CN107303579A - 一种氯化残渣脱氯的方法 - Google Patents
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- B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
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Abstract
本发明涉及一种氯化残渣脱氯的方法，属于有色金属冶炼和二次资源综合利用技术领域。该方法包括氯化残渣水浸、微波干燥、微波加热与水洗等步骤。该方法采用微波为热源，由于选用微波加热作为加热方式，本发明所需要的设备投资和能耗均降低，氯化残渣脱氯后渣样含氯重量计0.05%以下，物料中氯化残渣升温均匀，无烧结粘着现象，反应时间短，氯的脱除率高，物料损失较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化残渣脱氯的方法，属于有色金属冶炼和二次资源综合利用技术领域。
背景技术
在电炉中，用碳对高炉渣进行还原碳化处理，将钛还原成碳化钛，碳化渣冷却后磨细至一定的粒度，磁选出去金属铁后在氯化炉内于一定温度与氯气反应，利用碳化钛在低温条件下的氯化反应速率元高于杂质氧化物氯化反应速率的特性生成TiCl4进入气相，大部分钛从渣中除去，残留的固体物成为氯化残渣。氯化残渣中氯含量较高，不适于用于烧制水泥，且氯化残渣中含有CaCl2、MgCl2等物质，用作工程回填会影响地下水资源。
目前工业生产中的脱氯处理主要是用于锌浮渣的脱氯，主要的脱氯工艺有：水洗涤脱氯，即利用氯化锌渣能溶解在水中实现脱氯；碱洗脱氯，是在水洗氧化锌渣时，将苏打水加入水洗水中，使溶于水的氧化锌与苏打反应，生产难溶的碳酸锌沉淀和易溶于谁的氯化钠，从而达到脱氯的目的；高温氧化脱氯，在高温下，锌浮渣中一部分氯化物与水蒸气或氧气反应生成氯化氢气体，一部分低熔点氯化物直接挥发，从而将氯从浮渣中除去。
微波是频率在0.3~300GHz的高频电磁波，波长为0.1~100cm，是一种新的清洁能源，具有选择性加热、均匀加热、热转化效率高、整体加热等优势。随着微波技术的不断探索与发展，不仅应用于通讯、广播、电视等领域，更被广泛的应用在加热、干燥等冶金、化工、国防、建筑领域。微波冶金成为一项新的冶金新技术。
发明内容
要解决的技术问题
]
本发明的目的是提供一种氯化残渣脱氯的方法。
技术方案
]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种氯化残渣脱氯的方法。
该方法的步骤如下：
A、水浸处理
首先将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:4~6进行水浸处理，得到水浸之后的氯化残渣，接着
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在微波辐照与100~120℃条件下进行微波干燥，干燥至氯化残渣含水率0~2.5wt%，得到干燥后氯化残渣，接着
C、微波加热
将步骤B得到的干燥后氯化残渣在温度700~900℃的条件下进行微波加热，达到微波加热温度后，进行保温，得到微波加热处理后的渣样，接着
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:4~6混合均匀，进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述水浸处理为恒温水浴浸出。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述恒温水浴浸出的时间为30~60
min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波装置的频率为2430~2470MHz。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述微波加热控制物料升温速率为100~120℃/min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述微波加热温度为700~900℃。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述微波加热达到700~900℃后，保温时间为20~40 min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述水洗处理是按照固液比为1:4~6混合均匀。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述得到的微波加热处理氯化残渣后脱氯后渣样，其Cl含量是以重量计0.05%以下。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种氯化残渣脱氯的方法。
本发明采用微波对氯化残渣进行处理。其一，微波加热处理可使氯化残渣内部产生明显的晶粒间裂纹，而这些裂纹便于后续水洗过程中蒸馏水浸入渣样，使得更易于水洗。其二，微波加热是内部加热，均匀加热，氯化残渣升温均匀，无烧结粘着现象，反应时间短，降低能耗，氯的脱除率高，物料损失较低。
该方法的步骤如下：
A、水浸处理
首先将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:4~6进行水浸处理，得到水浸之后的氯化残渣。
本发明使用的氯化残渣是，高钛型炉渣高温碳化、低温氯化过程提钛处理后的得到的灰色细砂状粉末。以重量计Cl含量为1.56%以上
其中，Cl含量是根据GB/标准采用氯化银比浊法测定的。
根据本发明，如果渣样与蒸馏水的固液比高于1:4，则会使渣样浸出不完全；如果渣样与蒸馏水的液固比低于6:1，则会增加蒸馏水的用水量，同时不易操作。因此，蒸馏水与渣样的液固比为4~6:1是可行的，优选是4.5~5.5:1，更优选的是4.8~5.8:1。
在这个步骤中，水浸处理所使用的设备是恒温水浴锅，由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅。
在这个步骤中，过滤时所用的设备是目前市场上销售的产品，例如梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的产品。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在微波辐照与100~120℃条件下进行微波干燥，干燥至氯化残渣含水率0~2.5wt%，得到干燥后氯化残渣。
所述氯化残渣在微波场中在100~120℃条件下进行微波辐照干燥处理30~60
min。
本发明使用的设备是一种微波装置，它是目前市场上销售的产品，例如昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM）销售的产品。
本步骤的微波装置的频率为2430~2470MHz，其微波反应器功率应根据处理物料的量进行选择。
C、微波加热
将步骤B得到的干燥后氯化残渣在温度700~900℃的条件下进行微波加热，达到微波加热温度后，进行保温，得到微波加热处理后的渣样。
所述氯化残渣需在温度700~900℃的条件下在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM）销售的设备中进行微波加热。
所述氯化残渣在微波场中控制其升温速率为100~120/min。
所述氯化残渣在达到微波加热温度700~900℃后，进行保温20~40
min。
所述氯化残渣微波加热后保温时间小于20 min，则会反应不完全；如果保温时间过长，则会产生过多而且不必要的能耗；因此，保温时间为20~40
min是恰当的，优选的是25~30min，更优选的是32~38
min。
本步骤的微波装置的频率为912~917MHz，其微波反应器功率应根据处理物料的量进行选择。
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:4~6混合均匀，进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。
根据本发明，如果蒸馏水与渣样的液固比低于4:1，则会使渣样浸出不完全；如果蒸馏水与渣样的液固比高于6:1，则会增加蒸馏水的用水量，同时不易操作。因此，蒸馏水与渣样的液固比为4~6:1是可行的，优选是4.5~5.5:1，更优选的是4.8~5.8:1。
在这个步骤中，过滤时所用的设备是目前市场上销售的产品，例如梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的产品。
本发明使用的干燥设备是目前市场上销售的产品，例如上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的产品。
有益效果
]
本发明的有益效果是，与现有技术相比，采用本方法所得的最后的渣样，Cl含量满足国家要求，复合节能减排与清洁冶金的要求。由于选用微波加热作为加热方式，均匀加热，氯化残渣升温均匀，无烧结粘着现象，反应时间短，降低能耗，氯的脱除率高，物料损失较低，渣样的氯含量在0.05%以下。
具体实施方式
通过下述实施例将更好的理解本发明。
