CN111847503A - 一种黑色二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黑色二氧化钛的制备方法，使用高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉混合后研磨，筛选，得到颗粒度细于600‑1000目的混合粉末，将上述混合粉末平铺在氧化铝坩埚中，并将氧化铝坩埚放入真空煅烧炉，排出炉体内的空气，持续充入氧气，在一定氧含量下对其进行煅烧，保温，制得在光催化领域具有重要应用价值的黑色二氧化钛。

Description

一种黑色二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛的氧化物制备方法，尤其涉及一种黑色二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛具有无毒，廉价，耐腐蚀等优点，在光催化领域广受关注。传统白色二氧化钛两个大的劣势：宽的禁带宽度与高的电子空点复合率，使其应用收到限制。黑色二氧化钛克服了传统白色二氧化钛的缺点，具有窄的禁带宽度和低的电子空穴复合速度。
常用的黑色二氧化钛的制备方法分为以下五种:
常压高温氢化法：在常压下，在高纯氢气的持续气氛下，将介孔二氧化钛置于管式炉中焙烧500℃-800℃，保温2-6h，然后在氮气保护气氛下降至室温，合成高热稳定性有序介孔TiO2材料，成功的优化了带隙，大大的增强了光催化产氢性能。
高压氢化法：将样品置于充满高纯氢气的高压反应釜中，在2MPa高压氢气密闭环境条件下，焙烧温度保持在500℃，保温1h，或使用含量为不同比例氩气或氢气作为气氛，重复以上条件。经过高压氢气处理的TiO2纳米管较常压下氢化处理的TiO2纳米管，可以激发出更多的活性中心，致使光催化产氢性能提高6倍之多。使用高压氢气处理的TiO2纳米线阵列应用于光电化学裂解水，其光电转换效率可以达到1.63％，载流子浓度得到显著提高，光催化裂解水性能得到显著增强。
阳极氧化法：阳极氧化是工业上常用的化学工艺，将金属浸渍在电解液中进行电化学氧化。使用两步阳极氧化的方法合成黑色TiO2纳米管，而且制备工艺单，只需将0.2mm厚纯度为99.96％钛片浸在质量分数为0.25％氟化铵和体积分数为2％水的乙二醇溶液中，外加电压60V保持10h，在可见光照射下4h对有机污染物罗丹明B的光降解能力达到84％以上，是因为阳极氧化带来了大量的氧缺陷，导致在可见光的辐照下，光催化性能显著的提升。
硼氢化钠还原法：硼氢化钠还原是利用其固有的强还原能力对前驱体进行还原的方法，利用商用P25钛白粉和硼氢化钠固相混合研磨法，通过调控反应的时间和温度，可以大量合成不同颜色的TiO2粒子，这种简单通用的方法可以用于大规模生产的彩色TiO2粒子，并能显著提高TiO2对可见光的吸收和利用太阳能生产氢气的能力。有研究团队研究表明，在室温下，将4.0gTiO2纳米颗粒粉末(P25，锐钛矿和金红石)与1.5gNaBH4混合，并将该混合物彻底研磨30分钟。然后将混合物转移到瓷舟中，放入管式炉中，在氩气气氛下以10℃/分钟的升温速度从室温加热到300℃-400℃，然后保持在指定温度5-60分钟。自然冷却至室温后，得到有色的TiO2，简单地用去离子水和乙醇洗涤数次，除去未反应的NaBH4，并在70℃下干燥。通过控制反应时间和反应温度，可以制备一系列不同颜色的浅蓝色至黑色的二氧化钛，当反应温度升高到350℃时，可在60分钟内得到黑色的二氧化钛。
溶剂热法：溶剂热法是把前驱体溶解在非水溶剂中，转移至高压反应釜中置于电烘箱中加热的一种常规的低温合成方法，比如通过将活泼金属镁分散在异丙醇溶液中，缓慢滴入TiCl3溶液，置于高压反应釜中180℃保温6h，成功的合成了自掺杂金红石相TiO2黑纳米棒应用于锂离子电池，表现出优异的容量和高效的长期循环稳定性。
常压高温氢化法和高压氢化法均有大量的氢气参与，具有较大的安全隐患。阳极氧化法是一种比较安全高效的方法，而且易于规模化生产，但是产品结构比较特定，使用范围较窄，仅适用于有机废水的处理，在太阳能利用方面就没有很好的效果。硼氢化钠法在操作不当时高温下会有氢气产生,从而带来安全方面的隐患。溶剂热法是比较安全的一种方法，没有氢气的参与。但是目前的方法是以TiCl4为钛源，而TiCl4具有强的挥发性，遇水会产生腐蚀性气体，增加了操作难度和安全隐患，同时也会产生环保问题。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提出了一种黑色二氧化钛的制备方法，具体操作步骤如下：
