CN112588799A - 一种用于干化灰渣除氯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于干化灰渣除氯的方法，包括：步骤1、对干化灰渣进行水洗和脱氯处理后得到水洗渣相和液相；步骤2、将步骤1抽滤得到的渣相与脱氯剂进行研磨混合处理，得到研磨混合后的干化灰渣；在添加脱氯剂研磨混合均匀情况下，能更加有效促进氯的去除。本发明的有益效果是：本发明提供了一种高效、简便的除氯方法，可以去除干化灰渣中的可溶性氯、不可溶氯以及存在于有机物中的氯化物。可将干化灰渣中的不溶性氯化物以及存在于有机物中的氯化物分解转化成可溶性氯，在较短的时间大大降低了干化灰渣内的总氯含量和重金属含量。本发明工艺简单，克服了水洗工艺对不可溶氯去除效率低的问题，推动了对干化灰渣的高效资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于燃煤电厂干化灰渣除氯领域，尤其涉及一种用于干化灰渣除氯的方法。
背景技术
燃煤发电是我国目前最主要的火力发电方式，其燃煤烟气经石灰石-石膏湿法进行脱硫，过程中会产生大量危害环境的脱硫废水。脱硫废水成分复杂、含盐量高且极难处理，直接排放会对水质和土壤造成极大危害。目前处理脱硫废水的主流技术有物理法、化学法、生物法和零排放技术等，其中零排放技术兼顾了节约资源和保护环境的优势，成为研究的热点。而干化灰渣则是燃煤电厂脱硫废水零排放的最终产物，脱硫废水干化灰渣是结晶盐和飞灰的结合体，成分复杂，一般燃煤电厂所得的干化灰渣中，除未烧尽的煤粒外，还含有大量硅、钙、硫、钾、钠、镁的氧化物以及各种重金属元素，且硫酸盐和氯化物含量极高。
目前对干化灰渣的结构特性研究不明确，且干化灰渣中含有的氯离子浓度很高，具有非常强的腐蚀性，无论对设备还是环境都有负面影响，阻碍了灰渣的资源再利用。干化灰渣中的氯最主要来源于燃煤，燃烧过程中氯元素主要以HCl的形式释放，在烟气脱硫时溶于废水，随结晶盐转移到干化灰渣中。基于目前对干化灰渣的了解，干化灰渣中氯的存在形式主要有三种：水溶性氯化物，不溶性氯化物，还有极少量存在于有机物中。
水洗可以洗掉大部分水溶性氯化物成分。如Chen W.S.等提出的：在常温下向洗涤反应器中加入活性气体CO2，通过碳化处理使氯离子流动性增加，以提高氯离子去除率。水洗是去除可溶性氯化物和硫酸盐相对便捷的方法，但不能去除不溶性氯化物或某些存在于有机物中的氯化物。
鉴于现有技术进展和不足，干化灰渣中氯离子的去除仍是一个技术难题，极大限制了干化灰渣资源化再利用的推进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种用于干化灰渣除氯的方法。
这种用于干化灰渣除氯的方法，包括以下步骤：
步骤1、对干化灰渣进行水洗和脱氯处理后得到水洗渣相和液相；
步骤2、将步骤1抽滤得到的渣相与脱氯剂进行研磨混合处理，得到研磨混合后的干化灰渣；在添加脱氯剂研磨混合均匀情况下，能更加有效促进氯的去除；
步骤3、对步骤2得到的研磨混合后的干化灰渣进行煅烧处理；煅烧的主要目的是不溶性氯化物以及存在于有机物中的氯化物分解，增强脱氯效果。
作为优选，步骤1具体包括以下步骤：
步骤1.1、按照水洗固液比(1:7)～(1:15)称量经干燥的干化灰渣，置于烧杯中进行水洗；在磁力搅拌机中以120～170r·min-1的搅拌速度搅拌15～20min，然后静置5～15min，得到水洗搅拌后的混合液；
步骤1.2、抽滤步骤1.1所得水洗搅拌后的混合液，抽滤结束后得到滤渣；
步骤1.3、按照水洗固液比(1:7)～(1:15)称量步骤1.2得到的滤渣，重复执行步骤1.1至步骤1.2一次至三次。
作为优选，步骤2具体包括以下步骤：
步骤2.1、将步骤1抽滤得到的渣相进行干燥，然后按照渣相与脱氯剂混合的质量比(1：0.025)～(1：0.075)称取抽滤干燥后的渣相，将渣相与脱氯剂混合装入氧化锆罐中；
步骤2.2、按照氧化锆球与渣相的重量比(7：1)～(10：1)，将氧化锆球装入氧化锆罐中，以200～250r·min-1的研磨转数研磨30～50min，得到研磨混合后的干化灰渣。
作为优选，步骤3具体包括以下步骤：
步骤3.1、称取研磨混合后的干化灰渣置于坩埚中，将坩埚放入马弗炉，将马弗炉按固定速度升温到600～1000℃，在马弗炉中保温1～3h；
步骤3.2、用坩埚钳夹出坩埚，盖上坩埚盖，并放在干燥器中冷却至室温，将脱氯处理得到的灰渣转移到样品袋里密封保存。
作为优选，步骤1中干化灰渣为燃煤电厂脱硫废水直接雾化蒸发析出后的灰渣。
作为优选，步骤1.1中磁力搅拌机在室温(25℃)下搅拌；步骤1.2中抽滤所用工具为布氏漏斗和定性滤纸。
作为优选，步骤2中脱氯剂为Al2O3-Ca(OH)2。
作为优选，步骤2.1的脱氯剂中(Al2O3/Ca(OH)2)＝(1/0.5)～(1/0.7)；步骤2.2中氧化锆球的直径为20mm。
作为优选，步骤3.1中升温后的马弗炉温度为700～750℃，坩埚在马弗炉中保温的时长为2h。
作为优选，步骤3.2中若脱氯处理得到的灰渣板结在坩埚中，则取出脱氯处理得到的灰渣后进行研磨过筛，再装袋封存。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种高效、简便的除氯方法，可以去除干化灰渣中的可溶性氯、不可溶氯以及存在于有机物中的氯化物。可将干化灰渣中的不溶性氯化物以及存在于有机物中的氯化物分解转化成可溶性氯，在较短的时间大大降低了干化灰渣内的总氯含量和重金属含量。本发明工艺简单，克服了水洗工艺对不可溶氯去除效率低的问题，推动了对干化灰渣的高效资源化利用。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
本发明为了解决目前干化灰渣中氯含量高，具有较强腐蚀性，难以资源化再利用的技术问题，如图1所示，本发明提供了一种用于干化灰渣除氯的方法：首先对干化灰渣进行水洗脱氯处理，得到渣相和液相；然后将水洗处理后分离出的渣相与脱氯剂(Al2O3-Ca(OH)2)进行研磨混合处理；最后将混合物进行煅烧，可得到除氯后的干化灰渣。本发明大大降低了干化灰渣中的氯含量，提高了不可溶氯的去除效率，工艺简便且高效，有利于推动干化灰渣的高效资源化利用。
实施例1：
同时称取三份约10g经干燥的干化灰渣，精确称量到0.1g，置于250mL烧杯中按固液比1:7进行一次水洗；室温下在磁力搅拌机中以150r·min-1的搅拌速度搅拌15min；静置5min后，用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤水洗搅拌后的混合液，抽滤得到渣相；滤渣经干燥、称量后，按固液比1:7进行二次水洗；室温下在磁力搅拌机中以150r·min-1的搅拌速度搅拌15min；静置10min后，用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相；将抽滤得到的二次渣相经干燥、称量后，与脱氯剂(Al2O3/Ca(OH)2＝1/0.7)按1：0.025的质量比混合装入250mL氧化锆罐中，同时将直径20mm氧化锆球装入，球与渣相的重量比为10：1，在转数为250r·min-1下研磨混合30min。称取约10g与经研磨混合的干化灰渣，精确称量到0.01g，置于100mL陶瓷坩埚中，放入马弗炉，将马弗炉按一定速度升到指定温度650℃，保温1.5h。用坩埚钳夹出坩埚，盖上坩埚盖，放在干燥器中冷却至室温，转移到样品袋里密封保存。灰渣若板结在坩埚中，需取出后研磨过筛，再装袋封存。
再按照中华人民共和国国家标准GB/T11896-1989水质氯化物的测定方法(硝酸银滴定法)测定氯含量。称取约1g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入去离子水和硝酸萃取，加热煮沸，微沸1～2min。用快速滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10ml滤液注入锥形瓶中，调节pH至6.5～10.5，加入1ml 5％KCrO4，滴加AgNO3标准溶液，直至出现砖红色沉淀不消失，结合XRF测得剩余氯含量，本实施例的脱氯率可达98.4％。
实施例2：
同时称取三份约10g经干燥的干化灰渣，精确称量到0.1g，置于250mL烧杯中进行一次水洗，按固液比1:10，室温下在磁力搅拌速度为140r·min-1搅拌17min，静置5min后用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相；滤渣经干燥、称量后，按固液比1:10进行二次水洗，室温下在磁力搅拌速度为140r·min-1搅拌17min，静置10min后用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相。将抽滤得到的二次渣相经干燥、称量后，与脱氯剂(Al2O3/Ca(OH)2＝1/0.5)按1：0.05质量比混合装入250mL氧化锆罐中，同时将直径20mm氧化锆球装入，球与渣相的重量比为7：1，在转数为220r·min-1下研磨混合40min。称取约10g与经研磨混合的干化灰渣，精确称量到0.01g，置于100mL陶瓷坩埚中，放入马弗炉，将马弗炉按一定速度升到指定温度750℃，保温2h。用坩埚钳夹出坩埚，盖上坩埚盖，放在干燥器中冷却至室温，转移到样品袋里密封保存。灰渣若板结在坩埚中，需取出后研磨过筛，再装袋封存。
