关系：C≤L₂。感应线圈25与金属套11之间具有一定间隙。将密封堵头9塞入反应管13内，两个的连接头7、17分别将细管与进气管4、出气管20紧密连接好。接头7处可多开一个孔，经过底座2连接外部气压测试装置，底座2上增加测温装置，测量多点温度。将钟罩12放置于底座2凹槽内与O形密封垫圈3贴合，气管21连接外部真空泵开始抽气，使用流量阀和针阀调节抽气速率。根据与气管1连接的气压表确定钟罩2内的气压，利用大气压将钟罩12与O形密封圈3压紧密封。外部的感应加热设备的两个接头分别与金属管22通过螺纹连接。进气管4与外部供气系统连接，出气管20与外部排气以及尾气处理装置连接。开通冷却水，保持冷却座10内以及感应线圈内的冷却水通畅流动，打开气路，调节所需气体用量以及感应加热频率进行试验。

具体实施时，所述的密封堵头9所带有的进气细管可处于其圆面正中心处；所述的反应管13尾部带有的出气细管的中心可位于圆面中心的正下方，以利于优化内部气体流场分布，增加反应效率；所述的密封堵头9与反应管13连接部位最好经磨砂处理，以提高密封连接效果。

     工作台15最好采用石英工作台或其它耐卤族元素刻蚀的材料制造的工作台并放置于反应管13中被金属套11覆盖的区域，工作台15任意一端超出金属套11边缘的距离C与金属套11的长度L₂满足关系：C≤L₂；工作台15侧面有小块凸缘，底面设计为圆弧形，可与反应管13壁面贴合；所述的工作台15上平面倾斜，斜面向进气口处，与水平线夹角α=5°~45°。

    如图2所示，加热系统包括感应线圈25、金属套11、金属波纹管23、支架26；感应线圈25套在金属套11外面，感应线圈25的内径D₃与金属套11的外径D₂满足关系：D₃=D₂+(4~10)mm；感应线圈25的两端与支架26连接处均装有绝缘衬套24，通过多个螺钉压紧，支架两侧的底部均为T形块状，安装于底座2的滑槽内实现移动可调；感应线圈25的两端分别与两个金属波纹管23端部通过螺纹旋紧密封连接，金属波纹管23与底座的金属管22端部通过螺纹旋紧密封连接；两个金属管22都套有软质绝缘垫，使用多个螺钉压紧，安装于底座2上，连接外部感应加热设备。              

    冷却系统包括左右冷却座10、空心金属管5；冷却座10中心有圆形通孔，通孔内包裹有软质耐高温散热垫8，所述的反应腔放置于左右冷却座的通孔内；冷却座10均包括空心冷却腔体和盖板，空心腔体方便使用铣削加工；空心冷却腔体两侧具有开口，边缘都开有凹槽用于放置密封圈，空心冷却腔体通过多个螺钉与盖板压紧密封；空心金属管5均一端与空心冷却腔体侧面开口焊接，下部与底座2焊接延伸至外部连接水管。

    真空保护系统包括底座2、钟罩12、密封垫圈3，所述的底座2有环形凹槽用来放置O形密封垫圈3，所述的钟罩12为透明钟罩或带观察窗的金属钟罩，钟罩12放于凹槽内与O形密封垫圈3贴合，气管1焊接于底座2上连接外部气压表，气管21焊接于底座2上连接外部真空泵，也可在底座增加一个焊接进气管往钟罩内通入惰性保护气体。

    供排气系统包括多路气体管道、质量流量计及控制显示器、混气室、进气管4、出气管20、真空泵、尾气处理装置，所述的进气管4焊接于底座2与密封堵头9的进气细管通过密封接头7密封连接，所述的出气管20焊接于底座2与反应管13出气细管通过密封接头17密封连接。所述的密封接头7和密封接头17侧段均可增加一个出口连接外部气压表；真空泵之前装有流量阀和针阀用于控制抽气量，尾气处理装置主要为碱液池，用以吸收排出的氯气以及氯化物。

实验结果：

如图1装置，石英反应管长400mm，外径30mm，壁厚1.2mm。金属铁合金套长40mm，壁厚1.5mm，空心铜质感应线圈与铁合金套间隙8mm，匝数为2。加热线圈左端距离石英反应管进气口端280mm，铁合金套左端距离石英反应管进气口端260mm，石英工作台左端距离石英反应管进气口端270mm。氯气流量30SCCM，试样为碳化硅，加热10h，制备出厚度为40μm左右的CDC薄膜。通过测量装置测得铁合金套温度1000℃左右，反应腔内压强40kPa，冷却座表面温度300℃左右。测点的温度值稳定，反应平稳。

