CN104817105B - 高锌盐处理钛白的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明高锌盐处理钛白的制备方法，属于钛白粉生产领域。工艺步骤包括矿物分解、钛液净化、水解、水洗、漂白、漂洗及盐处理、煅烧、粉碎、后处理，其特征在于：漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的偏钛酸用去离子水制浆，然后加入磷酸或磷酸盐、钾盐、锌盐、锆盐等晶相控制剂组成的盐处理剂。本发明使用高锌盐进行盐处理，其作为晶型促进剂和晶型稳定剂加速金红石晶型转化，提高转化率，降低达到最高转化率的煅烧温度，提高产品耐候性和抗粉化性。在加强晶型促进和晶型稳定的同时，加大磷酸或者磷酸盐用量，加入锆盐，对金红石晶粒成长进行有序调整，使产品性能更优越。
Description
技术领域
本发明涉及一种高锌盐处理钛白的制备方法，尤其是采用晶相控制，提高产品耐候性和白度，属于钛白粉生产领域。
背景技术
用硫酸法钛液水解制得的偏钛酸是无定形的，在高温下(1050℃以下)长时间锻烧虽然可以使产品全部转化为金红石晶型，但是结晶过程会产生严重烧结，晶格缺陷很多，晶粒过大而且很硬，产品颜料性能极差，另外，高温常使晶格脱氧，使产品呈灰相。因此在生产中，必须在偏钛酸中添加一些金红石化的促进剂和晶型调节剂，使TiO2以合理的速度成长，在较低的锻烧温度下生产出晶型转化完全、大小适中、外形规整的颜料粒子。
传统的金红石型钛白生产，在偏钛酸盐处理时，使用磷酸或磷酸盐、钾盐、锌盐作为盐处理剂，通常ZnO加量一般为0.1～0.5％，一般不超过0.5％，K2O加量0.25～0.5％，P2O5加量0.01～0.15％，这样的组合基本能够满足通用级产品颜料指标和应用性能要求。但某些需要较高耐候性和较佳白度的水性涂料和造纸钛白场合，这样的产品往往不能满足要求。近些年来，很多企业为提高耐候性推出了铝盐处理的产品，但铝盐是一种负催化剂，铝盐处理产品往往需要更高的煅烧温度，对钛铁矿的选择要求更稳定，其生产过程能耗相对高，此外铝盐处理产品的颜色指标和产品松软度没有锌盐处理的好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是通过高锌盐处理，在相对较低的煅烧温度下，实现产品较好的耐候性，同时使产品具有较好颜色指标和颗粒松软度。
本发明所采取的技术方案如下：
高锌盐处理钛白的制备方法，工艺步骤包括矿物分解、钛液净化、水解、水洗、漂白、漂洗及盐处理、煅烧、粉碎、后处理，其特征在于：漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的的偏钛酸用去离子水制浆，然后加入磷酸或磷酸盐、钾盐、锌盐、锆盐等晶相控制剂组成的盐处理剂。
所述偏钛酸浆液的TiO2含量为300～600g/l。
所述的磷酸或磷酸盐，是磷酸、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、六偏磷酸钠的一种或几种，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.30－0.40％。
所述的钾盐为碳酸钾、氢氧化钾、硫酸钾的一种或几种，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.25－0.50％。
所述的锌盐为氧化锌、硫酸锌、氯化锌的一种或几种，其加入量为以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6－1.3％。
所述的锆盐为氯化锆、硫酸锆的一种或几种，其加量是以氧化锆计为二氧化钛含量的0.1－0.5％。
该方法包括以下步骤：
(1)将偏钛酸制浆，浆料浓度为二氧化钛含量300～600g/l；
(2)加入钾盐，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.25－0.50％；
(3)加入磷酸或者磷酸盐，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.30－0.40％；
(4)加入锌盐，其加量是以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6－1.3％；
(5)加入锆盐，其加量是以氧化锆计为二氧化钛含量的0.1－0.5％；
(6)以50～70rpm搅拌一小时以上，浆料过滤。
(7)将滤饼煅烧，煅烧温度为925～950℃经脱水、脱硫、晶型转化、晶粒成长，至金红石晶型转化率达99％以上。
本发明使用高锌盐进行盐处理，其作为晶型促进剂和晶型稳定剂加速金红石晶型转化，提高转化率，降低达到最高转化率的煅烧温度，提高产品耐候性和抗粉化性。在加强晶型促进和晶型稳定的同时，加大磷酸或者磷酸盐用量，加入锆盐，对金红石晶粒成长进行有序调整，使产品性能更优越。
与现有技术相比，本发明的有利之处，由于采于高锌盐进行盐处理，其晶型稳定大大提高，从而使得产品具有更高的耐候性和抗粉化性，同时降低了煅烧温度，降低了能耗，提高了生产效率，产品具有较好的白度和颗粒松软。
具体实施方式
对比例
(1)取漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的的偏钛酸用去离子水制浆，浆料浓度为二氧化钛含量450g/l；
(2)加入氢氧化钾，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.40％；
(3)加入磷酸，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.06％；
(4)加入氧化锌，其加量是以氧化锌计为二氧化钛含量的0.25％；
(5)以60rpm搅拌一小时以上，浆料过滤。
(6)将滤饼在940℃煅烧一小时，经脱水、脱硫、晶型转化、晶粒成长，至金红石晶型转化率达99％以上。
实施例1
(1)取漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的的偏钛酸用去离子水制浆，浆料浓度为二氧化钛含量450g/l；
(2)加入氢氧化钾，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.25％；
(3)加入磷酸，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.30％；
(4)加入氧化锌，其加量是以氧化锌计为二氧化钛含量的0.60％；
(5)以60rpm搅拌一小时以上，浆料过滤。
(6)将滤饼在925℃煅烧一小时，经脱水、脱硫、晶型转化、晶粒成长，至金红石晶型转化率达99％以上。
实施例2
(1)取漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的的偏钛酸用去离子水制浆，浆料浓度为二氧化钛含量450g/l；
(2)加入氢氧化钾，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.50％；
(3)加入磷酸，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.40％；
(4)加入氧化锌，其加量是以氧化锌计为二氧化钛含量的1.0％；
(5)以60rpm搅拌一小时以上，浆料过滤。
(6)将滤饼在950℃煅烧一小时，经脱水、脱硫、晶型转化、晶粒成长，至金红石晶型转化率达99％以上。
实施例3
(1)取漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的的偏钛酸用去离子水制浆，浆料浓度为二氧化钛含量450g/l；
(2)加入氢氧化钾，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.25％；
(3)加入磷酸，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.30％；
(4)加入氧化锌，其加量是以氧化锌计为二氧化钛含量的1.3％；
(5)以60rpm搅拌一小时以上，浆料过滤。
(6)将滤饼在925℃煅烧一小时，经脱水、脱硫、晶型转化、晶粒成长，至金红石晶型转化率达99％以上。
实施例4
(1)取漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的的偏钛酸用去离子水制浆，浆料浓度为二氧化钛含量450g/l；
(2)加入氢氧化钾，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.50％；
(3)加入磷酸，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.40％；
(4)加入氧化锌，其加量是以氧化锌计为二氧化钛含量的1.0％；
(5)加入硫酸锆，其加量是以氧化锆计为二氧化钛含量的0.5％
(6)以60rpm搅拌一小时以上，浆料过滤。
(7)将滤饼在950℃煅烧一小时，经脱水、脱硫、晶型转化、晶粒成长，至金红石晶型转化率达99％以上。
实施例5
(1)取漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的的偏钛酸用去离子水制浆，浆料浓度为二氧化钛含量450g/l；
(2)加入氢氧化钾，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.50％；
(3)加入磷酸，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.30％；
(4)加入氧化锌，其加量是以氧化锌计为二氧化钛含量的1.0％；
(5)加入硫酸锆，其加量是以氧化锆计为二氧化钛含量的0.1％
(6)以60rpm搅拌一小时以上，浆料过滤。
(7)将滤饼在925℃煅烧一小时，经脱水、脱硫、晶型转化、晶粒成长，至金红石晶型转化率达99％以上。
通过对比例和实施例过程实施监控，检测粉碎后样品的转化率(R％)和干粉白度，其中R％为帕纳科仪器公司XRD检测结果，干粉白度为钛白样品制片后经美国Hunterlab仪器公司LabScan XE测色仪测定结果，下列表中ΔL、Δb和Wg为和标准样品相比较的明度差、黄蓝色色品差和甘茨白度。ΔL越高，钛白亮度越高，Δb越低，钛白显示蓝黄色调越佳示蓝白色相，Wg越高，甘茨白度越好。
| 实例 | 煅烧温度℃ | R％ | ΔL | Δb | Wg |
| 对比例 | 940 | 99.2 | 0.22 | -0.14 | 73.20 |
| 实施例1 | 925 | 99.3 | 0.11 | -0.11 | 73.11 |
| 实施例2 | 950 | 99.5 | 0.11 | -0.09 | 72.67 |
| 实施例3 | 925 | 99.3 | 0.09 | -0.06 | 72.55 |
| 实施例4 | 950 | 99.4 | 0.32 | -0.22 | 73.77 |
| 实施例5 | 925 | 99.6 | 0.35 | -0.33 | 73.90 |
对比例和实施例煅烧品经粉碎、后处理后，测试产品的应用性能，耐候性的测试方法是将样品按一定的配方加工成为丙烯酸树脂漆，喷板制成漆膜后，在美国QUV紫外老化仪上，紫外加速老化(光源UVA)500小时测试△E，△E越低，色差越小，表示钛白粉晶格越稳定，耐候性越好.
| 实例 | 老化试验色差ΔE |
| 对比例 | 1.49 |
| 实施例1 | 1.51 |
| 实施例2 | 1.37 |
| 实施例3 | 1.35 |
| 实施例4 | 1.32 |
| 实施例5 | 1.30 |
Claims (2)
1.高锌盐处理钛白的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）取漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的偏钛酸用去离子水制浆，浆料浓度为二氧化钛含量450g/l；
（2）加入氢氧化钾，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.50%；
（3）加入磷酸，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.30%；
（4）加入氧化锌，其加量是以氧化锌计为二氧化钛含量的1.0%；
（5）加入硫酸锆，其加量是以氧化锆计为二氧化钛含量的0.1%；
（6）以60rpm搅拌一小时以上，浆料过滤；
（7）将滤饼在925℃煅烧一小时，经脱水、脱硫、晶型转化、晶粒成长，至金红石晶型转化率达99%以上。
2.高锌盐处理钛白的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）取漂白后加有金红石煅烧晶种并经漂洗合格的偏钛酸用去离子水制浆，浆料浓度为二氧化钛含量450g/l；
（2）加入氢氧化钾，其加量以氧化钾计为二氧化钛含量的0.50%；
（3）加入磷酸，其加量是以五氧化二磷计为二氧化钛含量的0.40%；
（4）加入氧化锌，其加量是以氧化锌计为二氧化钛含量的1.0%；
（5）加入硫酸锆，其加量是以氧化锆计为二氧化钛含量的0.5%；
（6）以60rpm搅拌一小时以上，浆料过滤；
（7）将滤饼在950℃煅烧一小时，经脱水、脱硫、晶型转化、晶粒成长，至金红石晶型转化率达99%以上。
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