CN107416896B - 一种可控制备钛的氧化物粉体的方法 - Google Patents

一种可控制备钛的氧化物粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107416896B
CN107416896B CN201710300837.1A CN201710300837A CN107416896B CN 107416896 B CN107416896 B CN 107416896B CN 201710300837 A CN201710300837 A CN 201710300837A CN 107416896 B CN107416896 B CN 107416896B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
titanium
perchlorate
tube
tio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710300837.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107416896A (zh
Inventor
黄富强
王东
黄冲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Ceramics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority to CN201710300837.1A priority Critical patent/CN107416896B/zh
Publication of CN107416896A publication Critical patent/CN107416896A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107416896B publication Critical patent/CN107416896B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/043—Titanium sub-oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种可控制备钛的氧化物粉体的方法，称量钛粉和高氯酸盐，混合后置于真空密闭的石英管中，在400～1100℃下高温反应10～30小时，得到钛的氧化物粉体。本发明在反应的过程中产生了卤化物，卤化物可以作为反应的助溶剂，卤化物助溶剂的加入使得扩散加快，反应时间大大缩短，过渡金属钛的氧化物的结晶性和纯度得以保证。

Description

一种可控制备钛的氧化物粉体的方法
技术领域
本方法属于合成制备领域，目的是通过控制投料比，低温、快速合成具有不同氧含量的钛的氧化物粉末。为研究钛的氧化物粉体的电学和磁性方面的应用提供了方便。
背景技术
钛的氧化物种类繁多，性质各异，在光伏和催化等能源领域有着广泛的应用。随着氧含量的不同，钛的氧化物的物理和化学性质各异。并且，随着钛氧比的增加，钛的氧化物的禁带宽度逐渐变窄。当钛氧比为1:1时，甚至转变为金属相。比如，黑色二氧化钛在光催化降解方面性能显著，金属相一氧化钛的导电性优良，几乎可以和纯过渡金属钛相媲美，同时，它具有很好的电催化活性。基于此，对于具有不同钛氧比的钛的氧化物的研究，研究者们有着极大的兴趣。
对于非化学计量比的氧化钛的制备，人们研制了各种各样的方法，比如双温区法、氢放电等离子体烧结等方法。但是，对于具有不同钛氧比的钛的氧化物的制备具体有以下几个方法。第一，采用过渡金属钛粉和任意晶型的二氧化钛按照目标产物化学计量比进行配料，然后在不同的温度条件下进行烧结制备钛的氧化物。因为二氧化钛化学性质比较稳定，所以通常要在比较高的温度下才能反应，并且反应时间需要足够的长才能保证最终产物的均匀性和纯度。第二，采用气-固反应的方法，采用过渡金属钛和氧气进行反应，通过控制反应器皿中氧气的量来控制目标产物的钛氧比，这种反应可以很快速的反应，但是通常氧气的量难以定量，直接导致产物中氧含量的不稳定性。第三，以储氢材料氢化钛和二氧化钛作为原料。氢化钛作为钛源，可以在比较低的温度下分解生成活性比较高的钛颗粒，能够直接和二氧化钛反应，获得最终具有不同钛氧比的钛的氧化物。但是这种方法在制备过程中产生了氢气，增加了实验的危险性。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种可控制备钛的氧化物粉体的方法，称量钛粉和高氯酸盐，混合后置于真空密闭的石英管中，在400～1100℃下高温反应10～30小时，得到钛的氧化物粉体。
本发明中，采用高氯酸盐作为氧源可控制备过渡金属钛的氧化物。采用高氯酸盐作为原料主要有以下几个优点。第一，在比较低的温度(400～600度)下，高氯酸盐分解成氧气和卤化物(例如，氯化物等)，氧气可以作为氧源和过渡金属反应生成金属氧化物；第二，气固反应较传统的固相反应更容易发生，反应较快，而且氧气是唯一的氧源，使得反应产物钛氧比更加可控；第三，在反应的过程中产生了卤化物，卤化物可以作为反应的助溶剂，卤化物助溶剂的加入使得扩散加快，反应时间大大缩短，过渡金属钛的氧化物的结晶性和纯度得以保证。
