CN115784183B - 一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及亚磷酸铝生产技术领域，公开了一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺。该工艺包括以下步骤：将亚磷酸溶于水中，并搅拌均匀；搅拌状态下向亚磷酸溶液中匀速缓慢滴加改性的D50为微纳米级的氢氧化铝；氢氧化铝滴加完后升温并保温2～4h；保温结束后降温至室温，离心过滤得粗产品；将所得粗产品水洗一次过滤烘干后得最终产品。改性的微纳级的氢氧化铝通过如下方法制备：将市售氢氧化铝颗粒按照一定比例混合磷酸钠和/或磷酸钾后，将混合物送入球磨机，球磨一定时间得到该改性的微纳级的氢氧化铝。本发明通过使用微纳级的原材料氢氧化铝，很大程度的提高了亚磷酸铝的产量的同时还控制了亚磷酸铝粒度，使其保持在5μm以内。
Description
技术领域
本发明涉及亚磷酸铝生产技术领域，具体为一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺。
背景技术
微纳级氢氧化铝作为铝源生产亚磷酸铝提高产量原理：因为氢氧化铝不溶于水与弱酸，也不能完全溶于亚磷酸溶液，部分溶解在亚磷酸溶液中的氢氧化铝能够彻底与亚磷酸反应，但是不溶的部分表面与亚磷酸反应后附着在氢氧化铝上，形成钝化层，致使里面一部分可能无法进一步反应。所以存在铝源不能完全反应的问题，导致原料利用率不高，产率较低，并且产品中包含未反应的氢氧化铝或者氧化铝。
专利号CN202110692707.3，公开了一种高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法，提供一种可以控制粒度并且分散性好的亚磷酸铝阻燃剂，技术方案如下：(1)将亚磷酸或其盐溶于水溶液中，浓度为30～50wt％；(2)在步骤(1)加入改性剂，搅拌均匀，浓度为15wt％；所述的改性剂用于调整D50和增强分散性；(3)按化学计量比将铝化物加入步骤(2)溶液中，开启加热与搅拌至反应结束；(4)将得到的溶液经抽滤、洗涤至中性、干燥，得到产物。本发明的有益效果在于：以亚磷酸化合物和铝化合物为原料制备亚磷酸铝晶体，添加改性剂减小颗粒D50、提高颗粒分散程度和有机相容性，解决亚磷酸铝在有机基体中团聚不兼容的问题，降低了成本。该技术方案改善了亚磷酸铝的粒度，但是还是没有做到让原材料完全反应，主要是由于现有亚磷酸铝生产技术(铝源以氢氧化铝为例)是使用到氢氧化铝凝胶，这样使得反应速度慢且产量不大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺及方法，解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将亚磷酸溶于水中，搅拌均匀得到亚磷酸溶液，以质量份数计，亚磷酸：水＝1:0.8～1.2；
步骤二：边搅拌边向亚磷酸溶液中缓慢匀速滴加经过改性的D50为微纳级的氢氧化铝；以质量份数计，亚磷酸溶液：经过改性的D50为微纳级的氢氧化铝＝115:30～50；
步骤三：加完后升温后保温2～4h；
步骤四：保温结束后降温至室温，离心过滤得粗产品；
步骤五：将所得粗产品水洗一次过滤烘干后得最终产品；
所述的经过改性的微纳级的氢氧化铝通过如下方法制备：将市售氢氧化铝颗粒按照一定比例混合磷酸钠和/或磷酸钾后，将混合物送入球磨机，球磨一定时间得到该改性的微纳级的氢氧化铝。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤二中经过改性的微纳级的氢氧化铝D50为1μm～5μm。
作为本发明的一种优选实施方式，以质量份数计，市售氢氧化铝颗粒：磷酸钠和/或磷酸钾＝1:0.03～0.08；球磨时间为15～30min。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤三中需要升温至80℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤三中加完后升温后保温2～4h，优选为3h。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤五中粗产品水洗的时间为1～3h，优选为2h。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤五中，水洗一次后还使用醇洗一次。
作为本发明的一种优选实施方式，所述的醇洗采用乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
作为本发明的一种优选实施方式，其特征在于：所述步骤五中采用过滤烘干一体机对水洗后的粗产品进行过滤烘干。
前述的“滴加”操作是工业生产中对物料的常规操作方式，本发明中滴加具体指将氢氧化铝固体配制成30～45重量百分比的水分散液，然后通过高位槽进行滴加操作进入反应容器内，滴加速度控制在10～20kg/分钟(含水)。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明通过碱金属磷酸盐对氢氧化铝颗粒进行表面改性，在球磨过程中，氢氧化铝颗粒的表面一定程度的发生固相反应生成磷酸铝。通过限定氢氧化铝与碱金属磷酸盐的比例关系，确保生成的磷酸铝不会完全覆盖氢氧化铝颗粒的表面，由于磷酸铝与亚磷酸铝晶型不同，所以不会在主要的工艺过程中，形成包覆氢氧化铝颗粒表面的致密钝化膜，从而可以使氢氧化铝颗粒与亚磷酸充分接触，完全反应。
2.通过使用球磨工艺使原材料氢氧化铝的D50为微纳尺度，很大程度的提高了亚磷酸铝的产量的同时也控制了亚磷酸铝粒度，使改性的D50为微纳级的氢氧化铝保持在15μm以内，具有较明显的效果。
3.得到的产物中虽然包含较低含量的磷酸铝，可以依据磷酸铝与亚磷酸铝在醇类溶剂中不同的溶解度特性，在后处理过程中通过醇洗步骤溶解磷酸铝，得到高纯度的亚磷酸铝。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例一