再按照中华人民共和国国家标准GB/T11896-1989水质氯化物的测定方法(硝酸银滴定法)测定氯含量。称取约1g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入去离子水和硝酸萃取，加热煮沸，微沸1～2min。用快速滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10ml滤液注入锥形瓶中，调节pH至6.5～10.5，加入1ml 5％KCrO4，滴加AgNO3标准溶液，直至出现砖红色沉淀不消失，结合XRF测得剩余氯含量，本实施例的脱氯率可达99.1％。
实施例3：
同时称取三份约10g经干燥的干化灰渣，精确称量到0.1g，置于250mL烧杯中进行一次水洗，按固液比1:10，室温下在磁力搅拌速度为160r·min-1搅拌18min，静置5min后用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相；滤渣经干燥、称量后，按固液比1:15进行二次水洗，室温下在磁力搅拌速度为160r·min-1搅拌18min，静置10min后用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相。二次水洗得到滤渣经干燥、称量后，按固液比1:15进行三次水洗，室温下在磁力搅拌速度为160r·min-1搅拌15min，静置10min后用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相。将抽滤得到的三次渣相经干燥、称量后，与脱氯剂(Al2O3/Ca(OH)2＝1/0.6)按1：0.075质量比混合装入250mL氧化锆罐中，同时将直径20mm氧化锆球装入，球与渣相的重量比为9：1，在转数为240r·min-1下研磨混合50min。称取约10g与经研磨混合的干化灰渣，精确称量到0.01g，置于100mL陶瓷坩埚中，放入马弗炉，将马弗炉按一定速度升到指定温度900℃，保温2.5h。用坩埚钳夹出坩埚，盖上坩埚盖，放在干燥器中冷却至室温，转移到样品袋里密封保存。灰渣若板结在坩埚中，需取出后研磨过筛，再装袋封存。
再按照中华人民共和国国家标准GB/T11896-1989水质氯化物的测定方法(硝酸银滴定法)测定氯含量。称取约1g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入去离子水和硝酸萃取，加热煮沸，微沸1～2min。用快速滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10ml滤液注入锥形瓶中，调节pH在6.5～10.5的范围，加入1ml5％KCrO4，滴加AgNO3标准溶液，直至出现砖红色沉淀不消失，结合XRF测得剩余氯含量，脱氯率可达99.3％。
对比例1：
称取约10g经干燥的干化灰渣，精确称量到0.1g，置于250mL烧杯中进行一次水洗，按固液比1:15，室温下在磁力搅拌速度为130r·min-1搅拌20min，静置10min后用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相；滤渣经干燥、称量后，进行二次水洗，按固液比1:15，室温下在磁力搅拌速度为130r·min-1搅拌15min，静置10min后用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相。将滤渣放入烘箱105℃烘干至恒重，装袋封存。
再按照中华人民共和国国家标准GB/T11896-1989水质氯化物的测定方法(硝酸银滴定法)测定氯含量。称取约1g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入去离子水和硝酸萃取，加热煮沸，微沸1～2min。用快速滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10ml滤液注入锥形瓶中，调节pH在6.5～10.5的范围，加入1ml 5％KCrO4，滴加AgNO3标准溶液，直至出现砖红色沉淀不消失，和结合XRF测得剩余氯含量，本对比例的脱氯率达79.5％。
对比例2：
称取约10g经干燥的干化灰渣，精确称量到0.1g，置于250mL烧杯中进行一次水洗，按固液比1:10，室温下在磁力搅拌速度为150r·min-1搅拌15min，静置5min后用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相；滤渣经干燥、称量后，进行二次水洗，按固液比1:15，室温下在磁力搅拌速度为150r·min-1搅拌15min，静置10min后用布氏漏斗和2层定性滤纸抽滤，抽滤得到渣相。将滤渣放入烘箱105℃烘干至恒重，装袋封存。称取约3g与经研磨的干化灰渣，精确称量到0.01g，置于100mL陶瓷坩埚中，放入马弗炉，将马弗炉按一定速度升到指定温度700℃，保温2h。
