CN115650287A - 一种控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硫酸法生产钛白粉技术领域，具体公开了一种控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法。该方法包括以下步骤：将水合二氧化钛、金红石型煅烧晶种与水混合，得到第一浆料；向所述第一浆料中添加钾化合物，混合均匀，得到第二浆料；对所述第二浆料进行分段式煅烧，得到金红石型二氧化钛颗粒。其中，通过调节钾化合物加入量来控制得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比。通过本发明的方法，可以获得不同结构形貌的金红石型二氧化钛颗粒，以应用于不同的专用领域，满足了用户需求，也为钛白粉制造企业增添了实力。
Description
技术领域
本发明属于硫酸法生产钛白粉技术领域，具体涉及一种控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法。
背景技术
二氧化钛固体颗粒通常是非球形的，颗粒长径比是颗粒的最长径和与它垂直的最长径之比，长径比通常用来表述形貌。对于金红石型二氧化钛颗粒而言，长径比越大，颗粒偏离球形越远，颗粒长条形越显著。钛白粉被广泛地应用到各领域，对二氧化钛颗粒长径比需求不同。在钛白粉行业内缺少对二氧化钛颗粒长径比控制手段。
鉴于此，现有技术有待改进。
发明内容
针对上述现有技术的问题，本发明提供了一种控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
根据本发明，提供了一种控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，包括以下步骤：
将水合二氧化钛、金红石型煅烧晶种与水混合，得到第一浆料；
向所述第一浆料中添加钾化合物，混合均匀，得到第二浆料；
对所述第二浆料进行分段式煅烧，得到金红石型二氧化钛颗粒，
其中，通过调节钾化合物加入量来控制得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比。
根据本发明的一个实施例，钾化合物加入量表示为：钾化合物按K2O计与水合二氧化钛中TiO2的质量比；钾化合物加入量为0.12％～0.68％。
根据本发明的一个实施例，钾化合物为氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、磷酸二氢钾，硝酸氢二钾中的一种或多种。
根据本发明的一个实施例，钾化合物加入量为0.12％时，得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比在1.0～2.2之间；钾化合物加入量为0.68％时，得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比在1.0～4.6之间；钾化合物加入量为0.12％～0.68％内，得到的金红石型二氧化钛颗粒的最大长径比在2.2～4.6之间。
根据本发明的一个实施例，所述分段式煅烧包括：
第一段煅烧：从室温升至420℃，升温时间为1h，420℃保温时间为0.4h～0.6h；
第二段煅烧：从420℃升温至760℃，升温时间为3h，760℃保温时间为0.4h～0.6h；
第三段煅烧：从760℃升温至930℃～980℃，升温时间1.5h～2.5h，高温保温时间为0.4h～0.6h。
根据本发明的一个实施例，基于钾化合物加入量来调节煅烧的最高温度。
根据本发明的一个实施例，钾化合物加入量越高，煅烧的最高温度越高。
根据本发明的一个实施例，包括选取符合标准的水合二氧化钛制备所述第一浆料，其中所述标准包括：粒径大于等于3.0μm的粒子占比不超过10％，中位粒径为1.80～2.25μm。
根据本发明的一个实施例，金红石型煅烧晶种加入量表示为：金红石型煅烧晶种中的二氧化钛质量与水合二氧化钛中的二氧化钛质量之比，金红石型煅烧晶种加入量为4.5％～6.0％。
根据本发明的一个实施例，水加入量控制为使得所述第一浆料的浓度为360～380g/L。
根据本发明的一个实施例，得到的金红石型二氧化钛颗粒中金红石相的含量为98.0％～99.5％。