改性的微纳级的氢氧化铝的制造工艺包括：将市售氢氧化铝颗粒与磷酸钠按照1:0.05质量比混合，将混合物送入球磨机，球磨25min得到改性的微纳级的氢氧化铝。其中市售氢氧化铝颗粒D50为20μm。
一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：575g亚磷酸溶于575g水中，搅拌均匀；
步骤二：边搅拌边向亚磷酸溶液中缓慢匀速滴加改性的微纳级的氢氧化铝400g；所得的改性的微纳级的氢氧化铝颗粒D50为4μm。
步骤三：加完后升温后保温3h；
步骤四：保温结束后降温至室温，离心过滤得粗产品；
步骤五：将所得粗产品水洗一次，再经过一次乙醇洗涤，过滤烘干后得最终产品。
实施例二
改性的微纳级的氢氧化铝的制造工艺包括：将市售氢氧化铝颗粒与磷酸钾按照1:0.07质量比混合，将混合物送入球磨机，球磨20min得到改性的微纳级的氢氧化铝。其中市售氢氧化铝颗粒D50为5μm。
一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：575g亚磷酸溶于575g水中，搅拌均匀；
步骤二：边搅拌边向亚磷酸溶液中缓慢匀速滴加改性的微纳级的氢氧化铝350g；所得的改性的微纳级的氢氧化铝颗粒D50为4.5μm。
步骤三：加完后升温后保温2h；
步骤四：保温结束后降温至室温，离心过滤得粗产品；
步骤五：将所得粗产品水洗一次，再经过一次异丙醇洗涤，过滤烘干后得最终产品。
实施例三
改性的微纳级的氢氧化铝的制造工艺包括：将市售氢氧化铝颗粒与磷酸钠按照1:0.03质量比混合，将混合物送入球磨机，球磨25min得到改性的微纳级的氢氧化铝。其中市售氢氧化铝颗粒D50为25μm。
一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：575g亚磷酸溶于575g水中，搅拌均匀；
步骤二：边搅拌边向亚磷酸溶液中缓慢匀速滴加改性的微纳级的氢氧化铝450g；所得的改性的微纳级的氢氧化铝颗粒D50为5μm。
步骤三：加完后升温后保温2.5h；
步骤四：保温结束后降温至室温，离心过滤得粗产品；
步骤五：将所得粗产品水洗一次，再经过一次丙醇洗涤，过滤烘干后得最终产品。
实施例四
改性的微纳级的氢氧化铝的制造工艺包括：将市售氢氧化铝颗粒与磷酸钠按照1:0.08质量比混合，将混合物送入球磨机，球磨30min得到改性的微纳级的氢氧化铝。其中市售氢氧化铝颗粒D50为12μm。
一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：575g亚磷酸溶于575g水中，搅拌均匀；
步骤二：边搅拌边向亚磷酸溶液中缓慢匀速滴加改性的微纳级的氢氧化铝400g；所得的改性的微纳级的氢氧化铝颗粒D50为2μm。
步骤三：加完后升温后保温2.5h；
步骤四：保温结束后降温至室温，离心过滤得粗产品；
步骤五：将所得粗产品水洗一次，再经过一次丙醇洗涤，过滤烘干后得最终产品。
比较例1
工艺步骤和工艺参数与实施例1相同，区别仅仅在于不对氢氧化铝进行改性处理，直接使用D50为20μm的市售氢氧化铝颗粒作为工艺原料，并且不进行醇洗步骤。
比较例2
工艺步骤和工艺参数与实施例1相同，使用D50为40μm的市售氢氧化铝颗粒作为工艺原料，经球磨处理后，所得的改性的微纳级的氢氧化铝为D50为27.8μm。
比较例3
工艺步骤和工艺参数与实施例1相同，区别仅仅在于不进行醇洗步骤。
结果见表1
表1
综上述，参照表1的数据对比得到，本发明通过使用微纳级的原材料氢氧化铝和磷酸盐对氢氧化铝进行表面处理，很明显的提高了亚磷酸铝的产量的同时也控制了亚磷酸铝粒度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将亚磷酸溶于水中，搅拌均匀得到亚磷酸溶液，以质量份数计，亚磷酸：水＝1:0.8～1.2；
步骤二：边搅拌边向亚磷酸溶液中缓慢匀速滴加经过改性的D50为微纳级的氢氧化铝；以质量份数计，亚磷酸溶液：经过改性的D50为微纳级的氢氧化铝＝115:30～50；
步骤三：加完后升温后保温2～4h；
步骤四：保温结束后降温至室温，离心过滤得粗产品；
步骤五：将所得粗产品水洗一次过滤烘干后得最终产品；
经过改性的微纳级的氢氧化铝通过如下方法制备：将市售氢氧化铝颗粒按照一定比例混合磷酸钠和/或磷酸钾后，将混合物送入球磨机，球磨一定时间得到该改性的微纳级的氢氧化铝；
所述步骤二中经过改性的微纳级的氢氧化铝D50为1μm～5μm；
以质量份数计，市售氢氧化铝颗粒：磷酸钠和/或磷酸钾＝1:0.03～0.08；球磨时间为15～30min；市售氢氧化铝颗粒D50为25μm以下；
所述步骤五中，水洗一次后，还进行醇洗。
2.根据权利要求1所述的一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，其特征在于：所述步骤三中需要升温至80℃。
3.根据权利要求1所述的一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，其特征在于：所述步骤五中粗产品水洗的时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，其特征在于：所述的醇洗采用乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺，其特征在于：所述步骤五中采用过滤烘干一体机对水洗后的粗产品进行过滤烘干。
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| CN113308023A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-08-27 | 四川省蜀爱新材料有限公司 | 一种高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法 |
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