实施例1：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.64%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:4.8混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理30 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2430MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥30 min得到微波干燥处理后含水率2.2wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为912MHz与温度为700℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在112℃/min，温度达到700℃后，保温时间20 min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:4.8混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度95℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.032%。
实施例2：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.64%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5.4混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理40 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2440MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥40 min得到微波干燥处理后含水率2.4wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为914MHz与温度为800℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在114℃/min，温度达到800℃后，保温时间25min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:5.2混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.014%。
实施例3：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.62%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5.8混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理50 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥50 min得到微波干燥处理后含水率2.2wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为916MHz与温度为900℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在116℃/min，温度达到900℃后，保温时间32min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:6混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.028%。
实施例4：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.68%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理60 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2470MHz与温度为120℃的条件下进行微波干燥60 min得到微波干燥处理后含水率1.0wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为917MHz与温度为750℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在105℃/min，温度达到750℃后，保温时间32 min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:5.4混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.036%。
实施例5：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.44。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5.8混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理60 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2440MHz与温度为120℃的条件下进行微波干燥40 min得到微波干燥处理后含水率1.6wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为914MHz与温度为850℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在113℃/min，温度达到850℃后，保温时间40 min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:4混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.021%。
实施例6：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.66%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5.8混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理60 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2470MHz与温度为120℃的条件下进行微波干燥38 min得到微波干燥处理后含水率1.0wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为917MHz与温度为800℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在105℃/min，温度达到800℃后，保温时间40min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:6混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.001%。
对比实施例1：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
使用实施例1的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.64%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:4.8混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理30 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2430MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥30 min得到微波干燥处理后含水率2.2wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为700℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在112℃/min，温度达到700℃后，保温时间20 min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:4.8混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度95℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.074%。
对比实施例2：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
使用实施例2的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.65%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5.4混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理40 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2440MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥40 min得到微波干燥处理后含水率2.4wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为800℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在114℃/min，温度达到800℃后，保温时间25min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:5.2混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.076%。
对比实施例3：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
使用实施例3的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.62%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5.8混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理50 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥50 min得到微波干燥处理后含水率2.2wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为900℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在116℃/min，温度达到900℃后，保温时间32min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:6混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.072%。
对比实施例4：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
使用实施例4的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.68%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理60 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2470MHz与温度为120℃的条件下进行微波干燥60 min得到微波干燥处理后含水率1.0wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为750℃的条件下进行加热，控制升温速率在105℃/min，温度达到750℃后，保温时间32 min得到加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:5.4混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.079%。
对比实施例5：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
使用实施例5的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.44%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5.8混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理60 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2440MHz与温度为120℃的条件下进行微波干燥40 min得到微波干燥处理后含水率1.6wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为850℃的条件下进行加热，控制升温速率在113℃/min，温度达到850℃后，保温时间40 min得到加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:4混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.061%。
对比实施例6：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、水浸处理
使用实施例6的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.66%。将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:5.8混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行水浸处理60 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，得到水浸之后的氯化残渣。
B、微波干燥
将步骤A得到的氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2470MHz与温度为120℃的条件下进行微波干燥38 min得到微波干燥处理后含水率1.0wt%的渣样，接着
C、微波加热
将步骤B得到的微波干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为800℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在105℃/min，温度达到800℃后，保温时间40min得到微波加热处理后的渣样，然后
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:6混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.077%。
Claims (12)
1.本发明涉及一种氯化残渣脱氯的方法，尤其涉及一种氯化残渣脱氯工艺的研究，其特征在于该方法的步骤如下：
A、水浸处理
首先使用研磨设备将氯化残渣研磨至-100目为以重量计95%以上，然后将氯化残渣与蒸馏水按照固液比为1:4~6进行水浸处理，得到水浸之后的氯化残渣，接着
B、微波干燥
将步骤A得到水浸之后的氯化残渣磨碎至-160目为以重量计95%以上，然后在100~120℃的条件下进行微波干燥处理，干燥至氯化残渣含水率为0~2.5wt%，得到干燥后氯化残渣，接着
C、微波加热
将步骤B得到的干燥后氯化残渣磨碎至-200目为以重量计95%以上，然后在温度700~900℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，得到微波加热处理后的渣样，接着
D、水洗处理
将步骤C得到的微波加热处理后的渣样与蒸馏水按照固液比为1:4~6混合均匀，该混合液再采用超声波辐射设备进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤A中，所述氯化残渣是以重量计Cl含量为1.56%以上，是高钛型炉渣高温碳化、低温氯化过程提钛处理后的得到的灰色细砂状粉末。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤A中，所述水浸处理为恒温水浴浸出。
4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤A中，所述水浴浸出时间为30~60 min。
5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤B中，所述微波装置的微波功率1.0~1.5kW、微波频率为2430~2470MHz。
6.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤B中，所述微波干燥处理时间为30~60 min。
7.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤C中，所述微波装置的微波功率3.0~6.0kW、微波频率为912~917MHz。
8.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤C中，所述微波加热处理过程中微波加热干燥后氯化残渣的升温速率为100~120℃/min。
9.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤C中，所述微波加热后保温时间为20~40 min，所用的保温棉材质为硅酸铝。
10.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤D中，所述超声波辐射设备的超声波频率为15~20KHz、超声波功率为60~100W。
11.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤D中，所述的水洗处理的温度为15~25℃。
12.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤D中，所述得到的微波加热处理氯化残渣后脱氯后渣样，其Cl含量是以重量计0.05%以下。
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