CN115744971A - 偏钛酸粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏钛酸粉体的制备方法，包括如下步骤：将第一清钛液和氢氧化钠溶液预热至68～72℃，将第二清钛液预热至92～96℃，第一清钛液和第二清钛液为未经浓缩的工业钛液，第一清钛液和第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量100～150g/L，F值为1.65～1.85；将预热后的第一清钛液按照碱钛比为0.8～1.2的量加入预热后的氢氧化钠溶液中并以预定的搅拌转速搅拌混合，当混合体系由白色浑浊状态逐步转变为澄清状态时停止加入第一清钛液，得到水解晶种；将水解晶种加入预热后的第二清钛液，并搅拌混合第一预定时间，混合后保持搅拌并常压升温至一次沸腾，后保持一次沸腾第二预定时间至水解结束。本发明方法制备的偏钛酸团聚体颗粒粒径小、分散好。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉生产技术领域，尤其涉及一种偏钛酸粉体的制备方法。
背景技术
工业钛液(硫酸氧钛溶液)通常是指硫酸法钛白生产中以酸溶性钛渣或钛精矿为原料，与一定浓度的硫酸反应，经溶解-浸取-还原-沉降-过滤-结晶-浓缩后得到含较高浓度的硫酸和硫酸氧钛、一定的亚铁离子，少量的铝离子、镁离子等杂质元素的黑色溶液，是目前最经济的通过常压热水解制备偏钛酸和钛的氧化物的工业原料。
通常通过浓钛液外加晶种水解制得的常规偏钛酸团聚粒子SEM粒径主要集中在1～3μm之间，组成团聚粒子的一次粒子大小一般在40～100nm之间，且偏钛酸粉体颗粒形状不规则，SEM界面不清晰，团聚体之间粘接严重，静置短时间沉降严重、难以分散，不利于下一步处理和应用，因此此类偏钛酸主要用于制备锐钛型和金红石型颜料钛白，产品附加值较低，而高附加值偏钛酸是催化剂、电池等领域的重要原料。
因此，需要提出一种利用工业钛液制备细粒径、高分散及高附加值偏钛酸粉体的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种偏钛酸粉体的制备方法，其能解决现有技术制备的偏钛酸粉体颗粒粒径大、粒子边界不清晰，及仅能用作颜料钛白导致的产品附加值较低的问题。
本发明实施例公开了一种偏钛酸粉体的制备方法，包括如下步骤：
将第一清钛液和氢氧化钠溶液分别预热至68～72℃，将第二清钛液预热至92～96℃，所述第一清钛液和所述第二清钛液为未经浓缩的工业钛液，所述第一清钛液和所述第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量100～150g/L，F值为1.65～1.85；
制取水解晶种，将预热后的所述第一清钛液按照碱钛比为0.8～1.2的量加入预热后的所述氢氧化钠溶液中并以预定的搅拌转速搅拌混合，当混合体系由白色浑浊状态逐步溶解转变为澄清状态时停止加入所述第一清钛液；得到所述水解晶种。
将所述水解晶种加入预热后的所述第二清钛液，并搅拌混合第一预定时间，混合后保持搅拌并常压升温至一次沸腾，后保持一次沸腾第二预定时间至水解结束。
根据本发明的一个实施例，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～15％。
根据本发明的一个实施例，将预热后的所述第一清钛液加入预热后的所述氢氧化钠溶液的过程中保持体系温度在74～76℃，所述预定的搅拌转速大于300rpm。
根据本发明的一个实施例，将预热后的所述第一清钛液加入预热后的所述氢氧化钠溶液总共所用的时间为6～10min。
根据本发明的一个实施例，制取所述晶种钛液步骤中，停止加入所述第一清钛液后，混合体系中总硫酸含量大于15g/L。
根据本发明的一个实施例，制取所述晶种钛液步骤中，所述澄清状态为透明淡蓝色的胶体状态。
根据本发明的一个实施例，所述晶种钛液中以二氧化钛计总钛的含量与所述第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量的比值为12％～15％。
根据本发明的一个实施例，将所述晶种钛液加入预热后的所述第二清钛液的时间为1～3min，所述第一预定时间为9～11min，常压升温至一次沸腾的时间为5～8min。
根据本发明的一个实施例，所述第二预定时间为4～5h。
根据本发明的一个实施例，还包括：将水解结束后的混合浆料过滤、洗涤，在100℃下干燥研磨。
采用上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的偏钛酸粉体的制备方法，先采用未经浓缩的工业钛液和氢氧化钠溶液按照碱钛比为0.8～1.2制得水解晶种，后通过该水解晶种和未经浓缩的工业钛液混合，通过常压升温至一次沸腾后，再保持一次沸腾一定时间至水解结束，从而制备出偏钛酸团聚体SEM表征粒径集中在80～100nm，一次粒子在10nm以下的细粒径的偏钛酸团聚体颗粒，且制备出的偏钛酸团聚体颗粒近球形，分散好，SEM界面粒子边界清晰。另外，本发明提供的偏钛酸粉体的制备方法，采用未经浓缩的工业钛液为原料，具有原料要求低、操作简单和成本较低的优点，且可以实现工业量产以及能够拓展酸溶性钛原料的用途。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例公开的偏钛酸粉体的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1所得偏钛酸粉末的SEM图；
图3为本发明实施例2所得偏钛酸粉末的SEM图；
图4a～4b为现有技术通过浓钛液外加晶种水解制得的常规偏钛酸团聚粒子不同放大倍数下的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
如图1所示，本发明一实施例公开了一种偏钛酸粉体的制备方法，包括如下步骤：
将第一清钛液和氢氧化钠溶液分别预热至68～72℃，将第二清钛液预热至92～96℃，第一清钛液和第二清钛液为未经浓缩的工业钛液，第一清钛液和第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量100～150g/L，F值为1.65～1.85；
制取水解晶种，将预热后的第一清钛液按照碱钛比为0.8～1.2的量加入预热后的氢氧化钠溶液中并以预定的搅拌转速搅拌混合，当混合体系由白色浑浊状态逐步溶解转变为澄清状态时停止加入第一清钛液，得到水解晶种；
将水解晶种加入预热后的第二清钛液，并搅拌混合第一预定时间，混合后保持搅拌并常压升温至一次沸腾，后保持一次沸腾第二预定时间至水解结束。
碱钛比为碱液中氢氧化钠的质量与清钛液中以二氧化钛计总钛的质量的比值。F值为钛液中以硫酸计总酸的含量与钛液中以二氧化钛计的总钛含量的比值。
在一些实施例中，第一清钛液和第二清钛液中铁离子浓度为0～3g/L。可以理解的是铁离子也可以通过萃取或结晶等方式除去，所以在本发明中清钛液中铁离子浓度不做特殊要求。
在一些实施例中，氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～15％。
在一些实施例中，将预热后的第一清钛液加入预热后的氢氧化钠溶液的过程中保持体系温度在74～76℃，预定的搅拌转速大于300rpm。
在一些实施例中，将预热后的第一清钛液加入预热后的氢氧化钠溶液总共所用的时间为6～10min。
在一些实施例中，制取晶种钛液步骤中，停止加入第一清钛液后，混合体系中总硫酸含量大于15g/L。
在一些实施例中，制取晶种钛液步骤中，澄清状态为透明淡蓝色的胶体状态。
在一些实施例中，晶种钛液中以二氧化钛计总钛的含量与第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量的比值为12％～15％。
在一些实施例中，将晶种钛液加入预热后的第二清钛液的时间为1～3min，第一预定时间为9～11min，常压升温至一次沸腾的时间为5～8min。
在一些实施例中，第二预定时间为4～5h。
在一些实施例中，还包括：将水解结束后的混合浆料过滤、洗涤，在100℃下干燥研磨。
下面通过本发明一实施例中提供的偏钛酸粉体的制备方法，来进行以下实施例1和实施例2，并通过实施例1和实施例2说明本发明的优点。
实施例1
以二氧化钛计总钛的含量103g/L，铁离子浓度2.8g/L，F值1.83的工业清钛液作为晶种制备钛液和水解用钛液，质量浓度为14.6％的氢氧化钠溶液为晶种制备的碱液。
1、晶种制备：将清钛液和氢氧化钠溶液预热至72℃，将预热好的清钛液按照碱钛比为1.18的量用9.5min的时间加入氢氧化钠溶液，并保持体系温度为76℃，搅拌转速为360rpm，加入后混合体系为澄清状态。
2、水解：将水解用钛液预热至96℃，将制备好的晶种钛液按照晶种钛液中以二氧化钛计总钛的含量与第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量的比值为12％的加量用1.2min的时间加入水解用钛液并搅拌混合10min，混合结束后用8min的时间升温至一次沸腾，保持一次沸腾5h后水解结束。
水解结束后的混合浆料经过滤、水洗除去多余的硫酸和无机盐后，在100℃以下干燥研磨后得到的偏钛酸粉末SEM图如图2所示。
实施例2
以二氧化钛计总钛145g/L，铁离子浓度0.26g/L，F值1.67的工业清钛液作为晶种制备钛液和水解用原料，质量浓度为10.8％的氢氧化钠溶液为晶种制备的碱液。
1、晶种制备：将清钛液和氢氧化钠溶液预热至68℃，将预热好的清钛液按照碱钛比为0.80的量用6min的时间加入氢氧化钠溶液，并保持体系温度为74℃，搅拌转速为320rpm，加入后混合体系为澄清状态。
2、水解：水解钛液预热至94℃，将制备好的晶种钛液按照晶种钛液中以二氧化钛计总钛的含量与第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量的比值为15％的加量用3min的时间加入水解用钛液并搅拌混合10min，混合结束后用5min的时间升温至一次沸腾，保持一次沸腾4h后水解结束。
水解结束后的浆料经过滤水洗除去多余的硫酸和无机盐后，在100℃以下干燥研磨后得到的偏钛酸粉末SEM图如图3所示。
比较通过本发明实施例提供的偏钛酸粉体的制备方法制备的偏钛酸粉末SEM图(即实施例1得到的图2和实施例2得到的图3)和通过浓钛液外加晶种水解制得的常规偏钛酸团聚粒子不同放大倍数下的SEM图4a和图4b，其中，图2和图3中的左下角均标注有放大比例尺，图4a和图4b中右下角均标注有放大比例尺。通过比较可得出图4中偏钛酸团聚粒子SEM粒径主要集中在1～3μm之间，组成团聚粒子的一次粒子大小一般在40～100nm之间，且偏钛酸颗粒形状不规则，界面不清晰。而通过本发明实施例提供的方法制备出的偏钛酸团聚体表征粒径集中在80～100nm，图2和图3中可以看到偏钛酸团聚体粒子是由5～10nm的偏钛酸粒子团聚而成，且偏钛酸团聚体颗粒近球形，分散好，SEM界面清晰。
综上所述，本发明实施例提供的偏钛酸粉体的制备方法，先采用未经浓缩的工业钛液和氢氧化钠溶液按照碱钛比为0.8～1.2制得晶种钛液，后通过该晶种钛液和未经浓缩的工业钛液混合，通过常压升温至一次沸腾后，再保持一次沸腾一定时间至水解结束，从而制备出偏钛酸团聚体SEM表征粒径集中在80～100nm，一次粒子在10nm以下的细粒径的偏钛酸团聚体颗粒，且制备出的偏钛酸团聚体颗粒近球形，分散好，SEM界面粒子边界清晰。另外，本发明提供的偏钛酸粉体的制备方法，采用未经浓缩的工业钛液为原料，具有原料要求低、操作简单和成本较低的优点，且可以实现工业量产以及能够拓展酸溶性钛原料的用途。
需要特别指出的是，上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减，因此，这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围，并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。
以上是本发明公开的示例性实施例，上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。但是应当注意，以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种偏钛酸粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将第一清钛液和氢氧化钠溶液分别预热至68～72℃，将第二清钛液预热至92～96℃，所述第一清钛液和所述第二清钛液为未经浓缩的工业钛液，所述第一清钛液和所述第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量100～150g/L，F值为1.65～1.85；
制取水解晶种，将预热后的所述第一清钛液按照碱钛比为0.8～1.2的量加入预热后的所述氢氧化钠溶液中并以预定的搅拌转速搅拌混合，当混合体系由白色浑浊状态逐步溶解转变为澄清状态时停止加入所述第一清钛液，得到所述水解晶种；
将所述水解晶种加入预热后的所述第二清钛液，并搅拌混合第一预定时间，混合后保持搅拌并常压升温至一次沸腾，后保持一次沸腾第二预定时间至水解结束。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～15％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将预热后的所述第一清钛液加入预热后的所述氢氧化钠溶液的过程中保持体系温度在74～76℃，所述预定的搅拌转速大于300rpm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将预热后的所述第一清钛液加入预热后的所述氢氧化钠溶液总共所用的时间为6～10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制取所述晶种钛液步骤中，停止加入所述第一清钛液后，混合体系中总硫酸含量大于15g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制取所述晶种钛液步骤中，所述澄清状态为透明淡蓝色的胶体状态。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶种钛液中以二氧化钛计总钛的含量与所述第二清钛液中以二氧化钛计总钛的含量的比值为12％～15％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述晶种钛液加入预热后的所述第二清钛液的时间为1～3min，所述第一预定时间为9～11min，常压升温至一次沸腾的时间为5～8min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二预定时间为4～5h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：将水解结束后的混合浆料过滤、洗涤，在100℃下干燥研磨。
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