CN109231263A - 制备TiO的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备微米级TiO的方法,属于钛材料技术领域。本发明要解决的技术问题是现有TiO制备方法产品质量不高,制备条件要求高。本发明解决技术问题的技术方案是提供一种制备TiO的方法,该方法包括以下步骤:按照摩尔比1:1配好钛粉和TiO2,混合均匀,进行微波烧结,烧结温度1200~1500℃,得到TiO。本发明方法,工艺简单易控,产品品质高,有较好产业化前景。
Description
技术领域
本发明属于钛材料技术领域,具体涉及一种制备TiO的方法。
背景技术
TiO俗称钛黄,具有优异的抗变色能力和耐腐蚀性能,是很有前途的仿金新型材料。一氧化钛可作为溅射镀膜材料应用于半导体行业,也可作为催化剂应用于乙烯聚合反应,具有广泛的应用前景。
目前TiO的主要制备方法是通过热还原方法,通过使用有Mg、H2、C等还原剂高温还原TiO2。而Mg、H2、C等还原剂在还原TiO2的过程中,不仅需要高温,导致得到的产物容易烧结,且反应后的产物很难控制Ti、O化学计量比,得到的产物中含有其他钛氧化物。而H2作为还原剂整个反应过程对设备的气密性要求高,且H2的存在使整个工艺过程的危险性增大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有TiO制备方法产品质量不高,制备条件要求高。
本发明解决技术问题的技术方案是提供一种制备TiO的方法。该方法包括以下步骤:
按照摩尔比1:1配好钛粉和TiO2,混合均匀,进行微波烧结,烧结温度1200~1500℃,得到TiO。
其中,上述方法中所述的钛粉为微米级钛粉。
其中,上述方法钛粉和TiO2混合后,进行球磨。进一步的,球磨时间为0.5~2h。
其中,上述方法中所述的球磨后的原料放入刚玉坩埚进行微波烧结。
其中,上述方法的中的微波烧结在真空或惰性气体保护下进行。
其中,上述方法中的微波烧结在工业微波炉进行。
其中,上述方法中微波烧结的烧结时间为1~4h。
其中,上述方法中烧结后的产物进行破碎,再进行球磨机研磨,研磨时间1~2h。
本发明的有益效果在于:本发明使用Ti与TiO2作为原料,在微波加热的条件下制备TiO,采用微波加热可瞬间提高Ti与TiO2至发生反应需要的温度,很好地完成反应。本发明方法对设备和反应条件要求低,制得的产品烧结情况有所缓解。而且使用钛粉做为原料,未引入新的杂质相,可制备出纯度>99%的高品质TiO产品,具有很好的应用前景。
附图说明
图1、为实施例1产物的XRD图。
图2、不同条件下烧结结果比较图。
具体实施方式
本发明解决技术问题的技术方案是提供一种制备TiO的方法。本发明方法使用了Ti与TiO2作为原料,在微波加热的条件下制备TiO,克服了现有技术容易过度烧结以及容易引入杂质等缺点,能制备得到质量较好的TiO。
本发明方法包括以下步骤:按照摩尔比1:7配好钛粉和TiO2,混合均匀,进行微波烧结,烧结温度1200~1500℃,得到TiO。为了产物的纯度,钛粉和TiO2的用量需要满足摩尔比1:1的要求。烧结温度过低,反应无法进行,温度过高,TiO易在高温下氧化。烧结结果可通过产物颜色直观判断,烧的较纯的时候为金黄色,烧结效果不是很好的时候里边掺杂其他的颜色,可参见图1。图1中的左图为钛粉过少,烧结物呈黑色杂有少量黄色;中图为烧结温度过低,烧结物呈黑黄混杂;右图为本发明方法的烧结物,烧结物为均匀的金黄色,表明是高纯的TiO。
其中,上述方法中所述的钛粉为粒径<10μm的钛粉。优选的,所述钛粉为-45μm钛粉。而一般的TiO2粉末都为纳米级,已经能满足反应要求。
其中,上述方法钛粉和TiO2混合后,进行球磨。此处球磨的主要作用是尽量使原料混合均匀。进一步的,球磨时间为0.5~2h。
其中,上述方法中所述的球磨后的原料放入刚玉坩埚进行微波烧结。其中,上述方法的中的微波烧结在真空或惰性气体保护下进行。一般使用的惰性气体为氩气。
其中,上述方法中的微波烧结在工业微波炉中进行。
其中,上述方法中微波烧结的烧结时间为1~4h。烧结后的产物进行破碎,再进行球磨机研磨,研磨时间1~2h,得到TiO粉末。
体而言,本发明方法可按以下具体步骤进行:
A、以微米级钛粉、TiO2为原料,按照摩尔比1:1进行配料,配好后放入球磨机进行球磨,球磨时间0.5~2h;
B、将球磨后的原料放入刚玉坩埚中,再将装料后的刚玉坩埚放入微波烧结炉中,在真空或惰性气氛的保护下进行加热烧结;
C、烧结温度1200~1500℃,烧结时间1~4h,烧结结束后,自然冷却到室温,最后出炉,破碎、研磨,得到最终产物TiO粉末。
以下通过具体实施方式的详细介绍对本发明进行更详细的说明。
实施例1使用本发明方法制备TiO
以钛粉(<10μm)、TiO2为原料,总计128g(其中钛粉48g、TiO2 80g),将配好后的原料放入球磨机进行球磨,球磨时间1h,球磨结束后,取出原料,放入刚玉坩埚中,再将装好料的刚玉坩埚放入微波炉中进行加热烧结,烧结温度1250℃,烧结时间6h,同时以氩气作为保护气。烧结结束后,微波炉自然冷却至室温,打开微波炉,取出产物,并将产物进行研磨、破碎,并检测分析,确认得到最终产物为TiO,纯度>99%。
实施例2使用本发明方法制备TiO
以钛粉(<10μm)、TiO2为原料,总计192g(其中钛粉72g、TiO2 120g),将配好后的原料放入球磨机进行球磨,球磨时间1h,球磨结束后,取出原料,放入刚玉坩埚中,再将装好料的刚玉坩埚放入微波炉中并在真空条件下进行加热烧结,烧结温度1500℃,烧结时间2h。烧结结束后,微波炉自然冷却至室温,打开微波炉,取出产物,并将产物进行研磨、破碎,并检测分析,确认得到最终产物为TiO,纯度>99%。
Claims (9)
1.制备TiO的方法,包括以下步骤:按照摩尔比1:1配好钛粉和TiO2,混合均匀,进行微波烧结,烧结温度1200~1500℃,将烧结产物进行破碎、研磨,得到TiO粉末。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的钛粉为微米级钛粉。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述钛粉和TiO2混合后,进行球磨。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于:所述球磨时间为0.5~2h。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于:球磨后的原料放入刚玉坩埚进行微波烧结。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于:微波烧结在真空或惰性气体保护下进行。
7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于:微波烧结在工业微波炉进行。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于:微波烧结的烧结时间为1~4h。
9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于:对烧结后的产物进行破碎,再进行球磨机研磨,研磨时间1~2h。
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