CN111573718A - 提钛尾渣的处理方法 - Google Patents
提钛尾渣的处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111573718A CN111573718A CN202010449095.0A CN202010449095A CN111573718A CN 111573718 A CN111573718 A CN 111573718A CN 202010449095 A CN202010449095 A CN 202010449095A CN 111573718 A CN111573718 A CN 111573718A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium
- extraction tailings
- titanium extraction
- tailings
- magnetic separation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 75
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 71
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 70
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 16
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/02—Halides of titanium
- C01G23/022—Titanium tetrachloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明属于钛资源深度综合利用领域，具体涉及提钛尾渣的处理方法。本发明所要解决的技术问题是提供提钛尾渣的处理方法，以提高钛资源的综合利用率。该方法是：a、将提钛尾渣，采用超声波反应器进行超声，超声波反应器的功率为500～700W；超声的时间为8～10min，然后在磁场强度为0.6～0.9T的条件下进行磁选；b、磁选后的提钛尾渣通入氮气和氯气的混合气体，混合气体的流量为2.0～3.0L/min，在450～500℃氯化反应3～5min，得粗品四氯化钛和氯化尾渣。采用本发明方法可使提钛尾渣中的TiC含量提高至4.5％～5.5％，整个工艺流程中Ti的回收率大于60％，大大提高了提钛尾渣中钛的利用率。
Description
技术领域
本发明属于钛资源深度综合利用领域，具体涉及提钛尾渣的处理方法。
背景技术
四氯化钛是制备海绵钛和钛白粉的重要原料，国内外通常采用高品质富钛料(TiO2＞90％)在高温900～1050℃条件下加碳与氯气反应制备四氯化钛。
攀钢集团有限公司采用的是TiO2含量20％左右的高炉渣在高温下加碳熔炼获得TiC含量约12％～15％的碳化渣，TiC在低温450～500℃下与氯气发生氯化反应，从而提取利用高炉渣中的钛。整个低温氯化反应过程中，即使TiC被氯化反应完全消耗，仍然会残留总重量80％～85％的氯化反应后残渣，即提钛尾渣，以现有产量计算，每年提钛尾渣产生量约2～3万吨，该提钛尾渣中TiC含量约2％～3.5％，同时提钛尾渣中含有水溶性氯化物，限制了提钛尾渣的利用。
目前通常是将提钛尾渣中的氯离子去除后用于建材行业，造成了钛资源的极大浪费。因此，如何处理和高效利用提钛尾渣是提取攀钢高炉渣中钛的一个重要环节，对于提高钛资源的综合利用率具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供提钛尾渣的处理方法，以提高钛资源的综合利用率。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是提供了提钛尾渣的处理方法，该方法包括如下步骤：
a、将提钛尾渣超声后，进行磁选；
b、磁选后的提钛尾渣进行氯化反应，得粗品四氯化钛和氯化尾渣。
其中，上述提钛尾渣的处理方法中，步骤a中，所述提钛尾渣中的成分按质量百分比计包括：2～3.5％TiC、11～14％TTi、1.2～1.7％TFe、0.1～0.5％MFe、0.1～0.17％V。
进一步地，步骤a中，所述超声采用超声波反应器的功率为500～700W；超声的时间为8～10min。
进一步地，步骤a中，所述磁选工序中，磁场的强度为0.6～0.9T。
其中，上述提钛尾渣的处理方法中，步骤b中，所述磁选后的提钛尾渣中TiC含量为4.5％～5.5％。
进一步地，步骤b中，所述氯化反应的温度为450～500℃；氯化反应的时间为3～5min。
进一步地，步骤b中，所述氯化反应采用的气体为氮气和氯气的混合气体；其中，氮气和氯气的体积占比为2:1～3:1。
进一步地，所述混合气体的流量为2.0～3.0L/min。
本发明的有益效果是：本发明将提钛尾渣经超声、磁选处理后，使提钛尾渣中的TiC含量从2％～3.5％提高至4.5％～5.5％，提钛尾渣的粒度由60～240目占比90％提高到60～160目占比90％，粒度增大，有利于氯化工艺顺行，经低温氯化后，氯化尾渣中的TiC含量＜1.0％，整个工艺流程中Ti的回收率大于60％，大大提高了提钛尾渣中钛的利用率。本发明方法工艺流程简单，采用常用设备即可，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
具体的，本发明提供了提钛尾渣的处理方法，该方法包括如下步骤：
a、将成分含2～3.5％TiC、11～14％TTi、1.2～1.7％TFe、0.1～0.5％MFe、0.1～0.17％V的提钛尾渣，采用超声波反应器进行超声，超声波反应器的功率为500～700W；超声的时间为8～10min，然后在磁场强度为0.6～0.9T的条件下进行磁选；
b、磁选后的提钛尾渣通入氮气和氯气的混合气体，混合气体的流量为2.0～3.0L/min，在450～500℃氯化反应3～5min，得粗品四氯化钛和氯化尾渣。
步骤a中，为了使提钛尾渣分散更加均匀，本发明通过大量试验得到本发明超声反应的功率参数500～700W，通过将磁选工序中磁场的强度控制在0.6～0.9T，使提钛尾渣中的TiC含量从2％～3.5％提高至4.5％～5.5％，提钛尾渣的粒度由60～240目占比90％提高到60～160目占比90％。
步骤b中，本发明采用低温氯化工艺使氯化尾渣中的TiC含量＜1.0％。
采用本发明方法使整个工艺流程中Ti的回收率大于60％，大大提高了提钛尾渣中钛的利用率。
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
称取1000gTiC含量为2.33％的提钛尾渣加入烧杯中，将烧杯放入超声反应器中，超声反应器的功率为500W，超声反应器时间为10min，经超声处理后提钛尾渣进行磁选处理，磁场强度为0.7T，磁选后提钛尾渣重量为460g，经化学检测渣中TiC含量为4.77％。称取200g磁选后提钛尾渣加入Ф50mm间歇式低温沸腾氯化炉，氯化气体为氮气和氯气的混合气体，氮气和氯气体积占比为2:1，混合气体的流量为2.0～3.0L/min，氯化温度为450℃，氯化反应时间为4min，氯化后尾渣重量为178g，尾渣中TiC含量为0.94％。整个工艺流程Ti的收率为62.04％。
实施例2