S1：按质量比例，将100份高纯二氧化钛粉末与2-2.5份高纯钛粉配置成均匀混合粉末，并平铺在氧化铝坩埚中；
S2：将氧化铝坩埚放入真空煅烧炉内，抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
S3：将真空煅烧炉内的氩气抽出，持续缓慢地通入氧气，使炉内压力缓慢上升，最终保持炉内压力在0-0.02MPa状态下。
S4：启动真空煅烧炉对混合粉末进行煅烧一段时间，待炉内自然冷却后取出坩埚即可得黑色二氧化钛。
通过二氧化钛与高纯钛粉的反应产生黑色二氧化钛。不同添加比例会导致最终产生少量的三价钛，因此过量的钛粉会导致在氧含量不足的情况下产生其他价位的钛离子，最终影响产品的纯度。
本发明的反应机理为：TiO2+Ti→TiO TiO+O2→TiO2(黑色)
所使用的高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉的纯度均在99.995％以上。
进一步地，所述S1步骤中高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉需采用筛网进行筛选，确保混合粉末的颗粒度在600-1000目之间，颗粒越细的出现的氧空位越少，相应的三价钛也越多。
进一步地，所述S1步骤中平铺在氧化铝坩埚中混合粉末的层厚为5-10mm，粉末平铺厚度对反应进行的影响可以理解平铺层的厚度会影响最终产品的品质。由于反应物内部会与氧气反应，氧气与高纯钛粉反应使得反应物内部价键发生变化，从而产生三价钛和四价钛。较高的氧含量可以促进氧离子的产生和活跃。过厚的平铺厚度导致但是氧含量的不足会导致产品转化为不稳定的三价钛。从而使其产品纯度下降。
进一步地，所述氧化铝坩埚为底面积较大，深度较浅的坩埚。
进一步地，所述S2步骤中抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气的操作至少重复3-5次。
进一步地，所述S3步骤中通入氧气的速度为0.3Nm3/h—0.5Nm3/h。
进一步地，所述S5步骤中煅烧温度为1200-1450℃，并保温至少6h，煅烧温度的高低会影响到最低产品的纯度，同时太高的温度对产品的纯度没有太大影响，但是耗能过高，所以在煅烧温度达到1200℃时已经满足了产品的煅烧温度；煅烧时间对最终产品的品质和色泽影响较大。煅烧时间不充分会导致产品呈现出蓝黑色，同时产品中存在其他价位的钛离子，产品品质下降；煅烧时间过长对产品的色泽和品质没有任何影响，但是会增加能耗导致最终成本提高。
本发明的技术效果在于：相比较以上五种黑色二氧化钛的制备方法，本发明所阐述的方案过程中没有有毒、有害、易燃、易爆物质产生，步骤S1中工作量较大的研磨和筛选工作均可以使用自动化设备完成，步骤S1中的氧化铝坩埚可以根据真空煅烧炉体的形状，进行非标化设计，生成二氧化钛的反应在密闭的真空炉中进行，避免反应被其他物质所影响，生成的产品也不会受到其他物质的污染，可以得到高品质的黑色二氧化钛，且整个制备过程操作简单，可控性强，反应过程温和，易于工业化生产推广。由于制成的黑色二氧化钛呈粉末状，适用范围更广，产品可塑性更强。
具体实施方式
实施例一
步骤一：称取2000g的200目二氧化钛粉末和10g高纯钛粉充分混合后，均匀的分成四份，进行研磨，分别使用600目、800目、1000目和1200目的标准筛进行筛选，得到颗粒度为600目、800目、1000目和1200目的混合粉末各一份；
步骤二：将步骤一所得的四份混合粉末各自平铺在一个氧化铝坩埚中，层厚为7.5mm，并将氧化铝坩埚放入真空煅烧炉内；
步骤三：抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，重复用氩气置换3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤四：将真空煅烧炉内的氩气抽出继续缓慢充入氧气，使炉内压强保持在0-0.02MPa的状态下。
步骤五：启动真空煅烧炉，将混合粉末加热至1200℃，并保温6h，待炉内自然冷却后取出坩埚即可得黑色二氧化钛粉末。
上述实施例的检测结果见表1：
表1实施例一的检测结果
1 2 3 4
细粒度(目) 600 800 1000 1200
高纯钛粉量(％) 2 2 2 2
平铺厚度(mm) 7.5 7.5 7.5 7.5
煅烧温度(℃) 1200 1200 1200 1200
煅烧时间(h) 6 6 6 6
二氧化钛纯度(％) 99.995％ 99.998％ 99.996％ 99.991％
结论：所以实施例一中表现为粒度过小或者过大都会导致最终产品的反应不彻底，从而影响产品纯度。
实施例二：
步骤一：称取2000g的200目二氧化钛粉末和10g高纯钛粉充分混合后，均匀的分成四份，进行研磨，使用800目的标准筛进行筛选，得到颗粒度为800目以上的混合粉末各四份；
步骤二：将步骤一所得的四份混合粉末各自平铺在一个氧化铝坩埚中，四个氧化铝坩埚中混合粉末的层厚分别为5mm，7.5mm，10mm，15mm并将氧化铝坩埚放入真空煅烧炉内；
步骤三：抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，重复用氩气置换3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤四：将真空煅烧炉内的氩气抽出继续缓慢充入氧气，使炉内压强保持在0-0.02MPa的状态下。
步骤五：启动真空煅烧炉，将混合粉末加热至1200℃，并保温6h，待炉内自然冷却后取出坩埚即可得黑色二氧化钛粉末。
表2实施例二的检测结果
1 2 3 4
细粒度(目) 800 800 800 800
高纯钛粉量(％) 2 2 2 2
平铺厚度(mm) 5 7.5 10 15
煅烧温度(℃) 1200 1200 1200 1200
煅烧时间(h) 6 6 6 6
二氧化钛纯度(％) 99.998％ 99.995％ 99.995％ 99.990％
结论：平铺层的厚度对整个产品最终的纯度有很大的影响。平铺层低于5mm产品纯度能够达到99.995％，但是由于每个坩埚量的减少就意味着要增加更多的坩埚，从而导致煅烧不能一次性完成，成本加大。平铺层的厚度越来越大导致整个反应进行的不彻底，从而使最终产品的纯度开始降低。
实施例三：
步骤一：称取1500g的200目二氧化钛粉末和10g高纯钛粉充分混合后，均匀的分成三份，进行研磨，使用800目的标准筛进行筛选，得到颗粒度为800目以上的混合粉末各三份；
步骤二：将步骤一所得的三份混合粉末各自平铺在一个氧化铝坩埚中，层厚为7.5mm，并将氧化铝坩埚分别放入三个真空煅烧炉内；
步骤三：抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，重复用氩气置换3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤四：将真空煅烧炉内的氩气抽出继续缓慢充入氧气，使炉内压强保持在0-0.02MPa的状态下。
步骤五：启动真空煅烧炉，使不同真空煅烧炉内的温度升高至1200℃、1325℃、1450℃，并保温6h，待炉内自然冷却后取出坩埚即可得黑色二氧化钛粉末。
表3实施例三的检测结果
1 2 3
细粒度(目) 800 800 800
高纯钛粉量(％) 2 2 2
平铺厚度(mm) 7.5 7.5 7.5
煅烧温度(℃) 1200 1325 1450
煅烧时间(h) 6 6 6
二氧化钛纯度(％) 99.996％ 99.995％ 99.995％
结论：煅烧温度的高低会影响到最低产品的纯度，1200℃以上中检测结果不存在其他价位的钛离子，过高的温度对产品的纯度没有太大影响，但是耗能过高，所以在煅烧温度达到1200℃时已经满足了产品的煅烧温度。
实施例四：
步骤一：称取2500g的200目二氧化钛粉末，均分成五份，分别称取5g、10g、11.25g、12.5g、15g高纯钛粉与其中一份二氧化钛粉末充分混合后，进行研磨，使用800目的标准筛进行筛选，得到颗粒度为800目以上的混合粉末各五份；
步骤二：将步骤一所得的五份混合粉末各自平铺在一个氧化铝坩埚中，层厚为7.5mm，并将氧化铝坩埚分贝放入五个真空煅烧炉内；
步骤三：抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，重复用氩气置换3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤四：将真空煅烧炉内的氩气抽出继续缓慢充入氧气，使炉内压强保持在0-0.02MPa的状态下。
步骤五：启动真空煅烧炉，将混合粉末加热至1200℃，并保温6h，待炉内自然冷却后取出坩埚即可得黑色二氧化钛粉末。