较佳地，根据钛粉和高氯酸盐的摩尔比在(1～24)：1，控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比在(1～24)：1中可变，以调节所述钛的氧化物粉体中Ti/O比。较佳地，控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为24：1，以获得Ti6O。较佳地，控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为12：1，以获得Ti3O。较佳地，控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为8：1，以获得Ti2O。较佳地，控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为4：1，以获得TiO。又，较佳地，将制备得到的钛的氧化物粉体在900～1100℃下淬火处理(快速冷却，其冷却速率可为100～200℃/秒)时，待温度降至室温，得到立方相TiO。较佳地，控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为8：3，以获得Ti2O3。较佳地，控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为16：7，以获得Ti4O7。在一个示例中，可控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为24：1，以获得Ti6O。在本发明中，根据不同的目标产物，其高温反应的温度不同，反应时间(10～30小时)也不同。
较佳地，所述高氯酸盐选自高氯酸钾、高氯酸锂和高氯酸钠中的至少一种。
较佳地，所述石英管的压力小于10-3Torr，优选小于1×10-3Torr。
较佳地，将制备得到的钛的氧化物粉体置于水中浸泡，去除反应过程中产生的卤化物。
较佳地，所述钛粉的粒径范围为1～50微米。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述方法制备的钛的氧化物粉体。在本发明中，反应生成的具有不同钛氧比的钛的氧化物粉体包括Ti6O、Ti3O、Ti2O、六方相TiO、立方相TiO、单斜相TiO、Ti2O3和Ti4O7等。
附图说明
图1为本发明实施例1所得Ti6O样品的XRD图；
图2为本发明实施例2所得Ti3O样品的XRD图；
图3为本发明实施例3所得Ti2O样品的XRD图；
图4为本发明实施例4所得六方相TiO样品的XRD图；
图5为本发明实施例5所得立方相TiO样品的XRD图；
图6为本发明实施例6所得单斜相TiO样品的XRD图；
图7为本发明实施例7所得Ti2O3样品的XRD图；
图8为本发明实施例8所得Ti4O7样品的XRD图；
图9为本发明实施例9所得所得TiO2样品的XRD图；
图10为本发明实施例10所得立方相TiO样品的XRD图；
图11为本发明实施例11所得立方相TiO样品的XRD图；
图12为本发明实施例12所得立方相TiO样品的XRD图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明采用钛粉和高氯酸盐作为原料，通过控制钛粉和高氯酸盐的比例，低温、快速合成含有不同钛氧比的氧化钛粉体。反应生成的具有不同钛氧比的钛的氧化物可以是Ti6O、Ti3O、Ti2O、六方相TiO、立方相TiO、单斜相TiO、Ti2O3和Ti4O7等。
以下示例性地说明本发明提供的制备钛的氧化物粉体的方法。
将钛粉和高氯酸盐混合后置于真空密闭的石英管中。具体来说，按不同的配比称取一定质量的钛粉和高氯酸盐，转移至石英管中，随后真空封装于石英管。其中，真空封管装置应使石英管内部处于真空状态(压力应小于10-3Torr)，然后利用氢氧火焰装置完成石英玻璃管的真空封装。所述钛粉的粒径范围可为1～50微米。本发明中所述高氯酸盐满足高分分解氧气和卤化物即可，可选自高氯酸钾、高氯酸锂和高氯酸钠等。
将真空封装后的石英管再置于马弗炉中高温反应，得到钛的氧化物粉体。具体来说，在400～1100℃下高温反应10～30小时，再经开管、洗涤、干燥后即可得到特定钛氧比的钛的氧化物粉体。
本发明中，高温反应中采用的反应容器是可耐1200摄氏度高温和一定压强的石英玻璃管，石英管的尺寸需要根据产物的量以及反应过程中产生气体的压强进行选择，此外，石英管中应留足够的空间满足石英管的封装。
本发明通过控制钛粉和高氯酸盐原料比例制备含有不同钛氧比的钛的氧化物粉体。具体来说，控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比在(1～24)：1(优选(2～24)：1)中可变，以调节所述钛的氧化物粉体中Ti/O比。在又一个示例中，可控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为12：1，以获得Ti3O。在又一个示例中，可控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为8：1，以获得Ti2O。在又一个示例中，可控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为4：1，以获得TiO。在又一个示例中，可控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为8：3，以获得Ti2O3。在又一个示例中，可控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为16：7，以获得Ti4O7。此外，本发明还根据不同目标产物，其高温反应的反应温度和反应时间也不同。反应生成的具有不同钛氧比的钛的氧化物可以是Ti6O、Ti3O、Ti2O、六方相TiO、立方相TiO、单斜相TiO、Ti2O3和Ti4O7等。具体来说，制备Ti6O时，所选温度一般可为400～500℃，时间一般可为10～30小时。制备Ti3O时，所选温度一般可为400～500℃，时间一般可为10～30小时。制备Ti2O时，所选温度一般可为750～850℃，时间一般可为10～30小时。制备Ti2O3时，所选温度一般可为750～850℃，时间一般可为10～30小时。制备Ti4O7时，所选温度一般可为850～950℃，时间一般可为10～30小时。对于制备六方相TiO时，所选温度一般可为750～850℃，时间一般可为10～30小时。制备立方相TiO时，所选温度一般可为900～1100℃，时间一般可为10～30小时后，继续在900～1100℃进行淬火处理，待温度降至室温，以防止立方相TiO转变为单斜相TiO。所述淬火处理可为以100～200℃/秒的速率冷却至室温。制备单斜相TiO时，所选温度一般可为900～1100℃，时间一般可为10～30小时，随炉冷却至室温。具体来说，对于钛氧比为1:1的TiO来说，不同的温度制度会得到不同的TiO相。可以生成立方相和单斜相TiO的温度为900～1100℃，当淬火(快速冷却，其冷却速率可为100～200℃/秒，所需时间短)时，待温度降至室温，获得立方相TiO；而当随炉冷却(通常需要4～5小时)至室温时，获得单斜相TiO。
作为一个钛的氧化物样品制备的示例，按化学计量比称取高氯酸盐和金属钛粉，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至反应温度，保温10～30小时，烧结完成后，随炉冷却至室温或淬火。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾(或氯化锂、氯化钠)。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到目标产物粉体。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
称取高氯酸钾22.8毫克，金属钛粉189.4毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至450度，保温20小时，烧结完成后，随炉冷却至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到Ti6O粉体。
实施例2：
称取高氯酸钾43.4毫克，金属钛粉180毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至450度，保温20小时，烧结完成后，随炉冷却至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到Ti3O粉体。
实施例3：
称取高氯酸钾62毫克，金属钛粉171.4毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至800度，保温20小时，烧结完成后，随炉冷却至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到Ti2O粉体。
实施例4：
称取高氯酸钾108.4毫克，金属钛粉149.8毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至800度，保温20小时，烧结完成后，随炉冷却至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到六方TiO粉体。
实施例5：
称取高氯酸钾84毫克，金属钛粉116毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至1000度，保温10小时，烧结完成后，在1000℃下淬火处理(快速冷却速率为100℃/秒)，并待温度降至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到立方TiO粉体。
实施例6：
称取高氯酸钾84毫克，金属钛粉116毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至1000度，保温20小时，烧结完成后，随炉冷却至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到单斜TiO粉体。
实施例7：
称取高氯酸钾108.4毫克，金属钛粉100毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至800度，保温20小时，烧结完成后，随炉冷却至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到Ti2O3粉体。
实施例8：
称取高氯酸钾108.4毫克，金属钛粉85.6毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至900度，保温20小时，烧结完成后，随炉冷却至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到Ti4O7粉体。
实施例9：
称取高氯酸钾108.4毫克，金属钛粉74.9毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至800度，保温20小时，烧结完成后，随炉冷却至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到TiO2粉体。
实施例10：
称取高氯酸钾84毫克，金属钛粉116毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至1000度，保温30小时，烧结完成后，在1000℃下淬火处理(快速冷却速率为100℃/秒)，并待温度降至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钾。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到立方TiO粉体。
实施例11：
称取高氯酸锂64.5毫克，金属钛粉116毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至1000度，保温20小时，烧结完成后，在1000℃下淬火处理(快速冷却速率为200℃/秒)，并待温度降至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化锂。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到立方TiO粉体。
实施例12：
称取高氯酸钠74.2毫克，金属钛粉116毫克，混合均匀后，转移至石英管中，随后在小于10-3Torr的真空条件下，使用氢氧火焰枪封管装置封装石英玻璃管。然后将石英管转移至马弗炉中，缓慢升温至1000度，保温20小时，烧结完成后，在1000℃下淬火处理(快速冷却速率为200℃/秒)，并待温度降至室温。开管后，经蒸馏水浸泡，溶掉反应过程中产生的氯化钠。随后，过滤，最后，在60度烘箱中真空干燥后，即可得到立方TiO粉体。
样品表征：利用X射线衍射仪采集所制备的钛的氧化物的结构信息。本发明的实验结果如下：
如附图1所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料制备的Ti6O粉末的XRD谱峰和Ti6O的标准卡片PDF#72-1471相吻合，说明本方法所制备所得样品为Ti6O粉体；
如附图2所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料制备的Ti3O粉末的XRD谱峰和Ti3O的标准卡片PDF#76-1644相吻合，说明本方法所制备所得样品为Ti3O粉体；
如附图3所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料制备的Ti2O粉末的XRD谱峰和Ti2O的标准卡片PDF#73-1116相吻合，说明本方法所制备所得样品为Ti2O粉体；
如附图4所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料制备的六方相TiO粉末的XRD谱峰和六方相TiO的标准卡片PDF#12-0754相吻合，说明本方法所制备所得样品为六方相TiO粉体；
如附图5所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料在1000度条件下反应10个小时后获得的立方相TiO粉末的XRD谱峰和立方相TiO的标准卡片PDF#89-3660相吻合，说明本方法所制备所得样品为立方相TiO粉体；
如附图6所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料制备的单斜相TiO粉末的XRD谱峰和单斜相TiO的标准卡片PDF#72-0020相吻合，说明本方法所制备所得样品为单斜相TiO粉体；
如附图7所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料制备的Ti2O3粉末的XRD谱峰和Ti2O3的标准卡片PDF#43-1033相吻合，说明本方法所制备所得样品为Ti2O3粉体；
如附图8所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料制备的Ti4O7粉末的XRD谱峰和Ti4O7的标准卡片PDF#50-0787相吻合，说明本方法所制备所得样品为Ti4O7粉体；
如附图9所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料制备的TiO2粉末的XRD谱峰和TiO2的标准卡片PDF#89-8304相吻合，说明本方法所制备所得样品为TiO2粉体；
如附图10所示，采用钛粉和高氯酸钾为原料在1000度条件下反应30个小时后获得的立方相TiO粉末的XRD谱峰，经过Jade软件拟合之后，图谱衍射峰能够和立方相晶体结构相匹配，说明本方法所制备所得样品为立方相TiO粉体；
如附图11所示，采用钛粉和高氯酸锂为原料制备的立方相TiO粉末的XRD谱峰，经过Jade软件拟合之后，图谱衍射峰能够和立方相晶体结构相匹配，说明本方法所制备所得样品为立方相TiO粉体；
如附图12所示，采用钛粉和高氯酸钠为原料制备的立方相TiO粉末的XRD谱峰，经过Jade软件拟合之后，图谱衍射峰能够和立方相晶体结构相匹配，说明本方法所制备所得样品为立方相TiO粉体。
表1：
Figure BDA0001284215830000081
从实施例5可以看出：在高氯酸盐和Ti粉的摩尔比为1:4时，淬火处理(快速冷却速率为100℃/秒)，并待温度降至室温，所得产品为纯相，说明立方相TiO在100℃/秒冷却速率下能够获得纯相。快速冷却有助于保持高温稳定相，因此，以速率为200℃/秒冷却也可以获得TiO纯相，参见实施例11和12。从实施例5、10可以看出：在高氯酸盐和Ti粉的摩尔比为1:4时，同一反应温度，反应时间不同，淬火处理，所得产品物相相同，说明立方相TiO在10～30小时时间范围内，均能获得纯相。从实施例5、6可以看出：在高氯酸盐和Ti粉的摩尔比为1:4时，同一反应温度，淬火处理降温至室温，得到立方相TiO，随炉冷却至室温得到单斜相TiO，说明不同的降温处理方式会得到不同的TiO相，但是TiO的钛氧比不会发生改变。这是由于在高温时，立方相是稳定相，在随炉缓慢冷却的过程中，会发生由立方相TiO向单斜相TiO的转变。因此，为了获得比较纯净的TiO立方相，需要在高温(900～1100℃)淬火；
从实施例10、11、12可以看出：在高氯酸盐和Ti粉的摩尔比为1:4时，选用不同的高氯酸盐，反应完成后淬火处理，均能获得立方相TiO。这表明，高氯酸盐在反应的过程中提供了氧气和卤化物，产生立方相TiO的决定因素是Ti/O比、反应温度和处理样品降温的方式。

Claims (5)

1.一种可控制备钛的氧化物粉体的方法，其特征在于，称量钛粉和高氯酸盐，控制钛粉和高氯酸盐的摩尔比为4：1，混合后置于真空密闭的石英管中，在900～1100℃下反应10～30小时，随炉冷却4～5小时至室温，得到单斜相TiO。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高氯酸盐选自高氯酸钾、高氯酸锂和高氯酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石英管的压力小于10-3 Torr。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将制备得到的钛的氧化物粉体置于水中浸泡，去除反应过程中产生的卤化物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛粉的粒径范围为1～50微米。
CN201710300837.1A 2017-05-02 2017-05-02 一种可控制备钛的氧化物粉体的方法 Active CN107416896B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710300837.1A CN107416896B (zh) 2017-05-02 2017-05-02 一种可控制备钛的氧化物粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710300837.1A CN107416896B (zh) 2017-05-02 2017-05-02 一种可控制备钛的氧化物粉体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107416896A CN107416896A (zh) 2017-12-01
CN107416896B true CN107416896B (zh) 2020-01-21

Family

ID=60425837

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710300837.1A Active CN107416896B (zh) 2017-05-02 2017-05-02 一种可控制备钛的氧化物粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107416896B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111762811B (zh) * 2019-04-02 2021-06-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种亚氧化钛歧化分解制备特定比例黑色氧化钛负载导电TiO的方法
CN113292335A (zh) * 2021-07-02 2021-08-24 燕山大学 一种纯相钛酸亚铁的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Enhanced Superconductivity in Rock-Salt TiO;Dong Wang et al.;《ACS OMEGA》;20170317;第2卷;第1036-1039页 *
一种非化学计量钛氧化物的制备和表征;张涛等;《同济大学学报》;20030531;第31卷(第5期);第627-630页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107416896A (zh) 2017-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10017395B2 (en) Ammonia synthesis catalyst and ammonia synthesis method
Păcurariu et al. New synthesis methods of MgAl2O4 spinel
Hu et al. Low‐Temperature Synthesis of Nanocrystalline Titanium Nitride via a Benzene–Thermal Route
Saladino et al. Synthesis of Nd: YAG nanopowder using the citrate method with microwave irradiation
CN109956463A (zh) 一种碳纳米管及其制备方法
CN101891214B (zh) 一种低温合成碳化硼粉末的制备方法
CN101486462B (zh) 一种碳化钛微粉的制备方法
Ma et al. Synthesis of nanocrystalline strontium titanate by a sol–gel assisted solid phase method and its formation mechanism and photocatalytic activity
CN104671245B (zh) 一种碳化铪纳米粉体的制备方法
CN102225761B (zh) 以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法
CN107416896B (zh) 一种可控制备钛的氧化物粉体的方法
Chen et al. Novel rapid synthesis of nanoscale tungsten nitride using non-toxic nitrogen source
CN106586984B (zh) 化学气相沉积法制备片状氮化钛纳米材料的方法
CN117602623A (zh) 一种MXene材料表面官能团的改性方法
CN115947342A (zh) 一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料及其制备方法
CN110923809A (zh) 一种基于铋系纳米催化剂大量制备黑磷晶体的方法
JPH0280318A (ja) あらかじめ決められた粒子寸法を有する耐火性金属ホウ化物の合成法
CN111847503B (zh) 一种黑色二氧化钛的制备方法
CN112110731B (zh) Sc2SC层状材料及其制备方法
CN115231527A (zh) 通过有机气体裂解还原硫酸锂制备硫化锂方法
CN113976162A (zh) 一种共掺杂TiO2光催化剂、负载化制备方法、制备装置
CN109950509B (zh) 一种MoO2/MoS2复合电极材料及其制备方法
CN106365201A (zh) 一种高纯砷化锌的制备装置和方法
CN105655585A (zh) 一种单相方钴矿结构NiP3的制备方法
Chen et al. Synthesis of TiO x N y oxynitrides with a tunable nitrogen content

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant