CN115650208A - 一种制备环状碳纳米洋葱的方法及环状碳纳米洋葱 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备环状碳纳米洋葱的方法及环状碳纳米洋葱，其技术方案要点是该方法包括以下步骤：将纳米级碳化物于惰性环境、高温条件下与卤素单质发生反应，在反应过程中卤素单质与纳米级碳化物中的非碳原子结合，纳米级碳化物中剩下的碳原子在高温下重新排列形成有序的环状碳纳米洋葱。本发明通过以不同纳米级的碳化钛、碳化硅、碳化钒或碳化钨等纳米级碳化物为反应原料，在高温下采用蚀刻法去除非碳原子，使纳米级碳化物中碳原子重新有序排列形成粒径可控的环状碳纳米洋葱。反应过程简单、反应装置成本低。碳化物在蚀刻的过程中是由外到内的逐层蚀刻具有保持前躯体形状结构的特点，获得的反应产物纯净，纯度高、易提纯。
Description
技术领域
本发明属于粉体材料制备技术领域，具体地说涉及一种制备环状碳纳米洋葱的方法及环状碳纳米洋葱。
背景技术
碳纳米洋葱是一种有多层同心石墨层所组成的球形或多面纳米粒子，是一种新型零维碳纳米材料。碳纳米洋葱的石墨层之间的距离为0.335nm，近似等于两个石墨烯平面之间的距离(0.334nm)。碳纳米洋葱在固体润滑剂、多相催化、锂离子电池电极材料、燃料电池等领域具有广泛的应用前景。
目前碳纳米洋葱的主要制备方法有纳米金刚石的热退火处理、水中电弧放电法、化学沉积法、有机物热解法、离子注入法、无定形碳的电子辐射法等。这些方法在制备的过程中会存在或出现碳纳米洋葱的提存效率、产率过低、碳纳米洋葱转变不充分、品质不高和碳纳米洋葱粒径不易控制等问题。这些问题都会影响碳纳米洋葱的制备的产业化。因此，寻找粒径可控、纯度高或易提纯和产量大的碳纳米洋葱制备方法仍是该领域的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、纯度高、粒径可控的环状碳纳米洋葱的制备方法及环状碳纳米洋葱，其通过以不同纳米级的碳化钛、碳化硅、碳化钒或碳化钨等纳米级碳化物为反应原料，在高温下采用蚀刻法去除非碳原子，使纳米级碳化物中碳原子重新有序排列形成粒径可控的环状碳纳米洋葱。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种制备环状碳纳米洋葱的方法，其包括以下步骤：将纳米级碳化物于高温条件下与卤素单质发生反应，在反应过程中卤素单质与纳米级碳化物中的非碳原子结合，纳米级碳化物中剩下的碳原子在高温下重新排列形成有序的环状碳纳米洋葱。
本发明进一步设置为：所述卤素单质为氯气。
本发明进一步设置为：所述高温具体为1000℃-1400℃。
本发明进一步设置为：该制备环状碳纳米洋葱的方法具体包括以下步骤：
(1)将纳米级碳化物置于真空条件下后通入惰性保护气体，待气压达到标准气压后，将反应装置与大气连通，使惰性气体可持续流出，将反应环境缓慢升温至高温状态，停止通入惰性气体；
(2)然后通入纯净的气态卤素单质与纳米级碳化物反应，反应过程中产生的气态氯化物由流动的氯气带出并被碱性液体吸收，反应结束后获得反应产物，即少量的氯化物及环状碳纳米洋葱的混合物。
本发明进一步设置为：该制备环状碳纳米洋葱的方法具体还包括以下步骤：预先根据所需环状碳纳米洋葱的粒径选择具备相同粒径的纳米级碳化物。
本发明进一步设置为：该制备环状碳纳米洋葱的方法具体还包括以下步骤：反应结束后，再次通入惰性保护气体，利用惰性保护气体的流动去除反应产物中的氯化物，冷却至室温后即得纯净的环状碳纳米洋葱。
本发明进一步设置为：所述纯净的气态卤素单质与纳米级碳化物的反应时间为3h-5h。
本发明进一步设置为：所述真空条件的真空度为0.05Pa-1Pa。
本发明进一步设置为：所述气态卤素单质的流速为15mL/min-35mL/min。
一种环状碳纳米洋葱，其采用如上述所述的制备环状碳纳米洋葱的方法制备而成。
综上所述，本发明相比于现有技术具有如下有益效果：
通过以不同纳米级的碳化钛、碳化硅、碳化钒或碳化钨等纳米级碳化物为反应原料，在高温下采用蚀刻法去除非碳原子，使纳米级碳化物中碳原子重新有序排列形成粒径可控的环状碳纳米洋葱。反应过程简单、反应装置成本低。碳化物在蚀刻的过程中是由外到内的逐层蚀刻具有保持前躯体形状结构的特点，获得的反应产物纯净，纯度高、易提纯。
附图说明
图1是本发明实施例1所获得环状碳纳米洋葱的透射电镜图；
图2是本发明实施例1所获得环状碳纳米洋葱的另一幅透射电镜图；
图3是本发明实施例2所获得环状碳纳米洋葱的透射电镜图；