本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种SCDD及CDC制备装置，它包括底座（2）和钟罩（12），钟罩（12）安装在底座（2）上并形成一个真空保护腔（30），其特征是在所述的真空保护腔（30）中安装有反应管（13），反应管（13）中安装有放置反应试样的工作台（15），在反应管（13）外与工作台（15）对应位置处套装金属套（11），金属套（11）上套装有感应加热线圈（25）；所述反应管（13）的一端安装有密封堵头（9），密封堵头（9）的中心设有反应气进气孔，反应气进气孔通过反应气进气管（4）与位于真空保护腔外的气源相连，反应管（13）的另一端连接有一端伸出真空保护腔的反应气出气管（20）；在反应管（13）的一端或两端还套装有冷却座（10），冷却座（10）连接有通向真空保护腔外的用于连接冷却装置或冷源的冷却管（5）; 所述的反应管（13）和工作台（15）为石英或其它耐卤族元素刻蚀的材料，工作台（15）放置于反应管（13）中被金属套（11）覆盖的区域，工作台（15）任意一端超出金属套（11）边缘的距离C与金属套（11）的长度L₂满足关系：C≤L₂。

2.根据权利要求1所述的SCDD及CDC制备装置，其特征是所述的工作台（15）的侧面有小块凸缘，底面呈与反应管（13）壁贴合的圆弧状结构，工作台（15）的上表面呈倾斜状斜面结构，斜面面向进气口处，与水平线夹角α=5°~45°；所述的反应管（13）进气端的进气孔与另一端的出气端的出气口不在同一轴线上，且出气端的出气口中心高度低于进气孔中心高度。

3.根据权利要求1所述的SCDD及CDC制备装置，其特征是所述的金属套（11）的位置可调；所述的反应管（13）的长度L₁、外径D₁，满足关系： L₁>3D₁；所述的金属套（11）的长度L₂与反应管（13）长度L₁满足关系：L₂≤0.4L₁；所述的感应线圈（25）的内径D₃与金属套（11）的外径D₂满足关系：D₃=D₂+(4~10)mm。

4.根据权利要求1所述的SCDD及CDC制备装置，其特征是所述的感应线圈（25）不直接固定于底座（2）上，而是通过支架（26）连接、固定，以方便配合支架（26）更换使用不同规格的感应线圈，且可通过支架（26）在底座（2）上移动位置；感应线圈（25）的两端与支架（26）相连，两者的连接处均装有绝缘衬套（24），支架（26）安装于底座（2）的滑槽内并可实现位置可调；感应线圈（25）的两端穿过支架（26）后与对应的两个金属波纹管（23）的一端密封连接，金属波纹管（23）的另一端与穿过底座的金属管（22）的一端密封连接；两个金属管（22）穿过底座的部分均套有绝缘垫，金属管（22）位于底座下部的一端与外部感应加热仪器连接。

5.根据权利要求1所述的SCDD及CDC制备装置，其特征是所述的冷却座（10）的中心有圆形通孔，通孔内包裹有软质耐高温散热垫（8），所述的反应管（13）的端部位于冷却座的通孔内；冷却座（10）的空心冷却腔体两侧均有开口，边缘开有凹槽用于放置密封圈，空心冷却腔体通过多个螺钉与盖板压紧密封；冷却管（5）的一端与冷却座侧面开口焊接，另一端与底座（2）焊接延伸到外部连接冷却装置或冷源。

6.根据权利要求1所述的SCDD及CDC制备装置，其特征是所述的钟罩（12）为透明钟罩或带观察窗的金属钟罩，放置于底座上的凹槽内与密封垫圈（3）贴合，在底座（2）上安装有一端伸入钟罩中以便对钟罩内进行抽真空，另一端与抽真空设备相连的抽真空管（21），底座（2）上焊接有用于连接外部气压表以便于测量真空保护腔内压力的气管（1），所述的底座上还焊接有往钟罩（12）内通入惰性气体的进气管（31）。

7.根据权利要求1所述的SCDD及CDC制备装置，其特征是所述的反应气出气管（20）连接有真空泵和尾气处理装置，它被焊接于底座（2）上并通过第二连接头（17）与反应管（13）出气管连接；所述的反应气进气管（4）焊接于底座（2）上，它通过第一连接头（7）与密封堵头（9）上的进气管密封连接，所述的第一连接头（7）和第二连接头（17）均设有连接外部气压表的出口。

8.根据权利要求1所述的SCDD及CDC制备装置，其特征是所述的底座（2）上安装有若干个用于测量反应管（13）、金属套（11）表面温度的测温装置。

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