CN109231263A - 制备TiO的方法 - Google Patents

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赵三超
范亚卓
苗庆东
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    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明涉及制备微米级TiO的方法，属于钛材料技术领域。本发明要解决的技术问题是现有TiO制备方法产品质量不高，制备条件要求高。本发明解决技术问题的技术方案是提供一种制备TiO的方法，该方法包括以下步骤：按照摩尔比1:1配好钛粉和TiO2，混合均匀，进行微波烧结，烧结温度1200～1500℃，得到TiO。本发明方法，工艺简单易控，产品品质高，有较好产业化前景。

Description

制备TiO的方法
技术领域
本发明属于钛材料技术领域，具体涉及一种制备TiO的方法。
背景技术
TiO俗称钛黄，具有优异的抗变色能力和耐腐蚀性能，是很有前途的仿金新型材料。一氧化钛可作为溅射镀膜材料应用于半导体行业，也可作为催化剂应用于乙烯聚合反应，具有广泛的应用前景。
目前TiO的主要制备方法是通过热还原方法，通过使用有Mg、H2、C等还原剂高温还原TiO2。而Mg、H2、C等还原剂在还原TiO2的过程中，不仅需要高温，导致得到的产物容易烧结，且反应后的产物很难控制Ti、O化学计量比，得到的产物中含有其他钛氧化物。而H2作为还原剂整个反应过程对设备的气密性要求高，且H2的存在使整个工艺过程的危险性增大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有TiO制备方法产品质量不高，制备条件要求高。
本发明解决技术问题的技术方案是提供一种制备TiO的方法。该方法包括以下步骤：
按照摩尔比1:1配好钛粉和TiO2，混合均匀，进行微波烧结，烧结温度1200～1500℃，得到TiO。
其中，上述方法中所述的钛粉为微米级钛粉。
其中，上述方法钛粉和TiO2混合后，进行球磨。进一步的，球磨时间为0.5～2h。
其中，上述方法中所述的球磨后的原料放入刚玉坩埚进行微波烧结。
其中，上述方法的中的微波烧结在真空或惰性气体保护下进行。
其中，上述方法中的微波烧结在工业微波炉进行。
其中，上述方法中微波烧结的烧结时间为1～4h。
其中，上述方法中烧结后的产物进行破碎，再进行球磨机研磨，研磨时间1～2h。
本发明的有益效果在于：本发明使用Ti与TiO2作为原料，在微波加热的条件下制备TiO，采用微波加热可瞬间提高Ti与TiO2至发生反应需要的温度，很好地完成反应。本发明方法对设备和反应条件要求低，制得的产品烧结情况有所缓解。而且使用钛粉做为原料，未引入新的杂质相，可制备出纯度＞99％的高品质TiO产品，具有很好的应用前景。
附图说明
图1、为实施例1产物的XRD图。
图2、不同条件下烧结结果比较图。
具体实施方式
本发明解决技术问题的技术方案是提供一种制备TiO的方法。本发明方法使用了Ti与TiO2作为原料，在微波加热的条件下制备TiO，克服了现有技术容易过度烧结以及容易引入杂质等缺点，能制备得到质量较好的TiO。
本发明方法包括以下步骤：按照摩尔比1:7配好钛粉和TiO2，混合均匀，进行微波烧结，烧结温度1200～1500℃，得到TiO。为了产物的纯度，钛粉和TiO2的用量需要满足摩尔比1:1的要求。烧结温度过低，反应无法进行，温度过高，TiO易在高温下氧化。烧结结果可通过产物颜色直观判断，烧的较纯的时候为金黄色，烧结效果不是很好的时候里边掺杂其他的颜色，可参见图1。图1中的左图为钛粉过少，烧结物呈黑色杂有少量黄色；中图为烧结温度过低，烧结物呈黑黄混杂；右图为本发明方法的烧结物，烧结物为均匀的金黄色，表明是高纯的TiO。
其中，上述方法中所述的钛粉为粒径<10μm的钛粉。优选的，所述钛粉为-45μm钛粉。而一般的TiO2粉末都为纳米级，已经能满足反应要求。
其中，上述方法钛粉和TiO2混合后，进行球磨。此处球磨的主要作用是尽量使原料混合均匀。进一步的，球磨时间为0.5～2h。
其中，上述方法中所述的球磨后的原料放入刚玉坩埚进行微波烧结。其中，上述方法的中的微波烧结在真空或惰性气体保护下进行。一般使用的惰性气体为氩气。
其中，上述方法中的微波烧结在工业微波炉中进行。
其中，上述方法中微波烧结的烧结时间为1～4h。烧结后的产物进行破碎，再进行球磨机研磨，研磨时间1～2h，得到TiO粉末。
体而言，本发明方法可按以下具体步骤进行：
A、以微米级钛粉、TiO2为原料，按照摩尔比1:1进行配料，配好后放入球磨机进行球磨，球磨时间0.5～2h；
B、将球磨后的原料放入刚玉坩埚中，再将装料后的刚玉坩埚放入微波烧结炉中，在真空或惰性气氛的保护下进行加热烧结；
C、烧结温度1200～1500℃，烧结时间1～4h，烧结结束后，自然冷却到室温，最后出炉，破碎、研磨，得到最终产物TiO粉末。
以下通过具体实施方式的详细介绍对本发明进行更详细的说明。
实施例1使用本发明方法制备TiO
以钛粉(<10μm)、TiO2为原料，总计128g(其中钛粉48g、TiO2 80g)，将配好后的原料放入球磨机进行球磨，球磨时间1h，球磨结束后，取出原料，放入刚玉坩埚中，再将装好料的刚玉坩埚放入微波炉中进行加热烧结，烧结温度1250℃，烧结时间6h，同时以氩气作为保护气。烧结结束后，微波炉自然冷却至室温，打开微波炉，取出产物，并将产物进行研磨、破碎，并检测分析，确认得到最终产物为TiO，纯度＞99％。
实施例2使用本发明方法制备TiO
以钛粉(<10μm)、TiO2为原料，总计192g(其中钛粉72g、TiO2 120g)，将配好后的原料放入球磨机进行球磨，球磨时间1h，球磨结束后，取出原料，放入刚玉坩埚中，再将装好料的刚玉坩埚放入微波炉中并在真空条件下进行加热烧结，烧结温度1500℃，烧结时间2h。烧结结束后，微波炉自然冷却至室温，打开微波炉，取出产物，并将产物进行研磨、破碎，并检测分析，确认得到最终产物为TiO，纯度＞99％。

Claims (9)

1.制备TiO的方法，包括以下步骤：按照摩尔比1:1配好钛粉和TiO2，混合均匀，进行微波烧结，烧结温度1200～1500℃，将烧结产物进行破碎、研磨，得到TiO粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钛粉为微米级钛粉。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述钛粉和TiO2混合后，进行球磨。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：所述球磨时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：球磨后的原料放入刚玉坩埚进行微波烧结。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于：微波烧结在真空或惰性气体保护下进行。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：微波烧结在工业微波炉进行。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于：微波烧结的烧结时间为1～4h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于：对烧结后的产物进行破碎，再进行球磨机研磨，研磨时间1～2h。
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