图4是本发明实施例3所获得环状碳纳米洋葱的透射电镜图；
图5是本发明对比例1所获得环状碳纳米洋葱的透射电镜图；
图6是本发明对比例2所获得环状碳纳米洋葱的透射电镜图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
具体实施例1
一种制备环状碳纳米洋葱的方法，其包括以下步骤：将纳米级碳化物于高温条件下与卤素单质发生反应，在反应过程中卤素单质与纳米级碳化物中的非碳原子结合，纳米级碳化物中剩下的碳原子在高温下重新排列形成有序的环状碳纳米洋葱。其中，卤素单质优选为氯气，氯气相对于氟气或其他卤素气体与纳米级碳化物的反应效果更好。
其中，高温具体为1000℃-1400℃，在此温度下能够顺利进行反应且获得的环状碳纳米洋葱结构规整有序。当温度过高时，耗能大，造成能源浪费的同时对承载的设备要求高。当温度过低时，反应的产物为无定型碳，无法获得有序的环状碳纳米洋葱。
当卤素单质选为氯气时，氯气与纳米级碳化物之间的反应方程式如下：
式中：M为金属或非金属，MC为纳米级碳化物，x和y取决于金属或非金属M的化合价。
反应过程中，氯气将纳米级碳化物中的非碳原子即金属或非金属M剥离出来，形成MCly和C，剩下的碳原子在高温下重新有序排列成有序的环状碳纳米洋葱。
该制备环状碳纳米洋葱的方法具体包括以下步骤：
(1)预先根据所需环状碳纳米洋葱的粒径选择具备相同粒径的纳米级碳化物。
(2)将纳米级碳化物置于真空条件下后通入惰性保护气体，通过通入惰性保护气体对其进行保护，待气压达到标准气压后，将反应装置与大气连通，使惰性气体可持续流出，反应环境缓慢升温至高温状态，停止通入惰性气体；
(3)然后通入纯净的气态卤素单质与纳米级碳化物反应，反应过程中产生的气态氯化物由流动的氯气带出并被碱性液体吸收，反应结束后获得反应产物，即少量氯化物及环状碳纳米洋葱的混合物。
(4)反应结束后，再次通入惰性保护气体，利用惰性保护气体的流动去除反应产物中的少量氯化物，冷却至室温后即得纯净的环状碳纳米洋葱。
纯净的气态卤素单质与纳米级碳化物的反应时间为3h-5h，在此反应时间下可以进行充分反应，以使得原料中非碳原子均被蚀刻掉，产率可达到100％。
优选的，真空条件的真空度为0.05Pa-1Pa。
优选的，气态卤素单质的流速为15mL/min-35mL/min。当流速过快时，气态卤素单质的利用率低，造成其浪费；当流速过慢时，延长了反应时间，增大了反应的时间成本。
一种环状碳纳米洋葱，其采用如上述的制备环状碳纳米洋葱的方法制备而成。
碳化物在蚀刻的过程中是由外到内的逐层蚀刻，具有保持前躯体形状结构的特点。本发明中通过选择不同粒径的碳化物即可制备出具有不同粒径的环状碳纳米洋葱，实现环状碳纳米洋葱的粒径可控和稳定的大量制备。
通过本方法制备的环状碳纳米洋葱具有易提纯的特点，如反应原材料中含有杂质，或反应由于特殊原因没有反应完全，最后产物中会包含部分杂质，但这些杂质，如未反应完全的碳化物等，这些杂质重量远大于环状碳纳米洋葱，并且环状碳纳米洋葱结构稳定、重量轻，通过特定条件下重量筛选，如对反应产物进行鼓风、筛分等方法可以轻易将杂质与环状碳纳米洋葱分离。
以下结合具体的实施例及对比例对本发明进行进一步的说明：
具体实施例1
(1)选用粒径20nm，纯度为99％碳化钛粉体为反应原料。
(2)将上述碳化钛放入石英管式炉中，抽真空至0.05Pa后通入氩气作为保护气体，将管式炉以10℃/min的升温速率升温至1300℃，再通入纯净的氯气，流速为20mL/min，整体反应时间为4h；反应过程中产生的气态氯化物由流动的氯气带出并被碱性液体吸收；反应时间到后，再次通入氩气，流速为2.5L/min，利用氩气的流动除去管内以及反应产物表面残留的氯化钛。冷却至室温后即可获得纯净的环状碳纳米洋葱，如图1和图2的透射电镜图所示，所制备的环状碳纳米洋葱具有高度有序的环状结构，粒径为20nm。
具体实施例2
(1)选用粒径20nm，纯度为99％碳化钒粉体为反应原料。
(2)将上述碳化钒放入石英管式炉中，抽真空至0.05Pa后通入氩气作为保护气体，将管式炉以15℃/min的升温速率升温至1350℃，再通入纯净的氯气，流速为25mL/min，整体反应时间为5h；反应过程中产生的气态氯化物由流动的氯气带出并被碱性液体吸收；反应时间到后，再次通入氩气，流速为3L/min，利用氩气的流动除去管内以及反应产物表面残留的氯化钒。冷却至室温后即可获得纯净的环状碳纳米洋葱。本实施例所得产物其晶体结构和实例1所得类似，如图3的透射电镜图所示，所制备的环状碳纳米洋葱具有高度有序的环状结构，粒径在20-25nm左右。
