CN102390865A - 用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法 - Google Patents

用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛白中间产物偏钛酸制备高活性双效晶种的方法，以偏钛酸为原料，制备硫酸钛清液，冷却，将其稀释液加入到碱液中，控制pH值为7.5~9.0，所得产物过滤后洗涤，二次洗涤，再用氢氟酸与盐酸在较低温度下短时间酸溶，得到具有水解晶种性能和煅烧晶种性能的高活性双效晶种；本方法所需的钛源来自于钛白粉生产的中间产物，成本低廉，生产稳定；晶种中，非金红石促进型和金红石促进型晶种比例适宜，具有水解晶种和煅烧晶种的双重性能；用于钛白生产时，不需另行生产煅烧晶种，减少漂白时加煅烧晶种的工序，缩短漂白时间，同时提高漂洗的效率；本方法制备晶种活性高，只需添加2%即可满足水解和煅烧要求，性能优异。

Description

用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，特别涉及一种以偏钛酸为原料制备钛白粉生产中具有水解、煅烧双效晶种的制备方法。
背景技术
钛白生产中，外加晶种水解法的晶种需要单独制备，有水解晶种和煅烧晶种两种，水解晶种在水解时加入，一般大小在10nm以下，煅烧晶种在漂白时加入，一般大小在80~120nm。两者结构不同，所起作用不同，因此制备的工艺也不同。水解晶种有金红石促进型和非金红石促进型水解晶种，两者既有区别，又有联系。联系是二者都是一种胶体，均可作为水解晶种进行浓钛液的水解，且水解操作工艺近乎完全一致，且得到的水解料浆在常规指标上并没有很大迥异；区别是用含金红石促进型水解晶种作为水解晶种水解浓钛液得到的偏钛酸有更强的转化为金红石的倾向，该偏钛酸经洗涤，漂白，直接于950℃煅烧150 min，可以得到完全金红石相，而用非金红石促进型水解晶种作为水解晶种得到的偏钛酸经上述同样后处理后得到几乎是完全的锐钛相。常规方法制备的水解晶种称为非金红石促进性水解晶种，煅烧晶种则是具有完整金红石晶型结构的晶体。双效晶种不同于常规的水解晶种和煅烧晶种，是金红石促进型（诱导型）晶种与非金红石促进型晶种的混合体，具有水解煅烧双效性。
很少有文献介绍双效晶种制备方法的。专利CN1415548用4-7%SnO2掺杂TiO2培制双效晶种，在水解时加入，煅烧结合K盐和Zn盐，在较低温度下实现金红石转化，其原料为TiCl4，Ti(SO4)2，Ti(NO3)4，SnCl2，需外购，易受上游公司限制。
CN1557721采用偏钛酸和浓硫酸为原料，制备硫酸钛，再向其稀释液中加入碱液，pH=6.0~7.5，得正钛酸，洗涤后加盐酸，80~110℃，30~90min，得到金红石化率不小于99%的煅烧晶种，其只能作为煅烧晶种，而无法起到水解作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法，克服传统方法中水解晶种与煅烧晶种单独制备的困难，实现水解和煅烧晶种一体化，取消煅烧晶种的制备工段，减少漂白时加煅烧晶种的工序，缩短漂白时间，提高漂洗的效率，提高晶种活性，只需添加2%即可满足水解和煅烧要求，得到性能优异产品。
用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法，包括如下步骤：
（1）    将以TiO2计浓度为300~400g/L的偏钛酸和浓硫酸按质量比为1:4~1:5进行反应，煮沸制成硫酸钛清液，所述偏钛酸中总铁浓度≤50ppm；本步骤中，偏钛酸的浓度控制在300~400g/L，酸溶时温度适宜，基本不需外加热量即可完全溶解；若偏钛酸浓度太低，加入硫酸后浆料沸腾温度低，酸溶速度慢，需消耗大量外加热量；但浓度太高，偏钛酸打浆困难，沸腾温度高，操作危险增大，水分蒸发快，得到硫酸钛浓度高，粘度大；
（2）冷却所述硫酸钛清液至温度低于65℃后，稀释至浓度为120~200g/L，（以TiO2计）过滤，得滤液；稀释浓度过低，生产效率低，正钛酸浆料固含量低，耗水多；过高，中和时产生热量过多，中和体系温度容易升高； 
（3）将步骤（2）所得滤液加入到碱液中进行中和至pH为7.5~9.0，得含正钛酸的悬浊液；本步骤所述碱液包括碳酸钾水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液等，滤液需要缓慢加入到碱液中，液缓慢加入的程度以反应放热不会导致物料温度超过40度为宜。在现有工艺中，非金红石型水解晶种制备一般采用碱加入钛液中的方式，中和的终点pH值较低，一般不超过4，所得正钛酸处于酸性环境中，pH值越低，滤饼中吸附的硫酸含量越高；而煅烧晶种的制备大多先经过过量碱高温煮沸得到正钛酸钠，再水解得正钛酸，因此其pH都比较高，滤饼中吸附的硫酸含量较低。因为硫酸根离子阻碍金红石型二氧化钛晶相的形成，pH低，形成的晶种为非金红石促进性晶种，pH高，更容易得到金红石型晶种。本步骤中，采用与非金红石促进型水解晶种相反的中和方式，将稀释的硫酸钛溶液缓慢加入碳酸钠等碱液中，中和终点的pH值7.5~9.0，介于现有水解晶种中和终点和煅烧晶种碱溶的终点之间；
（4）所得正钛酸经过滤后，洗涤至无硫酸根离子，然后打浆，二次洗涤，打浆得浆料；洗涤目的是尽可能洗掉正钛酸中吸附的硫酸，促进在酸溶时更快形成金红石促进型晶种；
（5）向所得浆料中加入浓盐酸和氢氟酸，并升温熟化，得到带轻微的蓝色乳光胶体状晶种，急冷到<50℃，既得。
在步骤（5）中，浆料加入浓盐酸和氢氟酸的混酸进行晶种的酸溶处理，使得在较低温度下，极短的时间内，得到非金红石促进型和金红石促进型晶种的混晶体，混晶体中金红石促进型晶种所占比例一般为50~70%（即该晶相在晶种中所占的质量白粉比），平均粒径在5~10nm。单独使用盐酸或单独使用氢氟酸进行酸溶，都不能得到含50~70%金红石促进型晶种的双效晶种。
优选的，本发明工艺还包括如下步骤：将步骤（5）所得晶种用碱液调节到pH=7.0~7.2后絮凝，然后洗涤至滤液所含Cl-浓度≤2g/L，再打浆，即得，本步骤所述碱液可以是稀氨水、氢氧化钠（或氢氧化钾）水溶液及其它无机碱溶液；絮凝洗涤后的晶种Cl-含量有效降低，降低水解时对设备的腐蚀，同时更利于长期存放使用。
优选的，按TiO2计，步骤（5）中所述盐酸与浆料TiO2质量比为0.2~0.6，所述氢氟酸与浆料中的TiO2质量比为0.01~0.05。添加氢氟酸的目的是在更低温度下更快形成金红石促进型晶相，降低偏钛酸的煅烧温度。因为一元酸，阴离子半径小，是金红石型晶种的促进剂， 而F-半径非常小，是强促进剂，因此一般要求其用量较低，否则就会更容易全部转化为金红石型晶种，而非混晶型。
优选的，步骤（5）中加热所要达到的温度为75~85℃，由于双效晶种是非金红石促进型和金红石促进型的混晶体，因此，熟化温度越高，产品转变为金红石型晶种的程度越大，其水解和煅烧双效晶种活性会显著降低。    
优选的，步骤（5）中反应时间为4~10min，熟化时间越长，产品转变为金红石型晶种的程度越大，其水解和煅烧双效晶种活性会显著降低。 
本发明的有益效果:
本发明采用钛白粉生产的中间产物偏钛酸为原料，制备硫酸钛清液，冷却，将其稀释液加入到碱液中，控制pH值不低于7.5，产物过滤后经过二次洗涤，再用氢氟酸与盐酸的混合酸在较低温度下短时间酸溶，得到具有水解晶种性能和煅烧晶种性能的高活性双效晶种。本方法中，制备晶种所需的钛源来自于钛白粉生产的中间产物，成本低廉，不受市场影响，生产稳定，晶种中非金红石促进型和金红石促进型晶种比例适宜，具有水解晶种和煅烧晶种的双重性能。用于钛白生产时，不需另行生产煅烧晶种，减少漂白时加煅烧晶种的工序，缩短漂白时间，同时提高漂洗的效率。本方法制备晶种活性高，只需添加2%（wt%）即可满足水解和煅烧要求，性能优异。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将漂洗合格的偏钛酸（Fe≤50ppm）打浆成TiO2浓度为300g/L，取1000ml倒入3000ml的烧瓶中，边搅拌边加入浓硫酸665ml，常压下煮沸制成硫酸钛清液，硫酸钛清液冷却到60℃后，边搅拌边加入蒸馏水（此处也可采用脱盐水稀释）稀释到120g/L（以TiO2计），过滤。将滤液缓慢加入到150g/L的碳酸钠溶液中，加入过程中控制物料温度＜40℃，当浆液pH=7.5~8.0时，停止加入硫酸钛清液，继续搅拌10min，然后过滤，所得滤饼用脱盐水洗涤至滤液检验无硫酸根为止，再打浆，进行二次洗涤，洗至滤液检验无硫酸根为止（用10%BaCl2溶液滴入洗液中无白色沉淀即可）。将滤饼打浆成50g/L（以TiO2计），然后按TiO2:HCl为0.3和TiO2:HF为0.03的质量比加入浓盐酸和氢氟酸，其中，浓盐酸和氢氟酸的加料顺序不限，混酸加入后搅拌30min，再升高体系温度至75℃并保温10min进行熟化，得到一种带轻微的蓝色乳光的胶体晶种，再加入1/5倍胶体晶种体积的脱盐水急冷到＜50℃，加入10%NH4OH调节pH=7.0~7.5，过滤用脱盐水洗涤至滤液中Cl- ≤2g/L，打浆为50g/L，得晶种。
实施例2：
将漂洗合格的偏钛酸（Fe≤50ppm）打浆成TiO2浓度为350g/L，取1000ml倒入3000ml的烧瓶中，边搅拌边加入浓硫酸776ml，常压下煮沸制成硫酸钛溶液，冷却到30℃后，边搅拌边加入脱盐水稀释到160g/L（以TiO2计），过滤。将其缓慢加入到200g/L的碳酸钠溶液中，加入过程中控制物料温度＜40℃，当浆液pH=8.0~8.5时，停止加入硫酸钛，搅拌10min，过滤，滤饼用脱盐水洗涤至滤液检验无硫酸根为止，再打浆，进行二次洗涤，洗至滤液检验无硫酸根为止（用10%BaCl2溶液滴入洗液中无白色沉淀即可）。将滤饼打浆成80g/L（以TiO2计），加入浓盐酸和氢氟酸，其中TiO2与HCl质量比为0.45，TiO2与HF质量比为0.03，搅拌30min后，加热升温到78℃并保温6min，得到一种带轻微的蓝色乳光的胶体晶种，加入1/5倍胶体晶种体积的脱盐水急冷到＜50℃，再加入10%NaOH调节pH=7.0~7.2，过滤用脱盐水洗涤至滤液中Cl- ≤2g/L，打浆为80 g/L（以TiO2计），此晶种也可加入10%NH4OH调节pH=7.0~7.2，然后过滤用脱盐水洗涤至滤液中Cl- ≤2g/L，打浆为80 g/L得晶种。
实施例3：
将漂洗合格的偏钛酸（Fe≤50ppm）打浆成TiO2浓度为450g/L，取1000ml倒入3000ml的烧瓶中，边搅拌边加入浓硫酸998ml，常压下煮沸制成硫酸钛溶液，冷却到45℃后，边搅拌边加入蒸馏水稀释到200g/L，过滤。将滤液缓慢加入到175g/L的碳酸钠溶液中，加入过程中控制物料温度＜40℃，当浆液pH=8.5~9.0时，停止加入硫酸钛清液，搅拌10min后过滤，滤饼脱盐水洗涤至滤液检验无硫酸根为止，再打浆，进行二次洗涤，洗至滤液检验无硫酸根为止（用10%BaCl2溶液滴入洗液中无白色沉淀即可）。将滤饼打浆成100g/L，加入浓盐酸，其中TiO2:HCl=0.6（质量比），TiO2:HF=0.04（质量比），搅拌30min后，加热升温到80℃并保温4min，得到一种带轻微的蓝色乳光的胶体晶种，加入1/5倍胶体晶种体积的脱盐水急冷到＜50℃，加入10%NaOH调节pH=7.0~7.2，过滤用脱盐水洗涤至滤液中Cl- ≤2g/L，打浆为100 g/L（以TiO2计），得晶种。
对比实例1：
将漂洗合格的偏钛酸（Fe≤50ppm）打浆成浓度为450g/L，取1000ml倒入3000ml的烧瓶中，边搅拌边加入浓硫酸998ml，常压下煮沸制成硫酸钛溶液，冷却到30℃后，边搅拌边加入蒸馏水或脱盐水稀释到200g/L（以TiO2计），过滤。将其缓慢加入到150~200g/L的碳酸钠溶液中，加入过程中控制物料温度＜40℃，当浆液pH=8.5~9.0时，停止加入硫酸钛，搅拌10min，过滤，并用脱盐水洗涤至滤液检验无硫酸根为止，再打浆，进行二次洗涤，洗至滤液检验无硫酸根为止（用10%BaCl2溶液滴入洗液中无白色沉淀即可）。将滤饼打浆成100g/L（以TiO2计），加入浓盐酸，其中TiO2:HCl=0.6（质量比），搅拌30min，加热升温到80℃保温4min，得到一种白色稠状颗粒晶种，加入1/5倍胶体晶种体积的脱盐水急冷到＜50℃，加入10%NaOH调节pH=7.0~7.5，过滤用脱盐水洗涤至滤液中Cl- ≤2g/L，打浆为100 g/L（以TiO2计），得晶种。
对比实例2：
将漂洗合格的偏钛酸（Fe≤50ppm）打浆成浓度为300g/L，取1000ml倒入3000ml的烧瓶中，边搅拌边加入浓硫酸665ml，常压下煮沸制成硫酸钛溶液，冷却到65℃后，边搅拌边加入蒸馏水或脱盐水稀释到120g/L（以TiO2计）,过滤。将其缓慢加入到150-200g/L的碳酸钠溶液中，加入过程中控制物料温度＜40℃，当浆液pH=7.0~7.5时，停止加入硫酸钛，搅拌10min，过滤，并用脱盐水洗涤至滤液检验无硫酸根为止（用10%BaCl2溶液滴入洗液中无白色沉淀即可）。将滤饼打浆成50g/L，加入浓盐酸，其中TiO2:HCl=0.05（质量比），搅拌30min，加热升温到75℃保温10min，得到一种带轻微的蓝色乳光的胶体晶种，加入1/5倍胶体晶种体积的脱盐水急冷到＜50℃，加入10%NH4OH调节pH=7.0~7.5，过滤用脱盐水洗涤至滤液中Cl- ≤2g/L，打浆为80 g/L（以TiO2计），得晶种。
对各实施例所得晶种进行XRD组分分析。
Figure 2011102293268100002DEST_PATH_IMAGE001
说明，表1中A%表示晶种中锐钛型晶种的质量百分比，R%表示金红石型晶种的质量百分比。
取各实施例所得晶种，加入到钛液中进行水解、漂洗、盐处理和煅烧，从而制备钛白粉，以检测各实施例产品的应用效果，钛液指标如表2：
Figure 998908DEST_PATH_IMAGE002
表2中F值为酸比值。
实验方法：
将钛液预热到95~98℃，10~15min内加入实施例所制备的各外加晶种，晶种加量2%（即加入后晶种在钛液中的质量分数），加热至沸腾，钛液灰变后，诱导30min，继续加热40~60min，40~60min内加入适量稀释水，确保水解料TiO2浓度为165~175g/L，再保沸30~50min，水解结束。水解料浆经洗涤后，进行漂白，加入相同量盐处理剂H3PO3，KOH、Al2(SO4)3，烘干；
煅烧时，在程序控温马弗炉内，1h内升温到600℃，再以0.5℃/min程序升温至980℃，冷却后研磨利用XRD衍射仪测金红石转化率RC，结果见表三。
Figure 2011102293268100002DEST_PATH_IMAGE003
最后需要说明，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。 

Claims (5)

1. 一种用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将总铁浓度≤50ppm，浓度为300-400g/L（以TiO2计）的偏钛酸和浓硫酸按质量比为1:4-1:5进行反应，煮沸制成硫酸钛清液；
（2）冷却所述硫酸钛清液至温度低于65℃后，稀释至浓度为120-200g/L（以TiO2计），过滤；
（3）将步骤（2）所得滤液加入到碱液中进行中和至pH为7.5-9.0，得含正钛酸的悬浊液；
（4）将所得正钛酸悬浊液经过滤后，洗涤至无硫酸根离子，然后打浆，二次洗涤，打浆；
（5）向步骤（4）所得浆料中加入浓盐酸和氢氟酸，并升温熟化，得到带轻微的蓝色乳光胶体状晶种，急冷到<50℃，既得。
2.按照权利要求1所述的用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法，其特征在于：还包括如下步骤：将步骤（5）所得晶种用碱液调节到pH为7.0-7.2后絮凝，然后洗涤至滤液所含Cl-浓度<2g/L，再打浆，既得。
3.按照权利要求1所述的用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法，其特征在于：按TiO2计，步骤（5）中所述盐酸与浆料TiO2质量比为0.2-0.6，所述氢氟酸与浆料中的TiO2质量比为0.01-0.05。
4.按照权利要求1所述的用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法，其特征在于：步骤（5）中升温所要达到的温度为75-85℃。
5.按照权利要求1所述的用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法，其特征在于：步骤（5）中熟化时间为4-10min。
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