再按照中华人民共和国国家标准GB/T11896-1989水质氯化物的测定方法(硝酸银滴定法)测定氯含量。称取约1g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入去离子水和硝酸萃取，加热煮沸，微沸1～2min。用快速滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10ml滤液注入锥形瓶中，调节pH在6.5～10.5的范围，加入1m l5％KCrO4，滴加AgNO3标准溶液，直至出现砖红色沉淀不消失，和结合XRF测得剩余氯含量，本对比例的脱氯率达85.8％。
表1 实施例与对比例除氯率检测结果表
| 样品 | 除氯率(％) |
| 实施例1 | 98.4 |
| 实施例2 | 99.1 |
| 实施例3 | 99.3 |
| 对比例1 | 79.5 |
| 对比例2 | 85.8 |
通过上表1的实施例1～实施例3与对比例1～对比例2的除氯率检测结果可知：实施例1～实施例3的除氯率远高于对比例1～对比例2的除氯率，这说明实施例的水洗组合添加脱氯剂(Al2O3/Ca(OH)2)的煅烧的除氯效果要好于对比例的单一水洗和水洗加简单的煅烧的方法。而实施例1～实施例3的除氯率检测结果显示，水洗的固液比、次数，脱氯剂添加的量，煅烧的温度和时间等均会对脱氯效果造成影响。
Claims (10)
1.一种用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对干化灰渣进行水洗和脱氯处理后得到水洗渣相和液相；
步骤2、将步骤1抽滤得到的渣相与脱氯剂进行研磨混合处理，得到研磨混合后的干化灰渣；
步骤3、对步骤2得到的研磨混合后的干化灰渣进行煅烧处理。
2.根据权利要求1所述用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于，步骤1具体包括以下步骤：
步骤1.1、按照水洗固液比(1:7)～(1:15)称量经干燥的干化灰渣，置于烧杯中进行水洗；在磁力搅拌机中以120～170r·min-1的搅拌速度搅拌15～20min，然后静置5～15min，得到水洗搅拌后的混合液；
步骤1.2、抽滤步骤1.1所得水洗搅拌后的混合液，抽滤结束后得到滤渣；
步骤1.3、按照水洗固液比(1:7)～(1:15)称量步骤1.2得到的滤渣，重复执行步骤1.1至步骤1.2一次至三次。
3.根据权利要求1所述用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于，步骤2具体包括以下步骤：
步骤2.1、将步骤1抽滤得到的渣相进行干燥，然后按照渣相与脱氯剂混合的质量比(1：0.025)～(1：0.075)称取抽滤干燥后的渣相，将渣相与脱氯剂混合装入氧化锆罐中；
步骤2.2、按照氧化锆球与渣相的重量比(7：1)～(10：1)，将氧化锆球装入氧化锆罐中，以200～250r·min-1的研磨转数研磨30～50min，得到研磨混合后的干化灰渣。
4.根据权利要求1所述用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于，步骤3具体包括以下步骤：
步骤3.1、称取研磨混合后的干化灰渣置于坩埚中，将坩埚放入马弗炉，将马弗炉按固定速度升温到600～1000℃，在马弗炉中保温1～3h；
步骤3.2、用坩埚钳夹出坩埚，盖上坩埚盖，并放在干燥器中冷却至室温，将脱氯处理得到的灰渣转移到样品袋里密封保存。
5.根据权利要求1所述用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于：步骤1中干化灰渣为燃煤电厂脱硫废水直接雾化蒸发析出后的灰渣。
6.根据权利要求2所述用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于：步骤1.1中磁力搅拌机在室温下搅拌；步骤1.2中抽滤所用工具为布氏漏斗和定性滤纸。
7.根据权利要求1所述用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于：步骤2中脱氯剂为Al2O3-Ca(OH)2。
8.根据权利要求3所述用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于：步骤2.1的脱氯剂中(Al2O3/Ca(OH)2)＝(1/0.5)～(1/0.7)；步骤2.2中氧化锆球的直径为20mm。
9.根据权利要求4所述用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于：步骤3.1中升温后的马弗炉温度为700～750℃，坩埚在马弗炉中保温的时长为2h。
10.根据权利要求4所述用于干化灰渣除氯的方法，其特征在于：步骤3.2中若脱氯处理得到的灰渣板结在坩埚中，则取出脱氯处理得到的灰渣后进行研磨过筛，再装袋封存。
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