表4实施例四的检测结果
1 2 3 4 5
细粒度(目) 800 800 800 800 800
高纯钛粉量(％) 1 2 2.25 2.5 3
平铺厚度(mm) 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
煅烧温度(℃) 1200 1200 1200 1200 1200
煅烧时间(h) 6 6 6 6 6
二氧化钛纯度(％) 99.985％ 99.995％ 99.997％ 99.997％ 99.865％
结论：加入不同量的钛粉对整个实验的影响很大，添加1％和2％的高纯钛粉的样品中经煅烧后，其钛元素的价位均为四价钛，当加入钛粉量低于2％时，导致整个产品最后的颜色为蓝黑色；而当加入钛粉量高于2.5％时，整个产品中颜色为浅蓝色。因为钛粉量加入不当，导致整个实验最终产品种存在其他价位的钛离子，从而导致颜色发生变化。
实施例五：
步骤一：称取1500g的200目二氧化钛粉末和10g高纯钛粉充分混合后，均匀的分成三份，进行研磨，使用800目的标准筛进行筛选，得到颗粒度为800目以上的混合粉末各三份；
步骤二：将步骤一所得的三份混合粉末各自平铺在一个氧化铝坩埚中，层厚为7.5mm，并将氧化铝坩埚分贝放入三个真空煅烧炉内；
步骤三：抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，重复用氩气置换3-5次，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
步骤四：将真空煅烧炉内的氩气抽出继续缓慢充入氧气，使炉内压强保持在0-0.02MPa的状态下。
步骤五：启动真空煅烧炉，将混合粉末加热至1200℃，三个真空煅烧炉分别保温6h、8h、10h，待炉内自然冷却后取出坩埚即可得黑色二氧化钛粉末。
表5实施例五的检测结果
Figure BDA0002532349800000081
Figure BDA0002532349800000091
结论：煅烧时间对最终产品的品质和色泽影响较大。煅烧时间不充分会导致产品呈现出蓝黑色，同时产品中存在其他价位的钛离子，产品品质下降；煅烧6-10h对最终产品的品质没有任何影响，煅烧时间过长对产品的色泽和品质没有任何影响，但是会增加能耗导致最终成本提高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：按质量比例，将100份高纯二氧化钛粉末与2-2.5份高纯钛粉配置成均匀混合粉末，并平铺在氧化铝坩埚中；
S2：将氧化铝坩埚放入真空煅烧炉内，抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气，确保真空煅烧炉内的空气被氩气完全置换；
S3：将真空煅烧炉内的氩气抽出，持续缓慢地通入氧气，使炉内压力缓慢上升，最终保持炉内压力在0-0.02MPa状态下。
S4：启动真空煅烧炉对混合粉末进行煅烧一段时间，待炉内自然冷却后取出坩埚即可得黑色二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉需采用筛网进行筛选，确保混合粉末的颗粒度在600-1000目之间。
3.根据权利要求1所述的黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中平铺在氧化铝坩埚中混合粉末的层厚为5-10mm。
4.根据权利要求3所述的黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述氧化铝坩埚为底面积较大，深度较浅的坩埚。
5.根据权利要求1所述的黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中抽出真空煅烧炉内的气体，再通入氩气的操作至少重复3-5次。
6.根据权利要求1所述的黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中通入氧气的速度为0.3Nm3/h—0.5Nm3/h。
7.根据权利要求1所述的黑色二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述S5步骤中煅烧温度为1200-1450℃，并保温至少6h。
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