具体实施例3
(1)选用粒径30nm，纯度为99％碳化硅粉体为反应原料。
(2)将上述碳化硅放入石英管式炉中，抽真空至0.05Pa后通入氩气作为保护气体，将管式炉以20℃/min的升温速率升温至1400℃，再通入纯净的氯气，流速为30mL/min，整体反应时间为4.5h；反应过程中产生的气态氯化物由流动的氯气带出并被碱性液体吸收；反应时间到后，再次通入氩气，流速为2.5L/min，利用氩气的流动除去管内以及反应产物表面残留的氯化硅。冷却至室温后即可获得纯净的环状碳纳米洋葱。本实施例所得产物其晶体结构和实例1、2所得类似，如图4的透射电镜图所示，100％都具备环状碳纳米洋葱结构，其具有高度有序的环状结构，粒径在30nm左右。
对比例1
本对比例1与具体实施例1相同的地方不再表述，不同之处在于：反应温度不同，具体为反应温度为600℃，获得的产物为无定形碳，其透射电镜图如图5所示，说明在此温度下无法获得具有高度有序的环状碳纳米洋葱结构。
对比例2
本对比例2与具体实施例2相同的地方不再表述，不同之处在于：反应温度不同，具体为反应温度为800℃，获得的产物为无定形碳，其透射电镜图如图6所示，说明在此温度下无法获得具有高度有序的环状碳纳米洋葱结构。
由实施例1-2与对比例1-2进行分别对比表明：低温下不利于碳原子的重新排列形成有序的碳结构，而在温度大于等于1200℃以上可以获得高度有序的环状碳纳米洋葱结构。
对比例3
本实施例与对比例1相同的地方不再赘述，不同之处在于：
本对比例采用纯净的氟气或其他卤素气体代替纯净的氯气进行反应，均可生成高度规则有序的环状碳纳米洋葱，但是存在反应产物结构不理想、反应产物不易控制、反应时间长等问题，如采用氟气进行反应时，生成的碳纳米洋葱会进一步在氟气氛围下分解为CF4气体和C2F6气体。表明，采用纯净的氯气相对于氟气或其他卤素气体具备更加良好的反应效率。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种制备环状碳纳米洋葱的方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米级碳化物于高温条件下与卤素单质发生反应，在反应过程中卤素单质与纳米级碳化物中的非碳原子结合，纳米级碳化物中剩下的碳原子在高温下重新排列形成有序的环状碳纳米洋葱。
2.根据权利要求1所述的制备环状碳纳米洋葱的方法，其特征在于，所述卤素单质为氯气。
3.根据权利要求1所述的制备环状碳纳米洋葱的方法，其特征在于，所述高温具体为1000℃-1400℃。
4.根据权利要求3所述的制备环状碳纳米洋葱的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将纳米级碳化物置于真空条件下后通入惰性保护气体，待气压达到标准气压后，将反应装置与大气连通，使惰性气体可持续流出，将反应环境缓慢升温至高温状态，停止通入惰性气体；
(2)然后通入纯净的气态卤素单质与纳米级碳化物反应，反应过程中产生的气态氯化物由流动的氯气带出并被碱性液体吸收，反应结束后获得反应产物，即少量的氯化物及环状碳纳米洋葱的混合物。
5.根据权利要求4所述的制备环状碳纳米洋葱的方法，其特征在于，具体还包括以下步骤：预先根据所需环状碳纳米洋葱的粒径选择具备相同粒径的纳米级碳化物。
6.根据权利要求4所述的制备环状碳纳米洋葱的方法，其特征在于，具体还包括以下步骤：反应结束后，再次通入惰性保护气体，利用惰性保护气体的流动去除反应产物中的氯化物，冷却至室温后即得纯净的环状碳纳米洋葱。
7.根据权利要求4所述的制备环状碳纳米洋葱的方法，其特征在于，所述纯净的气态卤素单质与纳米级碳化物的反应时间为3h-5h。
8.根据权利要求4所述的制备环状碳纳米洋葱的方法，其特征在于，所述真空条件的真空度为0.05Pa-1Pa。
9.根据权利要求4所述的制备环状碳纳米洋葱的方法，其特征在于，所述气态卤素单质的流速为15mL/min-35mL/min。
10.一种环状碳纳米洋葱，其特征在于，采用如上述权利要求1-9任一项所述的制备环状碳纳米洋葱的方法制备而成。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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Also Published As
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