采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明中，通过调节钾化合物加入量来调节制备得到的金红石型二氧化钛颗粒长径比，从而可以获得不同结构形貌的产品，以应用于不同的专用领域，满足了用户需求，也为钛白粉制造企业增添了实力。本发明可以推广应用到制备整个钛白行业，推广应用前景广阔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
根据需要，本发明说明书中公开了本发明的具体实施例；然而，应当理解在此公开的实施例仅为可通过多种、可替代形式实施的本发明的示例。在下文的描述中，在构想的多个实施例中描述了多个操作参数和部件。这些具体的参数和部件在本说明书中仅作为示例而并不意味着限定。
本发明提供了一种控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，包括以下步骤：将水合二氧化钛、金红石型煅烧晶种与水混合，得到第一浆料；向第一浆料中添加钾化合物，混合均匀，得到第二浆料；对第二浆料进行分段式煅烧，得到金红石型二氧化钛颗粒，其中，通过调节钾化合物加入量来控制得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比。
本发明中，通过将具有微弱的锐钛型结构的水合二氧化钛、金红石型煅烧晶种以及钾化合物混合，经过煅烧先将水合二氧化钛转化成锐钛型TiO2(反应方程式为H2TiO3＝TiO2+H2O)，然后在金红石型煅烧晶种作用下转化成金红石型TiO2。已知锐钛型TiO2暴露在表面的101面氧为桥氧，有吸附钾离子的可能性。“K+”吸附在101米勒面上，从而阻碍了二氧化钛表面的Ti-O构晶离子通过表面迁移，控制了晶粒逐步长大，但随着煅烧温度的增高提供了足够的动力，促使样品向着金红石型二氧化钛转化，因此添加钾化合物越多促使金红石二氧化钛成型性越好，越易成长条形。
本发明中，先将水合二氧化钛、金红石型煅烧晶种与水混合配置成第一浆料，然后再加入钾化合物的目的是：如果第一浆料或者金红石晶种中含有铁离子等杂质，这中间可以增加漂白洗涤步骤，然后再打浆成360-380g/l的浆料。
本发明中所使用的“水合二氧化钛”为自行制备产品(硫酸氧钛溶液水解制备TiOSO4+2H2O＝H2TiO3↓+H2SO4)。本发明中所使用的“金红石型煅烧晶种”为自行制备产品(硫酸法制备钛白行业通用方法，金红石型二氧化钛晶种制备的化学反应方程式如下：TiO2·nH2O+2NaOH＝Na2TiO3+(n+1)H2O和Na2TiO3+2HCl＝TiO2+2NaCl+H2O)。本发明中所使用的“钾化合物”为市售产品。
本发明中，钾化合物加入量表示为：钾化合物按K2O计与水合二氧化钛中TiO2的质量比；钾化合物加入量为0.12％～0.68％。钾化合物加入量为0.12％时，得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比在1.0～2.2之间；钾化合物加入量为0.68％时，得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比在1.0～4.6之间；钾化合物加入量为0.12％～0.68％内，得到的金红石型二氧化钛颗粒的最大长径比在2.2～4.6之间。钾化合物可以为氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、磷酸二氢钾，硝酸氢二钾中的一种或多种。
本发明中，分段式煅烧具体为三段式煅烧，包括：第一段煅烧：从室温升至420℃，升温时间为1h，420℃保温时间为0.4h～0.6h；第二段煅烧：从420℃升温至760℃，升温时间为3h，760℃保温时间为0.4h～0.6h；第三段煅烧：从760℃升温至930℃～980℃，升温时间1.5h～2.5h，高温保温时间为0.4h～0.6h。第一段煅烧，主要是经历了脱水、形成孔洞结构，第二段煅烧主要为脱硫、水合二氧化钛向锐钛型转换，第三段煅烧为锐钛向金红石晶型转变、粒子的聚集长大等过程，三段边界不是绝对的。
本发明中，基于钾化合物加入量来调节煅烧的最高温度，煅烧的最高温度为第三段煅烧的最终温度。钾化合物加入量越高，煅烧的最高温度越高。在制备第一浆料时，需选取符合标准的水合二氧化钛，其中标准包括：粒径大于等于3.0μm的粒子占比不超过10％，中位粒径为1.80～2.25μm。选择符合这一标准的水合二氧化钛有助于获得较佳产品。
金红石型煅烧晶种加入量表示为：金红石型煅烧晶种中二氧化钛质量与水合二氧化钛中的二氧化钛质量之比，金红石型煅烧晶种加入量可以为4.5％～6.0％，例如为4.5％、5.0％、5.5％、6.0％等等。
水加入量控制为使得第一浆料的浓度为360～380g/L，例如，第一浆料的浓度可以为360g/L、365g/L、370g/L、375g/L、380g/L。
采用本发明的方法制备得到的金红石型二氧化钛颗粒中金红石相的含量为98.0％～99.5％。
下面通过具体的实施例对本发明进行具体的说明。
实施例1
用下述方法控制金红石型二氧化钛颗粒长径比，具体操作步骤如下：
用马尔文3000激光粒度仪器检测水合二氧化钛，D50为1.80um，≥3.0um粒子≤8％。将水合二氧化钛、金红石煅烧晶种与水混合成浓度为375g/L浆料。配制浓度为232.4g/L的氢氧化钾溶液，取500ml浆料，加入0.968ml氢氧化钾溶液，搅拌均匀待用。氢氧化钾的质量以氧化钾形式计量，水合二氧化钛质量以二氧化钛形式计量，氧化钾质量除以二氧化钛质量表示氢氧化钾加入量，此实施例中氢氧化钾加入量为0.12％。此实施例中金红石型煅烧晶种加入量为5.5％。再次搅拌均匀，浆料放入马弗炉中煅烧，第一段煅烧从室温升至420℃，升温时间为1h，保温时间为0.5h；第二段煅烧温度为从420℃升温至760℃，升温时间为3h，保温时间为0.5h；第三段煅烧温度为从760℃升温至930℃，升温时间为2h，保温时间为0.5h。煅烧后，产品金红石相含量在98.0％～99.5％，得到钛白初品，样品颗粒长径比在1.0～2.2之间，平均长径比为1.35。
实施例2
用下述方法控制金红石型二氧化钛颗粒长径比，具体操作步骤如下：
用马尔文3000激光粒度仪器检测水合二氧化钛，D50为2.0um，≥3.0um粒子≤5％。将水合二氧化钛、金红石煅烧晶种与水混合成浓度为375g/L浆料。配制浓度为200g/L的氢氧化钾溶液，取500ml浆料，加入3.375ml氢氧化钾溶液，搅拌均匀待用。氢氧化钾的质量以氧化钾形式计量，水合二氧化钛质量以二氧化钛形式计量，氧化钾质量除以二氧化钛质量表示氢氧化钾加入量，此实施例中氢氧化钾加入量为0.36％。此实施例中金红石型煅烧晶种加入量为5.5％。再次搅拌均匀，浆料放入马弗炉中煅烧，第一段煅烧从室温升至420℃，升温时间为1h，保温时间为0.4h；第二段煅烧温度为从420℃升温至760℃，升温时间为3h，保温时间为0.6h；第三段煅烧温度为从760℃升温至960℃，升温时间为2h，保温时间为0.5h。煅烧后，产品金红石相含量在98.0％～99.5％，得到钛白初品。样品颗粒长径比在1.0～4.0间，平均长径比为1.48。
实施例3
用马尔文3000激光粒度仪器检测水合二氧化钛，D50为2.25um，≥3.0um粒子≤10％。将水合二氧化钛、金红石煅烧晶种与水混合成浓度为375g/L浆料。配制浓度为150g/L的氢氧化钾溶液，取500ml浆料，加入8.5ml氢氧化钾溶液，搅拌均匀待用。氢氧化钾的质量以氧化钾形式计量，水合二氧化钛质量以二氧化钛形式计量，氧化钾质量除以二氧化钛质量表示氢氧化钾加入量，此实施例中氢氧化钾加入量为0.68％。此实施例中金红石型煅烧晶种加入量为5.5％。再次搅拌均匀，浆料放入马弗炉中煅烧，第一段煅烧从室温升至420℃，升温时间为1h，保温时间为0.6h；第二段煅烧温度为从420℃升温至760℃，升温时间为3h，保温时间为0.4h；第三段煅烧温度为从760℃升温至980℃，升温时间为2h，保温时间为0.6h。煅烧后，产品金红石相含量在98.0％～99.5％，得到钛白初品。样品颗粒长径比在1.0～4.6间，平均长径比为1.73。
实施例4
用马尔文3000激光粒度仪器检测水合二氧化钛，D50为2.1um，≥3.0um粒子≤10％。将水合二氧化钛、金红石煅烧晶种与水混合成浓度为350g/L浆料。取500ml浆料，加入固体氢氧化钾0.487g(KOH≥90.0％)，搅拌均匀待用。氢氧化钾的质量以氧化钾形式计量，水合二氧化钛质量以二氧化钛形式计量，氧化钾质量除以二氧化钛质量表示氢氧化钾加入量，此实施例中氢氧化钾加入量为0.28％。此实施例中金红石型煅烧晶种加入量为5.5％。再次搅拌均匀，浆料放入马弗炉中煅烧，第一段煅烧从室温升至420℃，升温时间为1h，保温时间为0.5h；第二段煅烧温度为从420℃升温至760℃，升温时间为3h，保温时间为0.5h；第三段煅烧温度为从760℃升温至945℃，升温时间为2h，保温时间为0.4h。煅烧后，产品金红石相含量在98.0％～99.5％，得到钛白初品。样品颗粒长径比在1.0～3.4间，平均长径比为1.42。
Claims (10)
1.一种控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水合二氧化钛、金红石型煅烧晶种与水混合，得到第一浆料；
向所述第一浆料中添加钾化合物，混合均匀，得到第二浆料；
对所述第二浆料进行分段式煅烧，得到金红石型二氧化钛颗粒，
其中，通过调节钾化合物加入量来控制得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比。
2.根据权利要求1所述的控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，钾化合物加入量表示为：钾化合物按K2O计与水合二氧化钛中TiO2的质量比；钾化合物加入量为0.12％～0.68％。
3.根据权利要求2所述的控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，钾化合物加入量为0.12％时，得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比在1.0～2.2之间；钾化合物加入量为0.68％时，得到的金红石型二氧化钛颗粒的长径比在1.0～4.6之间；钾化合物加入量为0.12％～0.68％内，得到的金红石型二氧化钛颗粒的最大长径比在2.2～4.6之间。
4.根据权利要求1所述的控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，所述分段式煅烧包括：
第一段煅烧：从室温升至420℃，升温时间为1h，420℃保温时间为0.4h～0.6h；
第二段煅烧：从420℃升温至760℃，升温时间为3h，760℃保温时间为0.4h～0.6h；
第三段煅烧：从760℃升温至930℃～980℃，升温时间1.5h～2.5h，高温保温时间为0.4h～0.6h。
5.根据权利要求4所述的控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，基于钾化合物加入量来调节煅烧的最高温度。
6.根据权利要求5所述的控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，钾化合物加入量越高，煅烧的最高温度越高。
7.根据权利要求1所述的控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，包括选取符合标准的水合二氧化钛制备所述第一浆料，其中所述标准包括：粒径大于等于3.0μm的粒子占比不超过10％，中位粒径为1.80～2.25μm。
8.根据权利要求1所述的控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，金红石型煅烧晶种加入量表示为：金红石型煅烧晶种中的二氧化钛质量与水合二氧化钛中的二氧化钛质量之比，金红石型煅烧晶种加入量为4.5％～6.0％。
9.根据权利要求1所述的控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，水加入量控制为使得所述第一浆料的浓度为360～380g/L。
10.根据权利要求1所述的控制金红石型二氧化钛颗粒长径比的方法，其特征在于，钾化合物为氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、磷酸二氢钾，硝酸氢二钾中的一种或多种。
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