CN111573718B - 提钛尾渣的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛资源深度综合利用领域,具体涉及提钛尾渣的处理方法。本发明所要解决的技术问题是提供提钛尾渣的处理方法,以提高钛资源的综合利用率。该方法是:a、将提钛尾渣,采用超声波反应器进行超声,超声波反应器的功率为500~700W;超声的时间为8~10min,然后在磁场强度为0.6~0.9T的条件下进行磁选;b、磁选后的提钛尾渣通入氮气和氯气的混合气体,混合气体的流量为2.0~3.0L/min,在450~500℃氯化反应3~5min,得粗品四氯化钛和氯化尾渣。采用本发明方法可使提钛尾渣中的TiC含量提高至4.5%~5.5%,整个工艺流程中Ti的回收率大于60%,大大提高了提钛尾渣中钛的利用率。
Description
技术领域
本发明属于钛资源深度综合利用领域,具体涉及提钛尾渣的处理方法。
背景技术
四氯化钛是制备海绵钛和钛白粉的重要原料,国内外通常采用高品质富钛料(TiO2>90%)在高温900~1050℃条件下加碳与氯气反应制备四氯化钛。
攀钢集团有限公司采用的是TiO2含量20%左右的高炉渣在高温下加碳熔炼获得TiC含量约12%~15%的碳化渣,TiC在低温450~500℃下与氯气发生氯化反应,从而提取利用高炉渣中的钛。整个低温氯化反应过程中,即使TiC被氯化反应完全消耗,仍然会残留总重量80%~85%的氯化反应后残渣,即提钛尾渣,以现有产量计算,每年提钛尾渣产生量约2~3万吨,该提钛尾渣中TiC含量约2%~3.5%,同时提钛尾渣中含有水溶性氯化物,限制了提钛尾渣的利用。
目前通常是将提钛尾渣中的氯离子去除后用于建材行业,造成了钛资源的极大浪费。因此,如何处理和高效利用提钛尾渣是提取攀钢高炉渣中钛的一个重要环节,对于提高钛资源的综合利用率具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供提钛尾渣的处理方法,以提高钛资源的综合利用率。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是提供了提钛尾渣的处理方法,该方法包括如下步骤:
a、将提钛尾渣超声后,进行磁选;
b、磁选后的提钛尾渣进行氯化反应,得粗品四氯化钛和氯化尾渣。
其中,上述提钛尾渣的处理方法中,步骤a中,所述提钛尾渣中的成分按质量百分比计包括:2~3.5%TiC、11~14%TTi、1.2~1.7%TFe、0.1~0.5%MFe、0.1~0.17%V。
进一步地,步骤a中,所述超声采用超声波反应器的功率为500~700W;超声的时间为8~10min。
进一步地,步骤a中,所述磁选工序中,磁场的强度为0.6~0.9T。
其中,上述提钛尾渣的处理方法中,步骤b中,所述磁选后的提钛尾渣中TiC含量为4.5%~5.5%。
进一步地,步骤b中,所述氯化反应的温度为450~500℃;氯化反应的时间为3~5min。
进一步地,步骤b中,所述氯化反应采用的气体为氮气和氯气的混合气体;其中,氮气和氯气的体积占比为2:1~3:1。
进一步地,所述混合气体的流量为2.0~3.0L/min。
本发明的有益效果是:本发明将提钛尾渣经超声、磁选处理后,使提钛尾渣中的TiC含量从2%~3.5%提高至4.5%~5.5%,提钛尾渣的粒度由60~240目占比90%提高到60~160目占比90%,粒度增大,有利于氯化工艺顺行,经低温氯化后,氯化尾渣中的TiC含量<1.0%,整个工艺流程中Ti的回收率大于60%,大大提高了提钛尾渣中钛的利用率。本发明方法工艺流程简单,采用常用设备即可,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
具体的,本发明提供了提钛尾渣的处理方法,该方法包括如下步骤:
a、将成分含2~3.5%TiC、11~14%TTi、1.2~1.7%TFe、0.1~0.5%MFe、0.1~0.17%V的提钛尾渣,采用超声波反应器进行超声,超声波反应器的功率为500~700W;超声的时间为8~10min,然后在磁场强度为0.6~0.9T的条件下进行磁选;
b、磁选后的提钛尾渣通入氮气和氯气的混合气体,混合气体的流量为2.0~3.0L/min,在450~500℃氯化反应3~5min,得粗品四氯化钛和氯化尾渣。
步骤a中,为了使提钛尾渣分散更加均匀,本发明通过大量试验得到本发明超声反应的功率参数500~700W,通过将磁选工序中磁场的强度控制在0.6~0.9T,使提钛尾渣中的TiC含量从2%~3.5%提高至4.5%~5.5%,提钛尾渣的粒度由60~240目占比90%提高到60~160目占比90%。
步骤b中,本发明采用低温氯化工艺使氯化尾渣中的TiC含量<1.0%。
采用本发明方法使整个工艺流程中Ti的回收率大于60%,大大提高了提钛尾渣中钛的利用率。
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
称取1000gTiC含量为2.33%的提钛尾渣加入烧杯中,将烧杯放入超声反应器中,超声反应器的功率为500W,超声反应器时间为10min,经超声处理后提钛尾渣进行磁选处理,磁场强度为0.7T,磁选后提钛尾渣重量为460g,经化学检测渣中TiC含量为4.77%。称取200g磁选后提钛尾渣加入Ф50mm间歇式低温沸腾氯化炉,氯化气体为氮气和氯气的混合气体,氮气和氯气体积占比为2:1,混合气体的流量为2.0~3.0L/min,氯化温度为450℃,氯化反应时间为4min,氯化后尾渣重量为178g,尾渣中TiC含量为0.94%。整个工艺流程Ti的收率为62.04%。
实施例2
称取1000gTiC含量为3.01%的提钛尾渣加入烧杯中,将烧杯放入超声反应器中,超声反应器的功率为700W,超声反应器时间为8min,经超声处理后提钛尾渣进行磁选处理,磁场强度为0.8T,磁选后提钛尾渣重量为509g,经化学检测渣中TiC含量为5.37%。称取200g磁选后提钛尾渣加入Ф50mm间歇式低温沸腾氯化炉,氯化气体为空气和氯气的混合气体,氮气和氯气体积占比为3:1,混合气体的流量为2.0~3.0L/min,氯化温度为500℃,停留时间为5min,氯化后尾渣重量为181g,尾渣中TiC含量为0.97%。整个工艺流程Ti的收率为70.12%。
Claims (4)
1.提钛尾渣的处理方法,其特征在于:包括如下步骤:
a、将提钛尾渣超声后,进行磁选;
b、磁选后的提钛尾渣进行氯化反应,得粗品四氯化钛和氯化尾渣;
其中,步骤a中,所述磁选工序中,磁场的强度为0.6~0.9T;
步骤b中,所述氯化反应的温度为450~500℃;氯化反应的时间为3~5min;
步骤a中,所述超声采用超声波反应器的功率为500~700W;超声的时间为8~10min;
步骤a中,所述提钛尾渣中的成分按质量百分比计包括:2~3.5%TiC、11~14% TTi、1.2~1.7%TFe、0.1~0.5%MFe、0.1~0.17%V。
2.根据权利要求1所述的提钛尾渣的处理方法,其特征在于:步骤b中,所述磁选后的提钛尾渣中TiC含量为4.5%~5.5%。
3.根据权利要求1~2任一项所述的提钛尾渣的处理方法,其特征在于:步骤b中,所述氯化反应采用的气体为氮气和氯气的混合气体;其中,氮气和氯气的体积占比为2:1~3:1。
4.根据权利要求3所述的提钛尾渣的处理方法,其特征在于:所述混合气体的流量为2.0~3.0L/min。
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