称取1000gTiC含量为3.01％的提钛尾渣加入烧杯中，将烧杯放入超声反应器中，超声反应器的功率为700W，超声反应器时间为8min，经超声处理后提钛尾渣进行磁选处理，磁场强度为0.8T，磁选后提钛尾渣重量为509g，经化学检测渣中TiC含量为5.37％。称取200g磁选后提钛尾渣加入Ф50mm间歇式低温沸腾氯化炉，氯化气体为空气和氯气的混合气体，氮气和氯气体积占比为3:1，混合气体的流量为2.0～3.0L/min，氯化温度为500℃，停留时间为5min，氯化后尾渣重量为181g，尾渣中TiC含量为0.97％。整个工艺流程Ti的收率为70.12％。
Claims (8)
1.提钛尾渣的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将提钛尾渣超声后，进行磁选；
b、磁选后的提钛尾渣进行氯化反应，得粗品四氯化钛和氯化尾渣。
2.根据权利要求1所述的提钛尾渣的处理方法，其特征在于：步骤a中，所述提钛尾渣中的成分按质量百分比计包括：2～3.5％TiC、11～14％TTi、1.2～1.7％TFe、0.1～0.5％MFe、0.1～0.17％V。
3.根据权利要求1或2所述的提钛尾渣的处理方法，其特征在于：步骤a中，所述超声采用超声波反应器的功率为500～700W；超声的时间为8～10min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的提钛尾渣的处理方法，其特征在于：步骤a中，所述磁选工序中，磁场的强度为0.6～0.9T。
5.根据权利要求1～4任一项所述的提钛尾渣的处理方法，其特征在于：步骤b中，所述磁选后的提钛尾渣中TiC含量为4.5％～5.5％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的提钛尾渣的处理方法，其特征在于：步骤b中，所述氯化反应的温度为450～500℃；氯化反应的时间为3～5min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的提钛尾渣的处理方法，其特征在于：步骤b中，所述氯化反应采用的气体为氮气和氯气的混合气体；其中，氮气和氯气的体积占比为2:1～3:1。
8.根据权利要求7所述的提钛尾渣的处理方法，其特征在于：所述混合气体的流量为2.0～3.0L/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010449095.0A CN111573718B (zh) | 2020-05-25 | 2020-05-25 | 提钛尾渣的处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010449095.0A CN111573718B (zh) | 2020-05-25 | 2020-05-25 | 提钛尾渣的处理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111573718A true CN111573718A (zh) | 2020-08-25 |
| CN111573718B CN111573718B (zh) | 2022-07-26 |
Family
ID=72109649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010449095.0A Active CN111573718B (zh) | 2020-05-25 | 2020-05-25 | 提钛尾渣的处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111573718B (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3899569A (en) * | 1972-02-01 | 1975-08-12 | Us Interior | Preparation of highly pure titanium tetrachloride from ilmenite slag |
| US4521385A (en) * | 1982-03-02 | 1985-06-04 | Ontario Research Foundation | Recovery of titanium values |
| JPS6314826A (ja) * | 1986-07-07 | 1988-01-22 | Marubeni Kk | チタン鉱の製錬方法 |
| CN103695631A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-02 | 北京科技大学 | 一种钛铁氧化矿的选矿富集工艺 |
| CN104056841A (zh) * | 2013-07-10 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种提钛尾渣的处理方法 |
| CN105197932A (zh) * | 2015-09-24 | 2015-12-30 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 富集碳化渣中碳化钛的方法 |
| CN105271857A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-01-27 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 氯化法提钛尾渣的在线除氯工艺 |
| CN107303579A (zh) * | 2016-04-18 | 2017-10-31 | 云南民族大学 | 一种氯化残渣脱氯的方法 |
| CN109055781A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-12-21 | 朱鸿民 | 一种以钛铁复合矿为原料制备钛产品的方法 |
| CN109279606A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-29 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 促进熔渣中TiC长大的方法 |
| CN110804682A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-02-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 含钛高炉渣中钛元素的选择性富集长大分离方法 |
-
2020
- 2020-05-25 CN CN202010449095.0A patent/CN111573718B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3899569A (en) * | 1972-02-01 | 1975-08-12 | Us Interior | Preparation of highly pure titanium tetrachloride from ilmenite slag |
| US4521385A (en) * | 1982-03-02 | 1985-06-04 | Ontario Research Foundation | Recovery of titanium values |
| JPS6314826A (ja) * | 1986-07-07 | 1988-01-22 | Marubeni Kk | チタン鉱の製錬方法 |
| CN104056841A (zh) * | 2013-07-10 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种提钛尾渣的处理方法 |
| CN103695631A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-02 | 北京科技大学 | 一种钛铁氧化矿的选矿富集工艺 |
| CN105197932A (zh) * | 2015-09-24 | 2015-12-30 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 富集碳化渣中碳化钛的方法 |
| CN105271857A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-01-27 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 氯化法提钛尾渣的在线除氯工艺 |
| CN107303579A (zh) * | 2016-04-18 | 2017-10-31 | 云南民族大学 | 一种氯化残渣脱氯的方法 |
| CN109055781A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-12-21 | 朱鸿民 | 一种以钛铁复合矿为原料制备钛产品的方法 |
| CN109279606A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-29 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 促进熔渣中TiC长大的方法 |
| CN110804682A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-02-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 含钛高炉渣中钛元素的选择性富集长大分离方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 高启瑞等: "含钛高炉碳化渣中TiC的超重力富集与分离的研究", 《稀有金属》 * |
| 高洋等: "高钛高炉渣综合利用现状及展望", 《矿产综合利用》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111573718B (zh) | 2022-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103723765B (zh) | 一种硫酸法钛白粉制备方法 | |
| CN106507815B (zh) | 一种提高铀钼矿浸出率的方法 | |
| CN102031383B (zh) | 铅银渣湿法处理工艺 | |
| CN105772486A (zh) | 一种去除铝电解槽废旧阴极炭中氰化物的方法 | |
| CN105132932B (zh) | 一种镀锌件返洗废酸液的回收处理方法 | |
| NZ591411A (en) | Process for producing titanium tetrachloride using low-grade titanium raw materials | |
| US20220135425A1 (en) | Method for Co-Producing Synthetical Rutile and Polymeric Ferric Sulfate with Waste Sulfuric Acid | |
| US20230365426A1 (en) | Method for Preparing Cuprous Chloride by High-value Utilization of Chloride Ion-containing Wasterwater | |
| CN110396612A (zh) | 一种软锰矿还原制备硫酸锰溶液的方法 | |
| CN110735032B (zh) | 一种钒钛铁共生矿处理工艺 | |
| CN111573718B (zh) | 提钛尾渣的处理方法 | |
| CN111663053B (zh) | 提钛尾渣的回收利用方法 | |
| CN104046781A (zh) | 一种工业酸洗废液和硫酸渣的综合利用处理方法 | |
| CN107586951A (zh) | 一种低品位碳酸锰矿中锰、铁同步资源化利用的方法 | |
| CN104876260A (zh) | 一种利用锡电解阳极泥直接制取二氧化锡的方法 | |
| CN110408786A (zh) | 一种电解锰阳极渣催化制备硫酸锰溶液并回收铅的方法 | |
| CN101307463A (zh) | 利用锰渣代替部分氨水中和除铁生产电解金属锰的方法 | |
| CN109439889A (zh) | 一种资源化利用钒酸钠的方法 | |
| CN105271396A (zh) | 一种盐酸法钛白粉的酸解方法 | |
| CN102108449A (zh) | 一种预处理白钨矿及制取钨铁合金的方法 | |
| CN113088683A (zh) | 一种利用低品位钛精矿制备低温氯化钛渣的方法 | |
| Xu et al. | Research on microwave hydrothermal alkaline leaching defluorination of spent cathode carbon from aluminum electrolysis | |
| WO2024124791A1 (zh) | 一种利用含钒精制尾渣制备精三氯氧钒的方法 | |
| CN110813064A (zh) | 一种沸腾氯化生产四氯化钛中综合处理含氯尾气的方法 | |
| CN110642294A (zh) | 高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231013 Address after: 617000 Taoyuan street, East District, Panzhihua, Sichuan Province, No. 90 Patentee after: PANGANG GROUP PANZHIHUA IRON & STEEL RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Patentee after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd. Address before: 617000 Taoyuan street, East District, Panzhihua, Sichuan Province, No. 90 Patentee before: PANGANG GROUP PANZHIHUA IRON & STEEL RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |