CN102225761B - 以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法 - Google Patents
以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102225761B CN102225761B CN2011100893614A CN201110089361A CN102225761B CN 102225761 B CN102225761 B CN 102225761B CN 2011100893614 A CN2011100893614 A CN 2011100893614A CN 201110089361 A CN201110089361 A CN 201110089361A CN 102225761 B CN102225761 B CN 102225761B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- tic
- powder
- raw material
- crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Abstract
本发明涉及一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法。其方案是以Ti-Si-Fe合金和碳材料为原料，将原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1配料，外加该原料0～3wt％的金属Mg粉和100～500wt％的KCl-LiCl-KF系熔盐，混合均匀；再将混合均匀的物料装入石墨坩埚或刚玉坩埚后置于石墨匣钵中，然后将石墨匣钵放入电热内，在氩气保护气氛或隔绝空气的条件下，以1～30℃/min的升温速率加热至850～1200℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚或刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，进行重选分离，烘干后得到TiC粉体。本发明具有反应时间短、温度低、操作简便、生产成本低、产物形貌可控的特点。
Description
技术领域
本发明属于TiC材料技术领域。具体涉及一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法。
背景技术
目前，用于制备TiC材料的钛源有很多种，如金属钛粉，钛白粉，高钛渣，TiCl4等，主要制备方法包括：
1、碳热还原法。碳热还原法比较传统，合成机理简单。经常采用炭黑或石墨来还原高钛渣或TiO2，但存在原料混合难以均匀，反应时间较长，合成温度高等缺点。
2、高温自蔓延合成法。高温自蔓延合成法是利用反应物自身燃烧反应放出的热量使化学反应过程自发持续推进下去的原理来生成产物的。高温自蔓延合成TiC生产过程简单、反应迅速、反应温度高，但是产物孔隙率大，不致密，尺寸难以控制。且利用该方法合成碳化钛需要高纯、微细的Ti粉作原料，产量又有限。
3、化学气相沉积。化学气相沉积是指气相中化学反应的固体产物沉积到载体表面。一般情况下，利用气态TiCl4和CH4(或其它碳氢化合物)在800～1200℃下反应，并沉积在纯镍板或者石墨上长成TiC晶须。此法的缺点是操作较复杂，而且所用的化学试剂一般为有机试剂，具有一定的毒性，对操作人员的身体健康有不利影响。
4、微波合成法。微波合成法是利用反应物在高频电场中的介质损耗，将微波能转变成热能进行烧结，合成TiC。但产物的粒度与所用原料的粒度及结构性能有密切关系，因此选择合适的原料和工艺条件至关重要。
5、熔融金属浴合成法。熔融金属浴合成法是以金属为反应介质，添加的原料在其中反应合成所需物质析出的过程。一般选择的熔融金属为铁族元素(Fe、Co、Ni)，利用TiC在铁族金属中的溶解度很小，使得钛与碳反应生成的TiC易于从熔融金属中析出。用这种方法制得的TiC纯度较高，尤其是其中氧、氮含量很低，但反应温度比较高，一般在2000℃以上，而产物粒度较大，不方便直接使用，需经粉碎方可使用。
6、机械合金化法。机械合金化法是以单质的钛粉(或TiO2粉)、石墨粉为原料，通过高能球磨机的钢球对混合粉末产生强有力的撞击、搅拌和破碎作用，使原料粉末达到原子级紧密结合，然后再进行适当的热处理，合成TiC粉末。该法可使反应合成温度显著降低，但必 须在真空或可控气氛下进行。
7、直接炭化法。直接炭化法是制备TiC的传统方法，其工艺是将钠还原得到的海绵钛粉碎或由TiH2分解得到的钛粉末(粒径至少在54μm以下)和炭黑的混合物(混合物的含碳量比理论量多5～10％，并经球磨机干式混合)在1t/cm2左右的压力下成型；然后放进石墨容器，使用碳化感应加热炉，在高纯度氢(露点在-35℃以下)的气流中加热至1500～1700℃使之渗碳。由于很难制备亚微米级的金属Ti粉，该方法的应用受到了限制，上述反应需5～20h才能完成，且反应过程较难控制，反应团聚严重，需进一步粉磨加工才能合成出细颗粒的TiC粉末。
综上所述，现行的合成TiC材料的方法，存在原料及制备成本较高，制备温度普遍较高，工艺复杂，周期较长，产物的产量及质量受到一定限制等缺陷，限制了TiC材料广泛的工业应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低、反应温度低、操作简便、产物形貌可控的以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：以Ti-Si-Fe合金和碳材料为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料0～3wt％的金属Mg粉和100～500wt％的KCl-LiCl-KF系熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚或刚玉坩埚后加盖，再将石墨坩埚或刚玉坩埚装入石墨匣钵中后放入加热炉内，在氩气保护气氛或隔绝空气的条件下，以1～30℃/min的升温速率加热至850～1200℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚或刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
所述的Ti-Si-Fe合金合金的钛含量为30-55％，粒度≤74μm；Ti-Si-Fe合金合金的制备方法是：将TiO2含量为5～30wt％的热态含钛高炉渣中，外加入0～20％wt的碳、0～30wt％金属铝、0～10wt％的铁、0～10wt％的硅和0～30wt％的镁，辅以加热和保温，进行熔融热还原，制得钛硅铁合金；或将TiO2含量为10～90wt％的含钛高炉炉渣或其他冶炼方法产生的含钛炉渣，外加0～50％的碳、0～40wt％的金属铝、0～40％的铁和0～20％的镁为还原剂，还原剂的加入量不同时为零，混合均匀后进行熔融热还原，制得钛硅铁合金。
所述的炭材料为石墨粉体、炭黑粉体、活性炭粉体中的一种，其粒度≤74μm。
所述的金属Mg粉为74～165μm的粉体。
所述的KCl-LiCl-KF系熔盐的化学组成是：氯化钾∶氯化锂∶氟化钾的摩尔比为(0～1)∶(0～1)∶(0～1)，其中：氯化钾和氯化锂不同时为零；
由于采用上述技术方案，本发明以申请人已授权的“利用含钛炉渣制备钛及钛合金的方法”(ZL200510019664.3)专利技术或以已申请的“一种利用热态含钛高炉渣制备钛硅铁合金的方法”(申请号201110002236.5)的专利技术为基础，即以含钛高炉渣为原料制得的Ti-Si-Fe合金为原料，可有效降低原料成本，拓宽Ti-Si-Fe合金应用范围，使其得到高附加值的利用。
本发明在850～1200℃的较低温度条件下进行反应，且能通过对温度和原料成分的调整对产物形貌进行预期控制，且能以较短的反应时间制备TiC粉体。因此，本发明具有生产成本低、反应温度低、操作简便、产物形貌可控的特点。
附图说明
图1是本发明制备的一种TiC材料的XRD图谱；
图2是本发明制备的另一种TiC材料的XRD图谱；
图3是本发明制备的又一种TiC材料的XRD图谱；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先对本具体实施方式所要涉及的原料的理化参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
金属Mg粉为74～165μm的粉体。石墨粉体、炭黑粉体和活性炭粉体的粒度均≤74μm。
Ti-Si-Fe合金是指以申请人已授权的发明专利“利用含钛炉渣制备钛及钛合金的方法”(ZL200510019664.3)或申请的“一种利用热态含钛高炉渣制备钛硅铁合金的方法”(CN201110002236.5)专利技术为基础，即以含钛高炉渣为原料制得的Ti-Si-Fe合金为原料所制得的Ti-Si-Fe合金，合金的钛含量为30-55％，粒度≤74μm。其制备方法是：
将TiO2含量为5～30wt％的热态含钛高炉渣中，外加入0～20％wt的碳、0～30wt％金属铝、0～10wt％的铁、0～10wt％的硅和0～30wt％的镁，辅以加热和保温，进行熔融热还原，制得钛硅铁合金；或将TiO2含量为10～90wt％的含钛高炉炉渣或其他冶炼方法产生的含钛炉渣，外加0～50％的碳、0～40wt％的金属铝、0～40％的铁和0～20％的镁为还原剂，还原剂的加入量不同时为零，混合均匀后进行熔融热还原，制得钛硅铁合金。
实施例1
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和石墨粉体为原 料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料100～300wt％的KCl，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚后加盖，再将石墨坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在氩气保护气氛的条件下，以1～10℃/min的升温速率加热至850～1000℃，保温2～4h，随炉冷却至室温，得到含有TiC及熔盐的混合物；最后将石墨坩埚或刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
实施例2
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和炭黑粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料100～300wt％的LiCl，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚后加盖，再将石墨坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在氩气保护气氛的条件下，以1～10℃/min的升温速率加热至850～1000℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
实施例3
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和活性炭粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料100～300wt％的KCl-LiCl系熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚后加盖，再将石墨坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在氩气保护气氛的条件下，以1～10℃/min的升温速率加热至850～1000℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚或刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
本实施例中：氯化钾∶氯化锂的摩尔比为1∶1。
实施例4
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和石墨粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料0.1～1wt％的金属Mg 粉和200～400wt％的KCl-KF系熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚后加盖，再将石墨坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在氩气保护气氛的条件下，以10～20℃/min的升温速率加热至900～1100℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
本实施例中：氯化钾∶氟化钾的摩尔比为1∶1。
实施例5
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和炭黑粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料0.1～1wt％的金属Mg粉和200～400wt％的LiCl-KF系熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚后加盖，再将石墨坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在氩气保护气氛的条件下，以10～20℃/min的升温速率加热至900～1100℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
本实施例中：氯化锂∶氟化钾的摩尔比为1∶1。
实施例6
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和活性炭粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料0.1～1wt％的金属Mg粉和300～500wt％的KCl-LiCl-KF系熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚中，加盖，再将石墨坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在氩气保护气氛的条件下，以10～20℃/min的升温速率加热至900～1100℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
本实施例中：氯化钾∶氯化锂∶氟化钾的摩尔比为0.8∶0.5∶0.3.
实施例7
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和石墨粉体为原 料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料1～2wt％的金属Mg粉和100～300wt％的LiCl，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入刚玉坩埚后加盖，再将刚玉坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在隔绝空气的条件下，以20～30℃/min的升温速率加热至1000～1200℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
实施例8
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和炭黑粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料1～2wt％的金属Mg粉和300～500wt％的KCl-LiCl-KF系熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入刚玉坩埚后加盖，再将刚玉坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在隔绝空气的条件下，以20～30℃/min的升温速率加热至1000～1200℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚或刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
本实施例中：氯化钾∶氯化锂∶氟化钾的摩尔比为1∶0.6∶0.4。
实施例9
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和活性炭粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料1～2wt％的金属Mg粉和100～300wt％的LiCl熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入刚玉坩埚后加盖，再将刚玉坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在氩气保护气氛条件下，以20～30℃/min的升温速率加热至1000～1200℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
实施例10
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和石墨粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料2～3wt％的金属Mg粉和200～400wt％的KCl-KF系熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入刚玉坩埚后加盖，再将刚玉坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在氩气保护气氛的条件下，以15～25℃/min的升温速率加热至9000～1100℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚或刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
本实施例中：氯化钾∶氟化钾的摩尔比为1∶0.1。
实施例11
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和炭黑粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料2～3wt％的金属Mg粉和200～400wt％的KCl-LiCl-KF系熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚后加盖，再将石墨坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在隔绝空气的条件下，以15～25℃/min的升温速率加热至9000～1100℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚或刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
本实施例中：氯化钾∶氯化锂∶氟化钾的摩尔比为1∶0.5∶0.1。
实施例12
一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法：以Ti-Si-Fe合金和活性炭粉体为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料2～3wt％的金属Mg粉和200～400wt％的LiCl-KF熔盐，混合均匀。
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚后加盖，再将石墨坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在隔绝空气的条件下，以15～25℃/min的升温速率加热至900～1100℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；然后将石墨坩埚或刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
本实施例中：氯化锂∶氟化钾的摩尔比为1∶0.1。
本具体实施方式以申请人已授权的“利用含钛炉渣制备钛及钛合金的方法”(ZL200510019664.3)专利技术或以已申请的“一种利用热态含钛高炉渣制备钛硅铁合金的 方法”(申请号201110002236.5)的专利技术为基础，即以含钛高炉渣为原料制得的Ti-Si-Fe合金为原料，可有效降低原料成本，拓宽Ti-Si-Fe合金应用范围，使其得到高附加值的利用。
本具体实施方式在850～1200℃的较低温度条件下进行反应，且能通过对温度和原料成分、形貌的调整对产物形貌进行预期控制，且能以较短的反应时间制备TiC粉体。如图1为KCl-LiCl-KF系熔盐中850℃，3小时处理后所得产物TiC的XRD图谱；图2为KCl-LiCl-KF系熔盐中900℃，3小时处理后所得产物TiC的XRD图谱；图3为KCl-LiCl-KF系熔盐中950℃，3小时处理后所得产物TiC的XRD图谱。
因此，本发明具有反应时间短，温度低、操作简便、产物形貌生产成本低可控的特点。
Claims (5)
1.一种以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料的制备方法，其特征在于以Ti-Si-Fe合金和碳材料为原料，先将上述原料按Ti∶C的摩尔比为1∶1进行配料，外加上述原料0～3wt%的金属Mg粉和100～500wt%的KCl-LiCl-KF系熔盐，混合均匀；
然后将混合均匀的物料装入石墨坩埚或刚玉坩埚后加盖，再将石墨坩埚或刚玉坩埚装入石墨匣钵后放入加热炉内，在氩气保护气氛或隔绝空气的条件下，以1～30℃/min的升温速率加热至850～1200℃，保温2～4h，随炉冷却至室温；最后将石墨坩埚或刚玉坩埚取出后置于容器中，加入热水，溶解除去其中的熔盐，沉淀过滤得到不溶物，采用重选分离的方法，将TiC从不溶物中分离出来，烘干后得到TiC粉体。
2.根据权利要求1所述的以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料的制备方法，其特征在于所述的Ti-Si-Fe合金合金的钛含量为30-55%，粒度≤74μm；Ti-Si-Fe合金合金的制备方法是：
将TiO2含量为5～30wt%的热态含钛高炉渣中，外加入0～20wt%的碳、0～30wt%金属铝、0～10wt%的铁、0～10wt%的硅和0～30wt%的镁，辅以加热和保温，进行熔融热还原，制得钛硅铁合金，在热态含钛高炉渣的外加入物中，碳、金属铝和镁不同时为零；或将TiO2含量为10～90wt%的含钛高炉炉渣或其他冶炼方法产生的含钛炉渣，外加0～50%的碳、0～40wt%的金属铝、0～40%的铁和0～20%的镁为还原剂，还原剂的加入量不同时为零，混合均匀后进行熔融热还原，制得钛硅铁合金。
3.根据权利要求1所述的以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料的制备方法，其特征在于所述的炭材料为石墨粉体、炭黑粉体、活性炭粉体中的一种，其粒度≤74μm。
4.根据权利要求1所述的以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料的制备方法，其特征在于所述的KCl-LiCl-KF系熔盐的化学组成是：氯化钾∶氯化锂∶氟化钾的摩尔比为(0～1)∶(0～1)∶(0～1)，其中：氯化钾和氯化锂不同时为零。
5.根据权利要求1所述的以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料的制备方法，其特征在于所述的金属Mg粉为74～165μm的粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011100893614A CN102225761B (zh) | 2011-04-11 | 2011-04-11 | 以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011100893614A CN102225761B (zh) | 2011-04-11 | 2011-04-11 | 以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102225761A CN102225761A (zh) | 2011-10-26 |
| CN102225761B true CN102225761B (zh) | 2012-11-28 |
Family
ID=44806775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011100893614A Expired - Fee Related CN102225761B (zh) | 2011-04-11 | 2011-04-11 | 以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102225761B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104001518B (zh) * | 2014-06-10 | 2016-11-09 | 中国计量学院 | 一种镍合金/多孔材料催化剂的制备方法 |
| CN104226319B (zh) * | 2014-06-24 | 2016-10-19 | 中国计量学院 | 一种镍合金/氧化铝纳米催化剂的制备方法 |
| CN104498734B (zh) * | 2015-01-09 | 2016-09-28 | 重庆大学 | 基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法 |
| CN106882804B (zh) * | 2015-12-16 | 2019-11-22 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种氟化石墨的制备方法及制备装置 |
| CN109251037A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-01-22 | 武汉科技大学 | 一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法 |
| CN112125308B (zh) * | 2020-09-17 | 2022-05-20 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 碳化钛的制备方法 |
| CN115043403A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-13 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种碳化钛超细粉体的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3914113A (en) * | 1970-09-11 | 1975-10-21 | Quebec Iron & Titanium Corp | Titanium carbide preparation |
| CN1033264A (zh) * | 1987-10-27 | 1989-06-07 | 冶金工业部攀枝花钢铁公司钢铁研究院 | 含钛高炉渣制取四氯化钛的方法 |
| CN1718539A (zh) * | 2004-07-08 | 2006-01-11 | 武汉科技大学 | 一种用熔盐法制备碳化钛材料的方法 |
| US20100055017A1 (en) * | 2008-09-03 | 2010-03-04 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Methods for the production of ultrafine metal carbide particles and hydrogen |
-
2011
- 2011-04-11 CN CN2011100893614A patent/CN102225761B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3914113A (en) * | 1970-09-11 | 1975-10-21 | Quebec Iron & Titanium Corp | Titanium carbide preparation |
| CN1033264A (zh) * | 1987-10-27 | 1989-06-07 | 冶金工业部攀枝花钢铁公司钢铁研究院 | 含钛高炉渣制取四氯化钛的方法 |
| CN1718539A (zh) * | 2004-07-08 | 2006-01-11 | 武汉科技大学 | 一种用熔盐法制备碳化钛材料的方法 |
| US20100055017A1 (en) * | 2008-09-03 | 2010-03-04 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Methods for the production of ultrafine metal carbide particles and hydrogen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102225761A (zh) | 2011-10-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102225761B (zh) | 以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法 | |
| Łopaciński et al. | Synthesis of ternary titanium aluminum carbides using self‐propagating high‐temperature synthesis technique | |
| Alizadeh et al. | Synthesis of boron carbide powder by a carbothermic reduction method | |
| Wang et al. | Fabrication of ultrafine and high-purity tungsten carbide powders via a carbothermic reduction–carburization process | |
| Kan et al. | Low temperature synthesis of nanoscale titanium nitride via molten-salt-mediated magnesiothermic reduction | |
| Wang et al. | Size-controlled synthesis of high-purity tungsten carbide powders via a carbothermic reduction–carburization process | |
| Song et al. | Preparation of niobium carbide powder by electrochemical reduction in molten salt | |
| CN112875704B (zh) | 一种难熔金属碳化物固溶体粉末的低温制备方法 | |
| Zhang et al. | Study of formation behavior of ZrC in the Cu–Zr–C system during combustion synthesis | |
| CN101863663B (zh) | 燃烧法制备亚微米级碳化钛多晶粉末 | |
| Sahoo et al. | Synthesis of TiB2 by extended arc thermal plasma | |
| Liu et al. | Synthesis of ultra-fine tantalum carbide powders by a combinational method of sol–gel and spark plasma sintering | |
| Yang et al. | Molten salt synthesis of tungsten carbide powder using a mechanically activated powder | |
| Simonenko et al. | Preparation of MB 2/SiC and MB 2/SiC-MC (M= Zr or Hf) powder composites which are promising materials for design of ultra-high-temperature ceramics | |
| Jin et al. | Phase and microstructure evolution during the synthesis of WC nanopowders via thermal processing of the precursor | |
| Chen et al. | Novel rapid synthesis of nanoscale tungsten nitride using non-toxic nitrogen source | |
| Barbakadze et al. | Method of obtaining multicomponent fine-grained powders for boron carbide matrix ceramics production | |
| CN112250080B (zh) | 一种两步制备难熔金属硼化物的方法 | |
| Simsek et al. | Low temperature synthesis and characterization of pure lanthanum hexaboride nanocrystals | |
| Nadimi et al. | Formation reaction kinetics of nanocrystalline TiC via molten LiCl–KCl applying shrinking core model | |
| JPH0280318A (ja) | あらかじめ決められた粒子寸法を有する耐火性金属ホウ化物の合成法 | |
| Fan et al. | Synthesis of Ti (C, N, O) ceramic from rutile at low temperature by CH4-H2-N2 gas mixture | |
| CN102808091B (zh) | 一种高纯钛的制备方法 | |
| Zhang et al. | Fabrication of ZrC particles and its formation mechanism by self-propagating high-temperature synthesis from Fe–Zr–C elemental powders | |
| CN104495845B (zh) | 一种纯净 Fe3C 块体的制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121128 Termination date: 20210411 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |